技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于新材料噴絲頭制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法，制備具有高可靠性、強(qiáng)度和韌性以及低成本的噴絲頭，以替代金屬材質(zhì)的噴絲頭。

背景技術(shù)：
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材料、能源和信息是現(xiàn)代社會的支柱，也是新世紀(jì)人們所關(guān)心的主要問題，新材料的開發(fā)將成為我國國民經(jīng)濟(jì)新的增長點，在很大程度上決定或影響著高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，結(jié)構(gòu)陶瓷是當(dāng)今材料的一個重要的組成部分，在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和國防現(xiàn)代化建設(shè)中占有重要的地位。結(jié)構(gòu)陶瓷具有優(yōu)異的性能：硬度高、耐熱性能好、耐沖刷、耐磨、蠕變速率低、耐化學(xué)腐蝕，屬于嚴(yán)酷工作條件下的結(jié)構(gòu)材料，在能源、紡織、機(jī)械、冶金、化工等方面都起著關(guān)鍵性的作用；但是，結(jié)構(gòu)陶瓷的致命弱點是脆性大，強(qiáng)度低；由于陶瓷沒有可滑移的位錯系統(tǒng)，當(dāng)外加能量超過一定的限度時，結(jié)構(gòu)陶瓷以形成新的裂紋表面能來消耗外加能量，即在陶瓷體內(nèi)形成新的裂紋表面，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)陶瓷災(zāi)難性的破壞；基于此，對陶瓷材料進(jìn)行強(qiáng)化和增韌成為陶瓷材料研究的關(guān)鍵，由于結(jié)構(gòu)陶瓷的特性和制備工藝的原因，傳統(tǒng)的制備方法使得結(jié)構(gòu)陶瓷的可靠性差，制造成本高；現(xiàn)有的結(jié)構(gòu)陶瓷以納米復(fù)合陶瓷強(qiáng)韌化技術(shù)為最優(yōu)，能夠使陶瓷材料的強(qiáng)度和韌性同時得到很大的提高，韌化強(qiáng)化有三種機(jī)理：一是在微米級陶瓷基體中加入的納米顆粒抑制基體晶粒的長大，使組織結(jié)構(gòu)均勻化，從而改善材料的力學(xué)性能，納米－微米材料中除一定量的納米顆粒處于基體晶界上，大部分納米顆粒由于其粒徑很小，而且燒結(jié)過程中惰性大，在一定溫度下基體顆粒以納米顆粒為核形成晶粒，將納米顆粒包裹在基體顆粒內(nèi)部，形成內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)，材料中存在大量的次界面，由于基體的顆粒與納米添加顆粒的熱膨脹系和彈性模量的失配，在次界面處將存在較大的殘余應(yīng)力，殘余應(yīng)力通過微米顆粒傳到晶界上，變成有利于晶界加強(qiáng)的壓應(yīng)力，從而強(qiáng)化了晶界，殘余應(yīng)力還能引發(fā)位錯，納米相使位錯釘扎或堆積，起到分散和阻礙裂紋的作用，達(dá)到強(qiáng)化效果；在更小的結(jié)構(gòu)范圍內(nèi)，納米顆粒的應(yīng)力還能形成微裂紋，約束材料中初始裂紋的擴(kuò)展，起到進(jìn)一步細(xì)化晶粒的作用，晶界上的粒子起著改變斷裂模式的重要作用，當(dāng)沿晶裂紋擴(kuò)展靠近晶界上納米顆粒時，在粒子的周圍形成壓縮切應(yīng)力，切應(yīng)力將偏析裂紋尖端使其遠(yuǎn)離納米粒子，從而成為穿晶裂紋，同時晶界有被顆粒局域強(qiáng)化的可能，穿晶斷裂具有較大的斷裂功，所以較沿晶斷裂模式具有增加材料韌性的作用；二是顆粒橋聯(lián)的韌化機(jī)理，添加在微米級體中的納米顆粒在一個正擴(kuò)展的裂紋尖端后部橋聯(lián)形成裂紋面的屏蔽，若所添加的顆粒較軟，則材料中分散體僑聯(lián)的寬度就大，臨界裂紋擴(kuò)展距離大，形成的保護(hù)區(qū)就長，吸收斷裂能也大，增韌效果好。

