本發(fā)明涉及化肥技術(shù)領(lǐng)域，且特別涉及一種腐植酸鉀尿素及其制備方法。

背景技術(shù)：

腐植酸鉀是以風(fēng)化煤、褐煤為主要原料，通過(guò)微生物發(fā)酵技術(shù)，提取高分子活性腐植酸，并利用螯合技術(shù)制備的尿素增效劑。腐植酸鉀的作用廣泛，尤其是高活性腐植酸鉀中含有大量羧基、酚羥基、羰基等活性基團(tuán)，可促進(jìn)作物生長(zhǎng)，增強(qiáng)光合作用，對(duì)土壤脲酶活性有很好的抑制效果；與尿素發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生腐脲，減緩尿素在土壤中的分解和釋放速度；此外，腐植酸鉀尿素還能起到改良土壤、培肥地力、補(bǔ)充和活化土壤微量等作用。

現(xiàn)有的腐植酸鉀尿素，腐植酸鉀作為緩釋劑添加至尿素中其制備方法主要包括以下幾種：尿液在蒸發(fā)造粒前將腐植酸鉀直接加入尿液中，或在腐植酸鉀顆粒表面噴涂尿素實(shí)現(xiàn)包膜等。以上方法制備的腐植酸鉀尿素存在較多問(wèn)題：由于尿液與腐植酸鉀混合不均勻，出現(xiàn)緩釋效果不佳以及腐植酸鉀和尿素兩種肥料對(duì)地層供給不平衡；或無(wú)法實(shí)現(xiàn)同時(shí)向土壤提供腐植酸鉀和尿素兩種肥料，必須要腐植酸鉀消耗完畢再向地層供給尿素。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種腐植酸鉀尿素的制備方法，以增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果和保證腐植酸鉀對(duì)尿素的緩釋作用。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種腐植酸鉀尿素，由上述腐植酸鉀尿素的制備方法制得，腐植酸鉀和尿素之間以達(dá)到較好地協(xié)同效果，從而提高腐植酸鉀尿素的肥力和肥效。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提出一種腐植酸鉀尿素的制備方法，包括：

將1.8～2重量份的腐植酸鉀原料分為第一腐植酸鉀和第二腐植酸鉀。將第一腐植酸鉀和黑土混合后，進(jìn)行第一造粒制得中間肥粒。將中間肥粒、第二腐植酸鉀和90～100重量份的尿素原料混合后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得。

一種腐植酸鉀尿素，根據(jù)上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。

本發(fā)明較佳地實(shí)施例的有益效果是：

本腐植酸鉀尿素的制備方法具有生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單和適于規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對(duì)尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

本腐植酸鉀尿素通過(guò)上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對(duì)尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例中未注明具體條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為可以通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得的常規(guī)產(chǎn)品。

下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的腐植酸鉀尿素及其制備方法進(jìn)行具體說(shuō)明。

一種腐植酸鉀尿素的制備方法，包括：

備料腐植酸鉀。

本方案中的腐植酸鉀原料為固體腐植酸鉀。本腐植酸鉀可以直接從市場(chǎng)購(gòu)得，也可以自己制備得到。作為優(yōu)選，固體的腐植酸鉀原料中：腐植酸含量≥14.20％，腐植酸沉淀率≥84.84％。

取1.8～2重量份的腐植酸鉀原料將其分為0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀和1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀，備用。

備料尿素。

尿素原料可以直接從是市場(chǎng)購(gòu)得，也可以自己制備得到。若尿素原料采用自己制備的方式得到，則可以采用合成氨、尿素和三聚氰胺聯(lián)產(chǎn)模式方案得到。尿液在造粒的前后可以應(yīng)用于本腐植酸鉀尿素的制備。

取90～100重量份的尿素原料，備用。

制備中間肥粒。

將0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀和10～15重量份的黑土混合均勻。在此過(guò)程中，可以先將第一腐植酸鉀溶于8～12重量份的水中得到第一腐植酸鉀溶液，然后將第一腐植酸鉀溶液加入到10～15重量份的黑土中，在機(jī)械攪拌條件下混合均勻。通過(guò)加入適當(dāng)用量的水，既能夠增加第一腐植酸鉀與黑土的混合效果，還能夠方便于第一腐植酸鉀和黑土的第一造粒。

