本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種納米氧化鋅及其制備方法。

背景技術(shù)：

納米氧化鋅是一種用途廣泛的多功能材料，其紫外吸收的性質(zhì)可應(yīng)用于化妝品、光學(xué)濾波器、光學(xué)傳感器和紫外屏蔽涂層；其光致發(fā)光的性質(zhì)可應(yīng)用于激光器、生物熒光標記和發(fā)光二極管等；其光催化性質(zhì)可應(yīng)用于降解有機物和光解水；其抗菌性可用于抗菌包裝；其氣敏性可用于氣體傳感器。此外，其ph敏感、壓電效應(yīng)、電致發(fā)光等性質(zhì)應(yīng)用于諸多領(lǐng)域。

納米氧化鋅的制備方法有熱解法、化學(xué)氣相沉積法、分子束外延生長法、溶膠-凝膠(sol-gel)法、超聲化學(xué)合成法等。在這些方法中，溶膠-凝膠法具有很多優(yōu)點而受到廣泛關(guān)注，例如，其反應(yīng)溫度較低、反應(yīng)流程簡單且不需要昂貴的設(shè)備，容易通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度、原料配比等來調(diào)控納米氧化鋅的性質(zhì)。經(jīng)典的溶膠-凝膠法制備納米氧化鋅的過程始于1991年，并沿用至今，其主要流程為:將乙酸鋅的乙醇溶液煮沸2～3小時，而后經(jīng)降溫、加入催化劑、洗滌等過程實現(xiàn)納米氧化鋅的制備。溶膠-凝膠法制備的納米氧化鋅粒徑較小，通常為2-10nm，且粒徑分布均勻，且成本較低，可批量化生產(chǎn)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供了一種納米氧化鋅及其制備方法，該材料的制備方法簡單、經(jīng)濟、環(huán)保。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：納米氧化鋅，按質(zhì)量份數(shù)計算，包括100份二水合乙酸鋅、10-500份催化劑及100-400000份質(zhì)量百分比為50％-100％的乙醇為制備原料。

所述的催化劑為一水合氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀一類的堿。

納米氧化鋅的制備方法，按上述質(zhì)量份數(shù)取各組分，包含以下步驟：

1)將二水合乙酸鋅及催化劑溶解于溶劑中，獲得反應(yīng)液；

2)將步驟1)的反應(yīng)液升溫到60～120℃并反應(yīng)30分鐘以上；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)離心、洗滌、干燥過程，即獲得納米氧化鋅。

步驟1)中的溶解溫度為0～50℃。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明優(yōu)選出適合的組分及含量，并采用將二水合乙酸鋅和催化劑溶于乙醇后再升溫進行反應(yīng)的制備方法，簡化了制備流程，縮短了反應(yīng)時間。本發(fā)明材料來源廣泛，成本低廉，使用效果好。

附圖說明

圖1為實施例1制備的納米氧化鋅的傅里葉變換紅外光譜圖；

圖2為實施例1制備的納米氧化鋅的x-射線衍射譜圖；

圖3為實施例2制備的納米氧化鋅的透射電鏡照片；

具體實施方式

本發(fā)明的實施例1：納米氧化鋅，按質(zhì)量份數(shù)計算，包括0.88g二水合乙酸鋅、0.59g一水合氫氧化鋰及58g質(zhì)量百分比為99.7％的乙醇為制備原料。

納米氧化鋅的制備方法，按上述含量取各組分，先將0.59g一水合氫氧化鋰加入到58g乙醇，30℃攪拌溶解，得到一水合氫氧化鋰的乙醇溶液，之后繼續(xù)加入0.88g二水合乙酸鋅，30℃攪拌溶解后，升溫到80℃，在80℃回流攪拌2小時后，經(jīng)離心、乙醇洗滌去除雜質(zhì)，最后30℃干燥即可獲得納米氧化鋅。

