本實(shí)用新型一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備涉及的是一種采用氣相沉積法獲得的粉末體，在包層中進(jìn)行摻氟來制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備。

背景技術(shù)：

光纖預(yù)制棒是光纖制造的原材料，其通常是由不同折射率的材料組成芯層和包層。二氧化硅是制造光纖預(yù)制棒的主要基體材料，通過在芯層摻鍺來提高芯層的折射率n_core，使得芯層折射率大于純硅包層折射率n_siO2，從而滿足光纖傳輸?shù)娜瓷錀l件，即達(dá)到一定的芯包相對(duì)折射率差Δn。

Δn =n_core^2-n_siO2^2/2n_core^2≈n_core-n_siO2/n_core

隨著光纖到戶、三網(wǎng)融合、IPTV業(yè)務(wù)增長，對(duì)網(wǎng)絡(luò)帶寬的需求也與日俱增。目前，就光纖而言，可通過降低光纖損耗來提高帶寬，也就是通過降低芯層摻鍺來降低瑞利散射，同時(shí)，還需提高光纖的抗彎性能來滿足光纖在狹小環(huán)境中的安裝。如果只是降低芯層摻雜含量無法實(shí)現(xiàn)光纖傳輸所需的Δn值和光纖的抗彎性能。因此，在制造超低損耗光纖預(yù)制棒時(shí)，一般采取純硅芯結(jié)合包層摻氟的方法，實(shí)現(xiàn)與普通G.652光纖相同的Δn 值。對(duì)于超低損耗光纖預(yù)制棒相對(duì)折射率為Δn=Δn ⁺+Δn ^-，其中Δn ⁺ =0（芯層為純硅芯），也就是，

Δn =Δn^-=n_clad^2-n_siO2^2/2n_clad^2≈n_clad-n_siO2/n_clad

目前較為有效的方法是在粉末體中摻入氟元素，例如在預(yù)制棒制造過程中利用氣相沉積法（VAD，OVD，MCVD，PCVD）等使含氟氣體摻入棒體中。管外法（VAD，OVD）不受尺寸的限制，沉積效率高，可應(yīng)用于大尺寸光纖預(yù)制棒制造中，但是通過火焰水解法將氣態(tài)的含氟化合物加入到石英玻璃中，由于受火焰溫度、二氧化硅顆粒周圍的氟分壓以及OH^-等因素導(dǎo)致?lián)椒鷿舛鹊?，無法實(shí)現(xiàn)高效的摻氟生產(chǎn)。管內(nèi)法（PCVD、MCVD）雖然可以實(shí)現(xiàn)高效摻氟生產(chǎn)，但是受基管尺寸限制，無法實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)或制備大尺寸摻氟光纖預(yù)制棒或套管。針對(duì)這些問題，專利CN104402213公布了采用軸向氣相沉積制備具有致密層和疏松層的二氧化硅松散體，并通過通入脫水氣體和氟化物氣體，將松散體脫水以及將氟摻入到疏松層中。專利CN103224325公開了粉末體中具有空隙結(jié)構(gòu)的松散體，也具有致密層和疏松層結(jié)構(gòu)，并向中心孔內(nèi)通入脫水氣體及在氟化物氣氛中摻氟。專利CN1345295公開了具有中空結(jié)構(gòu)的粉末體，在中心軸線空隙中通氦，將含氟氣體自下而上通入燒結(jié)爐內(nèi)進(jìn)行摻氟。但是在實(shí)際生產(chǎn)中，由于存在致密層這一結(jié)構(gòu)，若密度大，則不利于松散體脫水，造成光纖水峰高；若密度小，摻入的氟元素仍滲透進(jìn)入芯層，不利于形成階躍型的折射率剖面。如果在制造過程中將純硅芯芯棒和摻F包層套管分開制作、再熔縮等步驟，也大大增加了過程的復(fù)雜性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型目的是針對(duì)上述不足之處，提供一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備，是一種采用氣相沉積法制得的粉末體摻氟制備超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備。其中使用的氟化物，其分子中包含元素F，高溫過程中擴(kuò)散進(jìn)入粉末體。沉積粉末體的芯層原料為四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣，沉積摻氟內(nèi)包層的原料為四氯化硅、氧氣和一氧化碳等氣體，沉積摻氟外包層的原料為四氯化硅、氧氣和氫氣或甲烷等氣體。通過軸向氣相沉積工藝，進(jìn)行沉積芯層和內(nèi)外包層，形成二氧化硅粉末體。在芯層和包層之間通過沉積中輔助噴燈加熱，使芯層表面玻璃化。然后將粉末體放置于高溫爐中，進(jìn)行摻氟、玻璃化工藝，最終實(shí)現(xiàn)高純、高效的超低損耗光纖預(yù)制棒生產(chǎn)，由于無需對(duì)粉末棒進(jìn)行脫羥處理，這樣大大簡化生產(chǎn)流程，為制造大尺寸包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒，提供了一種操作簡單、節(jié)能實(shí)用的新途徑。

