本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種限域感應(yīng)加熱動態(tài)可控溫度梯度cvi碳/碳復(fù)合材料快速致密化方法。

背景技術(shù)：

碳/碳(c/c)復(fù)合材料具有密度低、強度高、比模量高、導(dǎo)熱性好、膨脹系數(shù)低、摩擦學(xué)性能好等諸多優(yōu)良特性，是目前唯一能夠用于2600℃以上高溫惰性氣氛下的復(fù)合材料，可廣泛用于航空航天、武器裝備、核能、冶金、化工等領(lǐng)域，具有重要的軍事工業(yè)和民用工業(yè)應(yīng)用背景。

致密化是c/c復(fù)合材料制備的關(guān)鍵技術(shù)，主要包括液相浸漬法和化學(xué)氣相滲透(chemicalvaporinfiltration，cvi)法。前者容易制得尺寸穩(wěn)定的制品，但工藝繁復(fù)，對設(shè)備要求高，且經(jīng)過高溫碳化生成的樹脂碳很難石墨化，另外，樹脂和瀝青碳化時收縮會導(dǎo)致纖維發(fā)生損傷，減弱了纖維/基體的界面性能，制品易產(chǎn)生顯微裂紋、分層等缺陷。cvi法具有對纖維損傷小、基體碳純度高、組成和結(jié)構(gòu)可設(shè)計性強、制品性能好等優(yōu)點，是目前國內(nèi)外c/c復(fù)合材料制備普遍采用的技術(shù)。在cvi工藝中，存在著表面化學(xué)反應(yīng)(熱解、沉積)和氣體擴散之間的競爭。若氣體到表面的擴散控制整個反應(yīng)速率，則表面沉積很快建立，導(dǎo)致嚴(yán)重的表面結(jié)殼；若表面的化學(xué)反應(yīng)是控制速率的步驟，這種表面結(jié)殼現(xiàn)象可減少。為此，需要采取較低溫度特別是較低的壓力，但這一措施使得致密化周期特別長，通常需要600～2000h的時間，甚至需要中途采用機械加工，以打開被封閉的氣孔，這也是c/c復(fù)合材料制品成本居高不下的原因。

cvi法制備高性能c/c復(fù)合材料首要解決一個個核心問題是致密化速率，即如何在短的時間內(nèi)獲得較高的密。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種限域感應(yīng)加熱動態(tài)可控溫度梯度cvi碳/碳復(fù)合材料快速致密化方法，采用感應(yīng)加熱建立動態(tài)可控溫度梯度，通過限域感應(yīng)加熱和定向滲透對碳纖維預(yù)制體進行順序沉積，可以實現(xiàn)c/c復(fù)合材料的快速致密化。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為：

一種限域感應(yīng)加熱動態(tài)可控溫度梯度cvi碳/碳復(fù)合材料快速致密化方法，包括如下步驟：

s1、在碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)部沿軸向方向不同部位埋入熱電偶；

s2、將一塊已經(jīng)致密化的c/c復(fù)合材料和步驟s1所得的碳?xì)诸A(yù)制體放入一密封的剛玉管內(nèi)，抽真空后通入前驅(qū)體氣體；

s3、通過感應(yīng)線圈加熱已經(jīng)致密化的c/c復(fù)合材料至設(shè)定溫度，在毗鄰的碳?xì)诸A(yù)制體中形成溫度梯度，利用溫度連續(xù)監(jiān)控記錄儀記錄各點溫度隨時間的變化；

s4、待碳?xì)诸A(yù)制體局部致密后，將感應(yīng)線圈從左至右移動一個工位，碳?xì)诸A(yù)制體的致密區(qū)作為熱源，對其相鄰部位進行加熱；保持碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)熱解碳沉積區(qū)域的溫度梯度動態(tài)可控，實現(xiàn)大厚度c/c復(fù)合材料的快速致密及熱解碳組織的均勻可控。

本發(fā)明具有以下有益效果：

采用感應(yīng)加熱建立動態(tài)可控溫度梯度，通過限域感應(yīng)加熱和定向滲透對碳纖維預(yù)制體進行順序沉積，可以實現(xiàn)c/c復(fù)合材料的快速致密化。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施例中所使用的裝置示意圖。