目前，結(jié)構(gòu)陶瓷的應(yīng)用面臨制造成本高和使用性能可靠性差的問題，陶瓷的制造成本高，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的價格高，無法與金屬及其復(fù)合材料競爭，其中陶瓷機(jī)加工的成本幾乎占到陶瓷制造成本的1－2/3，主要是因為陶瓷部件的成型達(dá)不到近凈尺寸成型，另外，陶瓷材料的性能分散性大，可靠性差，使許多領(lǐng)域不敢涉足陶瓷產(chǎn)品。因此，研發(fā)一種高可靠性、強(qiáng)度和韌性以及低成本的陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法，有利于結(jié)構(gòu)陶瓷材料的批量化生產(chǎn)制備，促進(jìn)科學(xué)研究成果迅速轉(zhuǎn)化為商品，具有很好的規(guī)?；a(chǎn)業(yè)化前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，尋求設(shè)計一種高可靠性、強(qiáng)度和韌性以及低成本的陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明涉及的陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法的工藝過程包括漿料制備、坯體成型和微波燒結(jié)共三個步驟：

(一)、漿料制備：將丙烯酰胺單體與n，n’亞甲基雙丙烯酰胺按照17:1的質(zhì)量比混合制備得到混合體，再將混合體與水按照18：85的質(zhì)量比混合制備得到預(yù)配液，在預(yù)配液中加入0.5％質(zhì)量份數(shù)的分散劑、純度大于99.9％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成ph值為9.5和固相體積分?jǐn)?shù)大于55.0％的懸浮體，懸浮體經(jīng)球磨機(jī)混合15小時后得到粘度小于250mpa.s的水體系陶瓷漿料，混合體在水體系陶瓷漿料中的質(zhì)量百分比為3％，完成漿料的制備；

(二)、坯體成型：采用現(xiàn)有的凈尺寸液態(tài)澆鑄原位凝固成型技術(shù)對漿料進(jìn)行真空處理后，在漿料中加入1％質(zhì)量百分比引發(fā)劑和0.5％體積百分比催化劑形成混合物，將混合物勻速的澆注到模具中進(jìn)行凝膠化，然后進(jìn)行脫模并干燥，完成坯體的成型；

(三)、微波燒結(jié)：將坯體放入微波燒結(jié)裝置的微波燒結(jié)腔中，按照設(shè)定的升溫曲線，對坯體進(jìn)行微波燒結(jié)。

本發(fā)明涉及的分散劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液；引發(fā)劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液；催化劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的四甲基乙二胺水溶液。

本發(fā)明制備的陶瓷粘膠纖維噴絲頭中的納米四方相氧化鋯復(fù)合微米級氧化鋯和氧化鋁的質(zhì)量百分比分別為75％和25％；陶瓷粘膠纖維噴絲頭的密度為5.10克/厘米³，硬度為11.65gpa，抗彎強(qiáng)度為822.38mpa，斷裂韌性為10.16mpam^1/2。

本發(fā)明涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括磁控管、微波電源、環(huán)形器、水負(fù)載、四樁調(diào)諧器、加熱腔、負(fù)載、天線陣、轉(zhuǎn)動支架和托盤；設(shè)置有磁控管的微波電源與環(huán)形器的左端管道式連接，環(huán)形器的下端設(shè)置有水負(fù)載，環(huán)形器的右端與四樁調(diào)諧器的左端管道式連接，四樁調(diào)諧器的右端與內(nèi)空式矩形結(jié)構(gòu)的加熱腔管道式直角連接，設(shè)置有負(fù)載加熱腔的頂端設(shè)置有天線陣，加熱腔的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)動支架，轉(zhuǎn)動支架的頂端設(shè)置有圓形板狀結(jié)構(gòu)的托盤；磁控管發(fā)射的微波頻率為2.45ghz；微波電源的最大輸出功率為5kw；環(huán)形器用于將負(fù)載的反射波送入水負(fù)載，使其不致返回磁控管，以保護(hù)磁控管；水負(fù)載用于吸收環(huán)形器送入的反射波；四樁調(diào)諧器用于控制加熱腔使負(fù)載的反射波最小；加熱腔的材質(zhì)為不銹鋼；天線陣用于匯聚微波并使微波順利進(jìn)入加熱腔；轉(zhuǎn)動支架用于旋轉(zhuǎn)和支撐托盤，使托盤在轉(zhuǎn)動支架的帶動下做圓周運(yùn)動；托盤用于承載被燒結(jié)的物品。