一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備是采取以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備包括靶棒、沉積室、外包層噴燈、中包層噴燈、輔助噴燈、芯層噴燈、吊桿、排氣管、上部沉積腔體和石墨加熱電阻爐。沉積室上部設(shè)置有上部沉積腔體，上部沉積腔體內(nèi)裝有吊桿，吊桿設(shè)置有掛鉤，吊桿與提升機(jī)構(gòu)相連，靶棒懸掛在與提升機(jī)構(gòu)相連的吊桿的掛鉤上，在沉積室下部一側(cè)依次裝有外包層噴燈、中包層噴燈、輔助噴燈、芯層噴燈，在沉積室上部一側(cè)設(shè)置有排氣管，用于排除沉積室內(nèi)廢氣。

石墨燒結(jié)爐包括石英吊桿、密封組件、蓋板、石英爐芯管、石墨爐芯管、氣體管路、靶棒、粉末體、石墨加熱體、氣體質(zhì)量流量控制器。粉末體通過靶棒與石英吊桿相連接，燒結(jié)過程中，石英吊桿可上下移動(dòng)，并自轉(zhuǎn)。氣體管路上安裝有氣體質(zhì)量流量控制器。在摻F燒結(jié)過程中，由氣體質(zhì)量流量控制器控制He和含氟化合物混合氣，通入石英爐芯管的氣體管路位于石墨加熱體中上部區(qū)域。粉末體置于石英爐芯管，由上而下通過由石墨加熱體產(chǎn)生的高溫區(qū)。石英爐芯管在石墨爐芯管內(nèi)，石墨加熱體圍繞在石墨爐芯管外。通過蓋板進(jìn)行密封石英爐芯管，石英吊桿穿過密封組件，密封組件內(nèi)設(shè)置4層隔離，每層中由密封組件氣體管路通入N₂進(jìn)行氣封。

制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的方法，首先選用一根玻璃材質(zhì)的靶棒，通過10%的鹽酸酸洗1~2h，并干燥。將靶棒懸掛在與提升機(jī)構(gòu)相連的吊桿掛鉤上，采用VAD工藝進(jìn)行軸向氣相沉積，芯層和包層的二氧化硅粉末堆積在靶棒上。通過采用監(jiān)測(cè)器探頭感應(yīng)棒頭，根據(jù)感應(yīng)棒頭的范圍，由電控系統(tǒng)PLC方法進(jìn)行控制吊桿提升速度。當(dāng)棒頭在設(shè)定的感應(yīng)區(qū)域時(shí)，系統(tǒng)相應(yīng)提升吊桿；一旦沉積棒頭脫離感應(yīng)區(qū)后，卡盤停止提升。如此，周而復(fù)始，在軸向上逐漸沉積，形成軸向沉積的粉末體。

沉積過程中，芯層噴燈中通入氧氣、一氧化碳、四氯化硅、氦氣和氮?dú)饣旌衔铮穆然枧c氧氣通過高溫反應(yīng)形成二氧化硅，并附著在靶棒端面，形成具有一定密度的疏松層。圍繞在芯層表面具有一定厚度的二氧化硅層為內(nèi)包層，內(nèi)包層噴燈中通入氧氣、一氧化碳、四氯化硅和氮?dú)饣旌蠚怏w。圍繞在內(nèi)包層表面的二氧化硅層是由內(nèi)包層噴燈上方的外包層噴燈沉積所形成的，外包層噴燈中通入氧氣、氫氣或甲烷、四氯化硅和氮?dú)?。位于芯層噴燈和?nèi)包層噴燈之間有多個(gè)互成一定角度的輔助噴燈，噴燈中通入氧氣、一氧化碳進(jìn)行灼燒芯層表面，從而在芯層表面形成一定厚度的致密玻璃化層。粉末體沉積到設(shè)定長度后停止沉積，將粉末體從VAD卡盤上卸載，移載到運(yùn)輸機(jī)構(gòu)上。