第一造粒是將混合后的第一腐植酸鉀和黑土加入到造粒機(jī)中，并控制造粒機(jī)的溫度為90～120℃，經(jīng)造粒機(jī)的干燥和造粒得到中間肥粒?？梢岳斫?，經(jīng)干燥后，在第一腐植酸鉀與黑土混合過(guò)程中加入的水并不包含于制得的中間肥粒中。選用黑土作為第一腐植酸鉀的載體，能夠增大中間肥粒的粒徑，方便將尿素包裹于中間肥粒的外表面。

為了保證中間肥粒的結(jié)粒效果，中間肥粒中還包括3～5重量份的第一粘結(jié)劑。在機(jī)械攪拌條件下，將0.5～0.8重量份的第一腐植酸鉀、3～5重量份的第一粘結(jié)劑和8～12重量份的水混合均勻得到溶液，將上述溶液與10～15重量份的黑土混合均勻，進(jìn)行第一造粒制得中間肥粒。

上述的第一粘結(jié)劑選自硅酸鈉、偏硅酸鈉和磷酸鈉中的至少一種?？梢岳斫?，第一粘結(jié)劑可以單獨(dú)選用其中的一種，也可以選用其中任意兩種的任意比例的混合物，還可以選自上述三種的任意比例混合物。

制備腐植酸鉀尿素。

將90～100重量份的尿素加熱至熔融狀態(tài)。在機(jī)械攪拌條件下，按照水與第二尿素的質(zhì)量比為4～6：100混合后，得到尿液。需要特別說(shuō)明的是，若尿素原料自己制備，則尿液在造粒前可以直接應(yīng)用于第二肥粒的制備。

向尿液中加入1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀并混合均勻，得到混合物，將中間肥粒加入到混合物后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得腐植酸鉀尿素。

第二造粒是將上述混合物輸送至蒸發(fā)系統(tǒng)，在蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)將混合物內(nèi)的水分進(jìn)行蒸發(fā)。之后，將蒸發(fā)后的混合物輸送至造粒塔內(nèi)?？刂圃炝Ｋ?nèi)的條件為：在真空條件下和130～140℃的溫度下造粒，得到腐植酸鉀尿素。

為了保證腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，腐植酸鉀尿素中還包括3～5重量份的第二粘結(jié)劑。在機(jī)械攪拌條件下，將90～100重量份的尿素、1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀、3～5重量份的第二粘結(jié)劑和適量的水混合均勻得到尿液，將中間肥粒加入尿液后，進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒制得腐植酸鉀尿素。

上述第二粘結(jié)劑選自膨潤(rùn)土、凹凸棒土和氟石粉中的至少一種?？梢岳斫猓诙辰Y(jié)劑可以單獨(dú)選用其中的一種，也可以選用其中任意兩種的任意比例的混合物，還可以選自上述三種的任意比例混合物。作為本發(fā)明的另一種實(shí)現(xiàn)方案，還可以將1.2～1.5重量份的第二腐植酸鉀、1～2重量份的第二粘結(jié)劑和適量的水混合均勻后，再加入到尿素中進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒處理。

承上述，將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對(duì)尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

腐植酸鉀尿素中還可以添加其它植物所必須的肥料。例如還可以包括0～10重量份的磷肥、0～12重量份的鉀肥和0～4重量份的微量元素。其中，磷肥選自磷酸一銨、磷酸二銨和磷酸二氫鉀中的至少一種，鉀肥選自硫酸鉀和硝酸鉀中的至少一種，微量元素選自硼砂和鉬酸銨中的至少一種。具體地，將磷肥、鉀肥和微量元素加入到尿液后，再進(jìn)行蒸發(fā)和第二造粒。通過(guò)向尿液加入上述的磷肥、鉀肥和微量元素，制得的腐植酸鉀尿素能夠向土地提供磷肥、鉀肥和微量元素，與尿素之間具備較好的協(xié)同效應(yīng)。

采用上述腐植酸鉀尿素的制備方法制得方的腐植酸鉀尿素。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對(duì)尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

綜上所述，本腐植酸鉀尿素的制備方法具有生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單和適于規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。將中間肥粒作為尿素的載體，保證了制得每粒腐植酸鉀尿素均包裹有由腐植酸鉀制備的中間肥粒。既能夠增加腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果，又能夠保證腐植酸鉀對(duì)尿素的緩釋作用，使得腐植酸鉀和尿素之間達(dá)到較好地協(xié)同效果。