本發(fā)明涉及的凝膠注模成型技術(shù)，適合于規(guī)?；a(chǎn)，能夠提高成品率和成品可靠性,顯著降低制造成本，消除陶瓷粉體顆粒的團(tuán)聚體，減少燒結(jié)過程中復(fù)雜形狀部件的變形和開裂，減少最終產(chǎn)品的機(jī)加工量，獲得高可靠性的陶瓷材料與部件；制備的胚體密度和強(qiáng)度高、均勻性好，外形尺寸不固定；微波燒結(jié)裝置將微波能通過匯聚天線控制在一定空間范圍內(nèi)，加大加熱范圍并將均勻分布能量，實現(xiàn)陶瓷材料連續(xù)化微波燒結(jié)，并能夠和常規(guī)燒結(jié)設(shè)備結(jié)合使用，微波燒結(jié)結(jié)合常規(guī)燒結(jié)能夠彌補(bǔ)常規(guī)燒結(jié)靠熱傳導(dǎo)加熱的加熱溫度梯度大、材料受熱不均勻、加熱時間長和耗能大的缺點，同時避免了陶瓷材料在低溫時吸收微波能差的問題。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用固相含量高和流動性好的料漿通過凈尺寸液態(tài)澆鑄原位凝固成型和微波燒結(jié)制備出強(qiáng)度高和均勻性好的陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法，燒結(jié)完畢后只需表面拋光即可使用，避免了燒結(jié)后的研磨加工工序，具有強(qiáng)度高、耐磨性好，拋光性較好，磨擦系數(shù)小，耐腐蝕性高、高溫強(qiáng)度大、熱震性好、耐磨損、耐腐蝕、尺寸穩(wěn)定性好和自潤滑性能好的特點；其工藝原理科學(xué)合理，操作性強(qiáng)，能耗低、投資少、成品率高、成本低，使用環(huán)境友好，有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的工藝流程框圖。

圖2為本發(fā)明涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖。

圖3為本發(fā)明涉及的陶瓷粘膠纖維噴絲頭的主體結(jié)構(gòu)原理示意圖，其中，a為噴絲盤，b為噴絲孔。

具體實施方式：

下面通過實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實施例1：

本實施例制備的陶瓷粘膠纖維噴絲頭制備方法的工藝過程包括漿料制備、坯體成型和微波燒結(jié)共三個步驟：

(一)、漿料制備：將丙烯酰胺單體與n，n’亞甲基雙丙烯酰胺按照17:1的質(zhì)量比混合制備得到混合體，再將混合體與水按照18：85的質(zhì)量比混合制備得到預(yù)配液，在預(yù)配液中加入0.5％質(zhì)量份數(shù)的分散劑、純度大于99.9％和粒度小于0.5μm的粉狀3y-tzp與純度為99％和粒度為1μm的粉狀al2o3配制成ph值為9.5和固相體積分?jǐn)?shù)大于55.0％的懸浮體，懸浮體經(jīng)球磨機(jī)粉碎15小時后得到粘度小于250mpa.s的水體系陶瓷漿料，混合體在水體系陶瓷漿料中的質(zhì)量百分比為3％，完成漿料的制備；