將制得粉末體從運(yùn)輸機(jī)構(gòu)上再次移載到石墨燒結(jié)爐的吊桿上，進(jìn)行粉末層摻氟、玻璃化。首先，在1100~1200℃下粉末體摻氟，摻氟時(shí)間2~5h，通入含氟氣體、氦氣、氬氣混合氣體；在1300~1500℃進(jìn)行玻璃化燒結(jié)，8~20h，通入氦氣、氬氣混合氣體。燒結(jié)結(jié)束后，即可獲得透明無氣泡的純硅芯、摻氟包層的超低損耗光纖預(yù)制棒。

其中，所述的輔助噴燈數(shù)量可2~5個(gè)，分散在垂直于軸向的同一平面內(nèi)。沉積的粉末體，內(nèi)包層厚度與芯層厚度之比為4.5~6.5，外包層厚度與芯層厚度之比為7.5~15.5。

芯層、內(nèi)包層、外包層噴燈中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下：

CO(g)+O₂(g)→CO₂(g)，△H=-283.0kJ/moL

H₂(g)+O₂(g)→H₂O(g)，△H=-243.0kJ/moL

H₂O(g)→H₂O(l)，△H=-42.0kJ/moL

SiCl₄(l)+O₂(g)→SiO₂(s)+Cl₂(g)，△H=1052kJ/moL

一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的方法如下：

1、靶棒預(yù)處理

選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡1h~2h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

2、純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的制備

第一步：將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上，以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量比例為1:1.5:1:1:0.3~1:3:3:1:0.5，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，形成軸向分布的粉末體。與之對(duì)應(yīng)的輔助噴燈中，通入一氧化碳、氧氣，比例為2:1~1:2。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)猓淞髁勘壤秊?:1:1:0.3~1.5:1:2:0.3。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣（或甲烷）和氮?dú)猓淞髁勘壤秊?:1:1:0.5~3:1:3:1

第二步：將沉積得到的二氧化硅粉末體置于石墨加熱電阻爐內(nèi)。將爐芯管與石英爐蓋貼合，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。然后，吊桿旋轉(zhuǎn)速度為3r/min ~15r/min。通入Ar、氟化物、He混合氣體，其中氟化物為CF₄、C₂F₆、C₃F₈、SF₆、SiF₄、C₂F₂Cl₂、SOF₂其中一種或兩種以上的組合，氣體流量比為0.2:4:2~0.4:15:3，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1100℃~1200℃，通氟時(shí)間2h~5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量比為2:1~10:1，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1300℃~1500℃，恒溫8h~20h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比技術(shù)特點(diǎn)在于：

①本實(shí)用新型制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備中采用VAD一體式沉積工藝制備多層結(jié)構(gòu)的光纖預(yù)制棒，其包含芯層、致密層、內(nèi)包層和外包層。在芯層、內(nèi)包層中通入非含氫化合物的原料進(jìn)行反應(yīng)，避免羥基產(chǎn)生；在外包層中通入含氫化合物與四氯化硅反應(yīng)，可大大提高沉積效率，實(shí)現(xiàn)一體式沉積所需的包芯比結(jié)構(gòu)。

② 在芯層和內(nèi)包層之間采用多輔助噴燈加熱，使芯層表面致密、玻璃化，保證了外包層中的羥基不會(huì)滲入芯層中。在摻氟過程中，由于芯層表面形成的致密玻璃層阻擋了氟向純硅芯芯層的擴(kuò)散，可形成階躍式分布的折射率剖面。

③ 利用氦氣分子小，傳熱能力高，芯層沉積中通入一定比例的氦氣，可提高粉末棒在玻璃化過程中的傳熱效率，避免因致密玻璃化層引起的傳熱性能差的現(xiàn)象，可有效改善芯層玻璃的透明度。

④ 芯層和內(nèi)包層采用無羥基生產(chǎn)的沉積法，簡化了粉末體燒結(jié)過程，使得芯層羥基含量低于0.1ppm、外包層羥基含量低于3ppm，實(shí)現(xiàn)無需通氯脫羥工藝，降低了生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)節(jié)能環(huán)保的生產(chǎn)。