圖2為本發(fā)明實施例中限域加熱溫度梯度cvi條件下不同區(qū)域的sem形貌。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明所使用的裝置包括剛玉管1，剛玉管1兩端連接有法蘭密封盒3，一端的法蘭密封盒3上設(shè)有出氣管，另一端的法蘭密封盒3上設(shè)有進氣管，剛玉管1外套接有限域感應(yīng)加熱線圈2，還包括若干設(shè)置在碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)部沿軸向方向分布的熱電偶4，所述熱電偶4連接有多路溫度連續(xù)監(jiān)控記錄儀。

本發(fā)明實施例提供了一種限域感應(yīng)加熱動態(tài)可控溫度梯度cvi碳/碳復(fù)合材料快速致密化方法，包括如下步驟：

s1、在碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)部沿軸向方向不同部位埋入熱電偶；

s2、將一塊已經(jīng)致密化的c/c復(fù)合材料和步驟s1所得的碳?xì)诸A(yù)制體放入一密封的剛玉管內(nèi)，抽真空后通入前驅(qū)體氣體；

s3、通過感應(yīng)線圈加熱已經(jīng)致密化的c/c復(fù)合材料至設(shè)定溫度，在毗鄰的碳?xì)诸A(yù)制體中形成溫度梯度，利用溫度連續(xù)監(jiān)控記錄儀記錄各點溫度隨時間的變化；

s4、待碳?xì)诸A(yù)制體局部致密后，將感應(yīng)線圈從左至右移動一個工位，碳?xì)诸A(yù)制體的致密區(qū)作為熱源，對其相鄰部位進行加熱；保持碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)熱解碳沉積區(qū)域的溫度梯度動態(tài)可控，實現(xiàn)大厚度c/c復(fù)合材料的快速致密及熱解碳組織的均勻可控。

本具體實施中采用碳?xì)譃轭A(yù)制體，密度約為0.1g/cm³；試樣尺寸為φ40mm×35mm，初步試驗采用內(nèi)徑為φ45mm的石英管作反應(yīng)器，熱源溫度為1050℃。前驅(qū)體為c3h8，載氣為n2，v(c3h8)∶v(n2)＝1∶3，石英管內(nèi)壓力為5kpa。沉積2h后中斷試驗，取出試樣進行觀察。

在限域加熱動態(tài)可控溫度梯度cvi條件下，熱源溫度前端預(yù)制體內(nèi)可分為致密區(qū)、正在致密化的區(qū)域和熱影響區(qū)，如圖2所示，在圖中分別以數(shù)字1、2、3表示。從sem形貌可以看出，致密區(qū)內(nèi)碳?xì)诸A(yù)制體已被熱解碳填充，正在致密化的區(qū)域的孔隙率則相對較高，而熱影響區(qū)內(nèi)熱解碳剛開始沉積。根據(jù)實驗結(jié)果，在上述實驗條件下，致密區(qū)向前推移速度約為1.8mm/h，致密區(qū)的實測密度為1.5g/cm³。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種限域感應(yīng)加熱動態(tài)可控溫度梯度CVI碳/碳復(fù)合材料快速致密化方法，包括如下步驟：將一塊已經(jīng)致密化的C/C復(fù)合材料和埋有熱電偶的碳?xì)诸A(yù)制體放入一密封的剛玉管內(nèi)，抽真空后通入前驅(qū)體氣體；通過感應(yīng)線圈加熱已經(jīng)致密化的C/C復(fù)合材料至設(shè)定溫度，在毗鄰的碳?xì)诸A(yù)制體中形成溫度梯度，利用溫度連續(xù)監(jiān)控記錄儀記錄各點溫度隨時間的變化；待碳?xì)诸A(yù)制體局部致密后，將感應(yīng)線圈從左至右移動一個工位，碳?xì)诸A(yù)制體的致密區(qū)作為熱源，對其相鄰部位進行加熱；保持碳?xì)诸A(yù)制體內(nèi)熱解碳沉積區(qū)域的溫度梯度動態(tài)可控，實現(xiàn)大厚度C/C復(fù)合材料的快速致密及熱解碳組織的均勻可控。

技術(shù)研發(fā)人員：賈建剛;季根順;武國強;薛向軍;郝相忠
受保護的技術(shù)使用者：蘭州理工大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.31
技術(shù)公布日：2017.08.22