(二)、坯體成型：采用現(xiàn)有的凈尺寸液態(tài)澆鑄原位凝固成型技術(shù)對漿料進(jìn)行真空處理后，在漿料中加入1％質(zhì)量百分比引發(fā)劑和0.5％體積百分比催化劑形成混合物，將混合物勻速的澆注到模具中進(jìn)行凝膠化，然后進(jìn)行脫模并干燥，完成坯體的成型；

(三)、微波燒結(jié)：將坯體放入微波燒結(jié)裝置的微波燒結(jié)腔中，按照設(shè)定的升溫曲線，對坯體進(jìn)行微波燒結(jié)。

本實施例涉及的分散劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的聚甲基丙烯酸銨溶液(pmaa-nh4)；引發(fā)劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的過硫酸銨水溶液；催化劑為質(zhì)量百分比濃度為5％的四甲基乙二胺水溶液。

本實施例制備的陶瓷粘膠纖維噴絲頭中的納米四方相氧化鋯復(fù)合微米級氧化鋯和氧化鋁的質(zhì)量百分比分別為75％和25％；陶瓷粘膠纖維噴絲頭的密度為5.10克/厘米³，硬度為11.65gpa，抗彎強(qiáng)度為822.38mpa，斷裂韌性為10.16mpam^1/2。

本實施例涉及的微波燒結(jié)裝置的主體結(jié)構(gòu)包括磁控管1、微波電源2、環(huán)形器3、水負(fù)載4、四樁調(diào)諧器5、加熱腔6、負(fù)載7、天線陣8、轉(zhuǎn)動支架9和托盤10；設(shè)置有磁控管1的微波電源2與環(huán)形器3的左端管道式連接，環(huán)形器3的下端設(shè)置有水負(fù)載4，環(huán)形器3的右端與四樁調(diào)諧器5的左端管道式連接，四樁調(diào)諧器5的右端與內(nèi)空式矩形結(jié)構(gòu)的加熱腔6管道式直角連接，設(shè)置有負(fù)載7加熱腔6的頂端設(shè)置有天線陣8，加熱腔6的底端設(shè)置有轉(zhuǎn)動支架9，轉(zhuǎn)動支架9的頂端設(shè)置有圓形板狀結(jié)構(gòu)的托盤10；磁控管1發(fā)射的微波頻率為2.45ghz；微波電源2的最大輸出功率為5kw；環(huán)形器3用于將負(fù)載7的反射波送入水負(fù)載4，使其不致返回磁控管1，以保護(hù)磁控管1；水負(fù)載4用于吸收環(huán)形器3送入的反射波；四樁調(diào)諧器5用于控制加熱腔6使負(fù)載7的反射波最?。患訜崆?的材質(zhì)為不銹鋼；天線陣8用于匯聚微波并使微波順利進(jìn)入加熱腔6；轉(zhuǎn)動支架9用于旋轉(zhuǎn)和支撐托盤10，使托盤10在轉(zhuǎn)動支架9的帶動下做圓周運(yùn)動；托盤10用于承載被燒結(jié)的物品。

本實施例涉及的凝膠注模成型技術(shù)，適合于規(guī)模化生產(chǎn)，能夠提高成品率和成品可靠性,顯著降低制造成本，消除陶瓷粉體顆粒的團(tuán)聚體，減少燒結(jié)過程中復(fù)雜形狀部件的變形和開裂，減少最終產(chǎn)品的機(jī)加工量，獲得高可靠性的陶瓷材料與部件；制備的胚體密度和強(qiáng)度高、均勻性好，外形尺寸不固定；微波燒結(jié)裝置將微波能通過匯聚天線控制在一定空間范圍內(nèi)，加大加熱范圍并將均勻分布能量，實現(xiàn)陶瓷材料連續(xù)化微波燒結(jié)，并能夠和常規(guī)燒結(jié)設(shè)備結(jié)合使用，微波燒結(jié)結(jié)合常規(guī)燒結(jié)能夠彌補(bǔ)常規(guī)燒結(jié)靠熱傳導(dǎo)加熱的加熱溫度梯度大、材料受熱不均勻、加熱時間長和耗能大的缺點，同時避免了陶瓷材料在低溫時吸收微波能差的問題。