附圖說明

以下將結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明：

圖1是本實(shí)用新型中制備超低損耗光纖預(yù)制棒的粉末體沉積設(shè)備示意圖。

圖2是氣相沉積工藝中配置3個(gè)輔助燈的俯視圖。

圖3是粉末棒的橫截面層結(jié)構(gòu)示意圖

圖4是粉末棒的徑向分布結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5本實(shí)用新型中對(duì)比例制備的光纖預(yù)制棒，采用傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)石英玻璃的光透過率圖。

圖6是本實(shí)用新型中實(shí)施例1制備的光纖預(yù)制棒，采用傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)石英玻璃的光透過率圖。

圖7是本實(shí)用新型實(shí)施例2制備的光纖預(yù)制棒隨徑向分布的階躍式折射率剖面圖。

圖8是本實(shí)用新型實(shí)施例4制備超低損耗光纖預(yù)制棒拉制的光纖的譜損圖。

圖9是本實(shí)用新型一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備中石墨燒結(jié)爐示意圖。

圖10是本發(fā)明一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備中石墨燒結(jié)爐中的密封組件放大結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標(biāo)號(hào)說明，1、靶棒，2、沉積室，3、外包層噴燈，4、中包層噴燈，5、輔助燈，6、芯層噴燈，7、吊桿，8、上部沉積腔體，9、排氣管，10、預(yù)制棒芯層，11、芯層表面的玻璃化致密層，12、預(yù)制棒包層，13、石英吊桿，14、密封組件，15、蓋板，16、石英爐芯管，17、石墨爐芯管，18、密封組件氣體管路，19、靶棒，20、粉末體，21、石墨加熱體，22、氣體質(zhì)量流量控制器，23、氣體管路。

具體實(shí)施方式

參照附圖1-10，一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備包括靶棒1、沉積室2、外包層噴燈3、中包層噴燈4、輔助噴燈5、芯層噴燈6、吊桿7、排氣管9、上部沉積腔體8和石墨加熱電阻爐。沉積室2上部設(shè)置有上部沉積腔體8，上部沉積腔體8內(nèi)裝有吊桿7，吊桿7設(shè)置有掛鉤，吊桿7與提升機(jī)構(gòu)相連，靶棒1懸掛在與提升機(jī)構(gòu)相連的吊桿的掛鉤上，在沉積室2下部一側(cè)依次裝有外包層噴燈3、中包層噴燈4、輔助噴燈5、芯層噴燈6，在沉積室2上部一側(cè)設(shè)置有排氣管9，用于排除沉積室2內(nèi)廢氣。

本實(shí)用新型中對(duì)比例（比較例）和實(shí)施例1制備的光纖預(yù)制棒，采用傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)石英玻璃的光透過率圖（附圖5、6），其中，2.73um波長處透過率越小，表明樣品中羥基（OH^-）含量越高。按照朗伯-比耳定律，可計(jì)算出石英玻璃中的羥基濃度，公式如下：

C_OH=[M_OH/(ε×ρ)]×(1/d)×log₁₀(I₀/I)

上述式中，C_OH為石英中羥基質(zhì)量濃度，ppm(10^-6)；M_OH為羥基摩爾質(zhì)量，g/mol；ε為石英玻璃在2.73μm處的吸光系數(shù)，L/mol·cm；ρ 為石英密度，g/cm³；d為樣品厚度，mm；log₁₀(I₀/I)為樣品的吸光度。

參照附圖9、10，一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的設(shè)備中石墨燒結(jié)爐包括石英吊桿13、密封組件14、蓋板15、石英爐芯管16、石墨爐芯管17、密封組件氣體管路18、靶棒19、粉末體20、石墨加熱體21和氣體質(zhì)量流量控制器22。20粉末體通過靶棒19與石英吊桿13相連接，燒結(jié)過程中，石英吊桿13可上下移動(dòng)，并自轉(zhuǎn)。氣體管路23上安裝有氣體質(zhì)量流量控制器22。在摻F燒結(jié)過程中，由氣體質(zhì)量流量控制器22控制He和含氟化合物混合氣，通入石英爐芯管16的氣體管路23位于石墨加熱體中上部區(qū)域。粉末體20置于石英爐芯管16，由上而下通過由石墨加熱體21產(chǎn)生的高溫區(qū)。石英爐芯管16安裝在石墨爐芯管內(nèi)17，石墨加熱體21圍繞在石墨爐芯管17外。通過蓋板15進(jìn)行密封石英爐芯管16，石英吊桿13穿過密封組件14，密封組件14內(nèi)設(shè)置4層隔離，每層中由密封組件氣體管路18通入N₂進(jìn)行氣封。