圖1為實施例1制備的納米氧化鋅的傅里葉變換紅外光譜圖，氧化鋅表面存在大量的鋅及與氧懸鍵。其中，鋅懸鍵能夠與乙酸基團配位。1577和1420cm^-1左右的峰分別對應(yīng)乙酸基團的c＝o和c-o的伸縮振動，根據(jù)乙酸基團的峰位可判斷其與鋅離子是單齒配位。而3000～3600cm^-1范圍的寬峰對應(yīng)納米氧化鋅表面的-oh的振動。傅里葉變換紅外光譜圖表面所制備的納米氧化鋅與經(jīng)典的溶膠-凝膠法制備的納米氧化鋅具有相似的表面性質(zhì)。

圖2為實施例1的制備的納米氧化鋅的x-射線衍射譜圖。圖中2θ值為32、34、36、48、57、63、67分別對應(yīng)氧化鋅的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(112)晶面，這與氧化鋅的xrd標準卡片(jcpds卡片編號：36-1451)的結(jié)果一致，表明所制備的氧化鋅為六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)，且純度較高。寬的衍射峰表明所制備的納米氧化鋅的粒徑較小。

本發(fā)明的實施例2：納米氧化鋅，按質(zhì)量份數(shù)計算，包括0.88g二水合乙酸鋅、0.59g一水合氫氧化鋰及210g質(zhì)量百分比為99.7％的乙醇為制備原料。

納米氧化鋅的制備方法，按上述含量取各組分，先將0.59g一水合氫氧化鋰加入到58g乙醇，30℃攪拌溶解，得到一水合氫氧化鋰的乙醇溶液，之后繼續(xù)加入0.88g二水合乙酸鋅，30℃攪拌溶解后，升溫到80℃，在80℃回流攪拌2小時后，經(jīng)降溫冷卻、30℃蒸發(fā)溶劑即可獲得納米氧化鋅。圖3為實施例2制備的納米氧化鋅的透射電鏡照片，從透射電鏡照片可以觀察到納米氧化鋅的存在，其粒徑約3～6nm，晶面間距約為0.26nm，對應(yīng)(002)晶面。

本發(fā)明的實施例3：納米氧化鋅，按質(zhì)量份數(shù)計算，包括0.88g二水合乙酸鋅、0.59g氫氧化鈉及210g質(zhì)量百分比為99.7％的乙醇為制備原料。

納米氧化鋅的制備方法，按上述含量取各組分，先將0.59g氫氧化鈉加入到100g乙醇，20℃攪拌溶解，得到氫氧化鈉的乙醇溶液，之后繼續(xù)加入0.88g二水合乙酸鋅，20℃攪拌溶解后，升溫到80℃，在80℃回流攪拌2小時后，經(jīng)離心、乙醇洗滌去除雜質(zhì)，最后30℃干燥即可獲得納米氧化鋅。

本發(fā)明的實施例4：納米氧化鋅，按質(zhì)量份數(shù)計算，包括0.88g二水合乙酸鋅、0.59g一水合氫氧化鋰及210g質(zhì)量百分比為99.7％的乙醇為制備原料。

納米氧化鋅的制備方法，按上述含量取各組分，將0.59g一水合氫氧化鋰和0.88g二水合乙酸鋅加入到100g乙醇，30℃攪拌溶解后，升溫到80℃，在80℃回流攪拌2小時后，經(jīng)離心、乙醇洗滌去除雜質(zhì)，最后30℃干燥即可獲得納米氧化鋅。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種納米氧化鋅及其制備方法。本發(fā)明優(yōu)選出適合的組分及含量，并采用將二水合乙酸鋅和催化劑溶于乙醇后再升溫進行反應(yīng)的制備方法，簡化了制備流程，縮短了反應(yīng)時間,所制備的納米氧化鋅純度較高。本發(fā)明材料來源廣泛，成本低廉，使用效果好。

技術(shù)研發(fā)人員：雷華;陳梟;徐濤
受保護的技術(shù)使用者：貴州大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.05.26
技術(shù)公布日：2017.07.21