本腐植酸鉀尿素通過(guò)上述的腐植酸鉀尿素的制備方法制得。本腐植酸鉀尿素以中間肥粒為載體，將尿素包裹于中間肥粒，保證了制得的腐植酸鉀尿素的結(jié)粒效果。中間肥粒內(nèi)加入的第一腐植酸鉀和尿液內(nèi)加入第二腐植酸鉀均對(duì)尿素起到較好地緩釋作用。保證緩釋效果的前提下，本腐植酸鉀尿素既實(shí)現(xiàn)了同時(shí)向土地和植物提供腐植酸鉀肥料和尿素肥料，進(jìn)一步保證腐植酸鉀和尿素之間的協(xié)同效應(yīng)。

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的特征和性能作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

取0.7kg的第一腐植酸鉀、3kg的硅酸鈉、偏硅酸鈉和磷酸鈉的混合物以及10kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入10kg的黑土混合均勻后，在在110℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將95kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入4.75kg的水、1.2kg的第二腐植酸鉀和1.2kg的膨潤(rùn)土與氟石粉的混合物混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在130℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例2

取0.6kg的第一腐植酸鉀、2.7kg的磷酸鈉以及12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入14kg的黑土混合均勻后，在在130℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將98kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入5.88kg的水、1.4kg的第二腐植酸鉀和1.4kg的氟石粉混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例3

取0.75kg的第一腐植酸鉀、3.5kg的硅酸鈉和偏硅酸鈉的混合物以及12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入11kg的黑土混合均勻后，在在100℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將97kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入4kg的水、1.15kg的第二腐植酸鉀、1.2kg的凹凸棒土、8kg的磷酸二銨、10kg的硫酸鉀與硝酸鉀的混合物和1kg的硼砂與鉬酸銨的混合物混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例4

取0.7kg的第一腐植酸鉀、4.5kg的硅酸鈉、偏硅酸鈉和磷酸鈉的混合物以及9kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入13kg的黑土混合均勻后，在在125℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將98kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入5.5kg的水、1.4kg的第二腐植酸鉀和1.6kg的膨潤(rùn)土、凹凸棒土和氟石粉的混合物混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

實(shí)施例5

取0.55kg的第一腐植酸鉀、5kg的硅酸鈉、偏硅酸鈉和磷酸鈉的混合物以及12kg的水混合均勻，得溶液。將溶液加入15kg的黑土混合均勻后，在在130℃的溫度下，進(jìn)行第一造粒得到中間肥粒。

在機(jī)械攪拌條件下，將100kg的尿素加熱至熔融狀態(tài)，向其中加入6kg的水、1.15kg的第二腐植酸鉀、1.2kg的凹凸棒土和氟石粉的混合物、12kg的酸一銨、磷酸二銨和磷酸二氫鉀的混合物、8kg的硫酸鉀與硝酸鉀的混合物和2kg的硼砂與鉬酸銨的混合物混合均勻，得到尿液。將中間肥粒加入到尿液并混合均勻后，輸送到蒸發(fā)系統(tǒng)蒸發(fā)掉多余水分后，再輸送至造粒塔內(nèi)，并在140℃的溫度下和常壓條件下進(jìn)行真空造粒，得到腐植酸鉀尿素。

對(duì)比試驗(yàn)1

供試作物：棉花，品種為：中棉-43。

供試肥料：選取本方法制備的腐植酸鉀尿素、現(xiàn)有的復(fù)合肥(即現(xiàn)有的腐植酸尿素)和清水。

供試土地：為新開(kāi)荒地，屬低產(chǎn)田，土壤肥力偏低，地塊平坦、整齊。試驗(yàn)前土壤有機(jī)質(zhì)含量14.2g/kg，堿解氮56.1mg/kg，速效磷3.4mg/kg，速效鉀192.3mg/kg，pH值為8.9。

試驗(yàn)設(shè)計(jì)：

(1)選取三塊均為長(zhǎng)為8米和寬為5米的長(zhǎng)方形試驗(yàn)土地面的試驗(yàn)區(qū)塊，第一試驗(yàn)區(qū)塊施加實(shí)施例4制備的腐植酸鉀尿素為試驗(yàn)組A，第二試驗(yàn)區(qū)塊與試驗(yàn)組A同期施加等量的現(xiàn)有復(fù)合肥為試驗(yàn)組B，第三區(qū)塊施加與試驗(yàn)組A同期施加等量清水為試驗(yàn)組C。為了進(jìn)一驗(yàn)證腐植酸鉀尿素分肥效數(shù)據(jù)，每個(gè)第一試驗(yàn)區(qū)塊、第二試驗(yàn)區(qū)塊和第三試驗(yàn)區(qū)塊均選取三個(gè)，以進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)。