氣體質(zhì)量流量控制器22采用市售MFC氣體質(zhì)量流量控制器。

一種制備純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的方法如下：

1、靶棒預(yù)處理

選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡1h~2h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

2、純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒的制備

第一步：將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上，以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量比例為1:1.5:1:1:0.3~1:3:3:1:0.5，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，形成軸向分布的粉末體。與之對(duì)應(yīng)的輔助噴燈中，通入一氧化碳、氧氣，比例為2:1~1:2。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)?，其流量比例?:1:1:0.3~1.5:1:2:0.3。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣（或甲烷）和氮?dú)?，其流量比例?:1:1:0.5~3:1:3:1

第二步：將沉積得到的二氧化硅粉末體置于石墨加熱電阻爐內(nèi)。將爐芯管與石英爐蓋貼合，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。然后，吊桿旋轉(zhuǎn)速度為3r/min ~15r/min。通入Ar、氟化物、He混合氣體，其中氟化物為CF₄、C₂F₆、C₃F₈、SF₆、SiF₄、C₂F₂Cl₂、SOF₂其中一種或兩種以上的組合，氣體流量比為0.2:4:2~0.4:15:3，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1100℃~1200℃，通氟時(shí)間2h~5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量比為2:1~10:1，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1300℃~1500℃，恒溫8h~20h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

其中，所述的輔助噴燈數(shù)量為2~5個(gè)，分散在垂直于軸向的同一平面內(nèi)。沉積的粉末體，內(nèi)包層厚度與芯層厚度之比為4.5~6.5，外包層厚度與芯層厚度之比為7.5~15.5。

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步說明：

對(duì)比例（比較例）：制造Φ200mm×1600mm的摻氟光纖預(yù)制棒

（1）選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡1.5h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

（2）將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上。以四氯化硅、氧氣、氫氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量分別為5g/min、11.3L/min、10L/min、2L/min，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面，形成相對(duì)致密的二氧化硅層。芯層噴燈上方的包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣和氮?dú)?，其流量分別為60g/min、30L/min、60L/min、22.5L/min，沉積形成密度相對(duì)疏松的粉末層。系統(tǒng)根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，從而形成軸向分布的粉末體，當(dāng)達(dá)到一定棒長后，停止沉積。將粉末體從吊桿上卸載，轉(zhuǎn)移到運(yùn)棒車上。

（3）將運(yùn)棒車上沉積得到的二氧化硅粉末體轉(zhuǎn)至于石墨加熱電阻爐的吊桿上，并用插銷鎖定。將粉末體置于燒結(jié)爐內(nèi)，并貼合爐芯管與石英爐蓋，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。開啟吊桿旋轉(zhuǎn)速度為9r/min。通過爐芯管底部通入所需的氣體，首先通入Ar、Cl₂、He混合氣體進(jìn)行脫羥，氣體流量分別是6L/min、57L/min、57L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1000℃，脫羥時(shí)間4h，脫羥結(jié)束后。再通入Ar、SiF₄、He，氣體流量分別為6L/min、190L/min、50L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1150℃，通氟時(shí)間3.5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量為90L/min、15L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1400℃，恒溫14h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

通過傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)芯層羥基含量為6.8ppm、外包羥基含量高達(dá)18ppm。通過PK2600儀表檢測(cè)折射率剖面，其摻F層的△n^-為-0.304%，制備的超低損耗光纖預(yù)制棒拉絲后光纖1550nm衰減0.172dB/km，1383nm衰減為1.35dB/km。

實(shí)施例1：制造Φ200mm×1600mm的純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒

（1）選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡1h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

（2）將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上。以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量分別為5g/min、7.5L/min、5L/min、5L/min、1.5L/min，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。在芯層上方，配置2個(gè)互相垂直的輔助噴燈中，每個(gè)噴燈中通入一氧化碳、氧氣，流量分別為8L/min、4L/min，使得芯層表面致密玻璃化。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)猓淞髁糠謩e為20g/min、20L/min、20L/min、6L/min。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣和氮?dú)?，其流量分別為40g/min、40L/min、40L/min、8L/min。系統(tǒng)根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，從而形成軸向分布的粉末體，當(dāng)達(dá)到一定棒長后，停止沉積。將粉末體從吊桿上卸載，轉(zhuǎn)移到運(yùn)棒車上。

（3）將運(yùn)棒車上沉積得到的二氧化硅粉末體轉(zhuǎn)至于石墨加熱電阻爐的吊桿上，并用插銷鎖定。將粉末體置于燒結(jié)爐內(nèi)，并貼合爐芯管與石英爐蓋，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。開啟吊桿旋轉(zhuǎn)速度為3r/min。通入Ar、CF₄與C₂F₆混合氣體、He，氣體流量分別為4L/min、80L/min、40L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1100℃，通氟時(shí)間2h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量為50L/min、25L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1300℃，恒溫8h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

通過傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)芯層羥基含量低于0.1ppm，外包羥基含量為2.16ppm。通過PK2600儀表檢測(cè)折射率剖面，其摻F包層的△n為-0.326%，包芯比為8.5，制備的超低損耗光纖預(yù)制棒拉絲后光纖1550nm衰減0.168dB/km，1383nm衰減為0.316dB/km。

實(shí)施例2：制造Φ200mm×1600mm的純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒

（1）選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡1.5h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

（2）將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上。以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量分別為5g/min、11.3L/min、10L/min、5L/min、2L/min，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。在芯層上方，配置3個(gè)輔助噴燈且為120°，每個(gè)噴燈中通入一氧化碳、氧氣，流量分別為6L/min、6L/min，使得芯層表面致密玻璃化。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)?，其流量分別為25g/min、20L/min、30L/min、6L/min。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣和氮?dú)?，其流量分別為60g/min、30L/min、60L/min、22.5L/min。系統(tǒng)根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，從而形成軸向分布的粉末體，當(dāng)達(dá)到一定棒長后，停止沉積。將粉末體從吊桿上卸載，轉(zhuǎn)移到運(yùn)棒車上。

（3）將運(yùn)棒車上沉積得到的二氧化硅粉末體轉(zhuǎn)至于石墨加熱電阻爐的吊桿上，并用插銷鎖定。將粉末體置于燒結(jié)爐內(nèi)，并貼合爐芯管與石英爐蓋，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。開啟吊桿旋轉(zhuǎn)速度為9r/min。通入Ar、SiF4、He，氣體流量分別為6L/min、190L/min、50L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1150℃，通氟時(shí)間3.5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量為90L/min、15L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1400℃，恒溫14h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

通過傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)芯層羥基含量低于0.1ppm，外包羥基含量為1.89ppm。通過PK2600儀表檢測(cè)折射率剖面，其摻F包層的△n為-0.41%，包芯比為12.6，制備的超低損耗光纖預(yù)制棒拉絲后光纖1550nm衰減0.170dB/km，1383nm衰減為0.321dB/km。

實(shí)施例3：制造Φ200mm×1600mm的純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒

（1）選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡2h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

（2）將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上。以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量分別為5g/min、15L/min、15L/min、5L/min、2.5L/min，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。在芯層上方，配置5個(gè)輔助噴燈且為72°，每個(gè)噴燈中通入一氧化碳、氧氣，流量分別為4L/min、8L/min，使得芯層表面致密玻璃化。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)?，其流量分別為30g/min、20L/min、40L/min、6L/min。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、氫氣和氮?dú)猓淞髁糠謩e為60g/min、20L/min、60L/min、20L/min。系統(tǒng)根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，從而形成軸向分布的粉末體，當(dāng)達(dá)到一定棒長后，停止沉積。將粉末體從吊桿上卸載，轉(zhuǎn)移到運(yùn)棒車上。

（3）將運(yùn)棒車上沉積得到的二氧化硅粉末體轉(zhuǎn)至于石墨加熱電阻爐的吊桿上，并用插銷鎖定。將粉末體置于燒結(jié)爐內(nèi)，并貼合爐芯管與石英爐蓋，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。開啟吊桿旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。通入Ar、SOF₂、He，氣體流量分別為8L/min、300L/min、60L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1200℃，通氟時(shí)間5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量為150L/min、15L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1500℃，恒溫20h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

通過傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)芯層羥基含量低于0.1ppm，外包羥基含量為2.95ppm。通過PK2600儀表檢測(cè)折射率剖面，其摻F包層的△n為-0.43%，包芯比為15.2，制備的超低損耗光纖預(yù)制棒拉絲后光纖1550nm衰減0.169dB/km，1383nm衰減為0.318dB/km。