(2)肥料用量和施肥方法

試驗(yàn)組A：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，追肥：分二次施入，第一次腐植酸鉀尿素15kg/畝，第二次腐植酸鉀尿素10kg/畝。

試驗(yàn)組B：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，追肥：分二次施入，第一次有機(jī)肥15kg/畝，第二次有機(jī)肥10kg/畝。

試驗(yàn)組C：在常規(guī)施基肥的基礎(chǔ)上，不追肥，與試驗(yàn)組A同期沖施等量清水。

(3)施肥時(shí)間

基肥：2014年4月19日，于播種前結(jié)合耕翻撒肥對(duì)三塊試驗(yàn)區(qū)塊施加基肥，NPK復(fù)合肥3010kg/畝，尿素10kg/畝。

第一次追肥為2014年6月24日，第二次追肥為2014年7月20日。

(4)田間管理

4月23日播種，畝播種量6.5kg，株距25cm，行距40，畝株數(shù)6667株。6月28日灌頭水，全生育期灌水六次。

試驗(yàn)結(jié)果參見(jiàn)表1至表5。表1為生育期調(diào)查表，表2為生長(zhǎng)勢(shì)調(diào)查表，表3為長(zhǎng)勢(shì)調(diào)查表，表4為棉花經(jīng)濟(jì)性狀(產(chǎn)量結(jié)果)調(diào)查表，表5為重復(fù)試驗(yàn)棉花產(chǎn)量結(jié)果分析表。

表1生育期調(diào)查表

表2生長(zhǎng)勢(shì)調(diào)查表

表3長(zhǎng)勢(shì)調(diào)查表

表4棉花經(jīng)濟(jì)性狀(產(chǎn)量結(jié)果)調(diào)查表

表5重復(fù)試驗(yàn)棉花產(chǎn)量結(jié)果分析表

從表1-表5可以看出，試驗(yàn)組A、試驗(yàn)組B和試驗(yàn)組C的棉花前期生育期基本一致，后期在吐絮期試驗(yàn)組A與試驗(yàn)組C相差2～3天。追施腐植酸鉀尿素的試驗(yàn)組A與追施清水的試驗(yàn)組C相比，果枝數(shù)增加3個(gè)，單株有效鈴數(shù)增加2.3個(gè)，衣分增加1.5％。這說(shuō)明，本腐植酸鉀尿素是一種優(yōu)良的肥料，具備較好的肥力和肥效。追施腐植酸鉀尿素的試驗(yàn)組A與追施復(fù)合肥的試驗(yàn)組B相比，果枝數(shù)增加1個(gè)，單株有效鈴數(shù)增加1.7個(gè)，衣分增加0.9％，霜前花比提高了1.4％。這說(shuō)明，本腐植酸鉀尿素與現(xiàn)有的腐植酸鉀尿素相比，進(jìn)一步提高了肥力和延長(zhǎng)了肥效。而且，試驗(yàn)組A相對(duì)于試驗(yàn)組B和試驗(yàn)組C，增產(chǎn)量和增產(chǎn)率均由顯著提高，進(jìn)一步說(shuō)明本腐植酸鉀尿素的提高了肥力和延長(zhǎng)了肥效的效果，也就說(shuō)明，中間肥粒與第二肥粒之間達(dá)到了較好的協(xié)同效應(yīng)。

對(duì)比試驗(yàn)2

對(duì)比常規(guī)尿素與腐植酸鉀尿素在小麥、番茄和洋白菜上的追施進(jìn)行小型示范，其結(jié)果見(jiàn)表6。

表6試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

從表6可以看出，本腐植酸鉀尿素對(duì)龍泉小麥和永安小麥的作用效果成并不如常規(guī)尿素，說(shuō)明本腐植酸鉀尿素對(duì)小麥雖然有增產(chǎn)作用但并不是最優(yōu)選肥料。此外，本腐植酸鉀尿素對(duì)番茄和卷心菜增產(chǎn)效果十分明顯，適宜推廣大規(guī)模應(yīng)用。

以上所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本發(fā)明的實(shí)施例的詳細(xì)描述并非旨在限制要求保護(hù)的本發(fā)明的范圍，而是僅僅表示本發(fā)明的選定實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。