實(shí)施例4：制造Φ200mm×1600mm的純硅芯包層摻氟的超低損耗光纖預(yù)制棒

（1）選用石英玻璃材質(zhì)的材料作為沉積靶棒。將選擇的靶棒進(jìn)行酸洗，采用10%濃度的鹽酸浸泡2h，去除附著在靶棒表面的雜質(zhì)，然后用去離子水反復(fù)沖洗，最后烘干。

（2）將預(yù)處理后的靶棒夾持在VAD設(shè)備的吊桿掛鉤上。以四氯化硅、氧氣、一氧化碳、氦氣與氮?dú)饣旌衔镒鳛樵蠚怏w，各種原料氣體的流量分別為5g/min、15L/min、15L/min、5L/min、2.5L/min，通入石英材質(zhì)的芯層噴燈后，原料在火焰中高溫反應(yīng)生成的二氧化硅微粒，沉積到與噴燈垂直的靶棒表面。在芯層上方，配置4個(gè)輔助噴燈且為90°，每個(gè)噴燈中通入一氧化碳、氧氣，流量分別為4L/min、8L/min，使得芯層表面致密玻璃化。在輔助噴燈上方的內(nèi)包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、一氧化碳和氮?dú)猓淞髁糠謩e為30g/min、20L/min、40L/min、6L/min。最上方的外包層噴燈中，通入的四氯化硅、氧氣、甲烷和氮?dú)?，其流量分別為45g/min、15L/min、45L/min、15L/min。系統(tǒng)根據(jù)棒頭在感應(yīng)區(qū)內(nèi)的位置，逐漸提升吊桿，從而形成軸向分布的粉末體，當(dāng)達(dá)到一定棒長后，停止沉積。將粉末體從吊桿上卸載，轉(zhuǎn)移到運(yùn)棒車上。

（3）將運(yùn)棒車上沉積得到的二氧化硅粉末體轉(zhuǎn)至于石墨加熱電阻爐的吊桿上，并用插銷鎖定。將粉末體置于燒結(jié)爐內(nèi)，并貼合爐芯管與石英爐蓋，采用油封方式密封燒結(jié)爐蓋板及吊桿與蓋板之間的密封組件。開啟吊桿旋轉(zhuǎn)速度為15r/min。通入Ar、SF₆和SOF₂混合氣體、He，氣體流量分別為10L/min、375L/min、75L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1200℃，通氟時(shí)間5h，粉末棒由上而下通過加熱區(qū)。通氟結(jié)束后，再次通入He、Ar混合氣體進(jìn)行玻璃化，氣體流量為180L/min、18L/min，燒結(jié)爐溫度穩(wěn)定在1500℃，恒溫20h，粉末棒再次由上而下通過加熱區(qū)，玻璃化結(jié)束后，關(guān)閉氣源。通過通氟、玻璃化后，即可獲得透明、羥基含量低、包層摻氟的純硅芯超低損耗光纖預(yù)制棒。

通過傅利葉紅外光譜儀FTIR檢測(cè)芯層羥基含量低于0.1ppm，外包羥基含量為2.84ppm。通過PK2600儀表檢測(cè)折射率剖面，其摻F包層的△n為-0.437%，包芯比為14.8，制備的超低損耗光纖預(yù)制棒拉絲后光纖1550nm衰減0.163dB/km，1383nm衰減為0.325dB/km。

所述超低損耗光纖（Ultra Low Loss，ULL），工信部通信科技委主任在2013年7月在“應(yīng)加強(qiáng)超低損耗光纖的研發(fā)與發(fā)展”（ http://www.iccsz.com/site/cn/News/2013/07/02/20130702223713708504.htm）一文中指出：業(yè)內(nèi)根據(jù)光纖損耗，把光纖大致分為普通光纖、低損耗光纖、超低損耗光纖三類，其中，普通光纖1550nm波長處的衰減為0.20dB/km左右，低損耗光纖、超低損耗光纖1550nm波長處的衰減分別小于0.185dB/km、0.170dB/km。

普通光纖的芯層一般摻鍺元素的二氧化硅材料，提高芯層的折射率，包層為純二氧化硅材料，從而形成芯/包一定的相對(duì)折射率差。

超低損耗光纖的芯層一般為純二氧化硅材料，包層為摻氟的二氧化硅材料，形成芯/包一定的相對(duì)折射率差。

本實(shí)用新型所述超低損耗光纖預(yù)制棒是拉制超低損耗光纖的預(yù)制棒。