本發(fā)明涉及一種適用于塑料行業(yè)的二氧化鈦顏料的生產(chǎn)方法,特別涉及一種氯化法工藝、高CBU二氧化鈦顏料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù):
:在鈦白粉生產(chǎn)中,二氧化鈦主要采用氯化法和硫酸法兩種工藝制備。氯化法因生產(chǎn)效益高、技術(shù)先進(jìn)、優(yōu)質(zhì)環(huán)保而逐步成為鈦白行業(yè)發(fā)展的主要趨勢(shì)。二氧化鈦性質(zhì)穩(wěn)定,是目前最好的白色顏料,廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、油墨等領(lǐng)域。近年來塑料行業(yè)發(fā)展迅速,已成為鈦白粉第二大應(yīng)用領(lǐng)域。塑料行業(yè)對(duì)二氧化鈦顏料的粒度要求較細(xì),要求有更高的CBU;這樣可獲得更藍(lán)的底相,能更好的遮蔽樹脂中的黃色,從而降低二氧化鈦的用量。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種氯化法工藝生產(chǎn)高CBU二氧化鈦顏料的方法,該法不僅成本低、操作簡(jiǎn)單,并且生產(chǎn)的高CBU二氧化鈦顏料,具有更好的藍(lán)相,特別適合應(yīng)用于塑料行業(yè)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種氯化法工藝生產(chǎn)高CBU二氧化鈦顏料的方法,其具體步驟如下:1.1在200kPa~500kPa的系統(tǒng)壓力下,將預(yù)熱后的四氯化鈦和氧氣,引入氧化反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),所述預(yù)熱后四氯化鈦溫度范圍為350℃~550℃,所述預(yù)熱后氧氣溫度范圍為1400℃~1800℃,同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和含一定量氯化鉀的水溶液;所述氯化鉀的水溶液的濃度為50g/L~250g/L,其中,四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.1~1000:1,氯化鉀溶液中對(duì)二氧化鈦CBU起主要作用的為氯化鉀,氯化鉀溶液所帶入系統(tǒng)的水量越少越好;1.2反應(yīng)生成的氣固混合物,在通過高溫氧化反應(yīng)器出口管道的冷卻導(dǎo)管被快速冷卻,冷卻導(dǎo)管末端溫度的控制范圍為140℃~240℃;1.3冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,最后經(jīng)汽粉機(jī)研磨,研磨時(shí)通過調(diào)整高壓蒸汽與二氧化鈦的比值來控制研磨程度的;所述高壓蒸汽與二氧化鈦的質(zhì)量比值稱為汽固比,控制范圍為1:1~3:1,得到CBU≥16的二氧化鈦顏料。進(jìn)一步的,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:1~1000:4。進(jìn)一步的,氯化鉀溶液的加入量為2L/h~30L/h,通過計(jì)量泵來控制。進(jìn)一步的,冷卻導(dǎo)管末端溫度的控制范圍為150℃~200℃。進(jìn)一步的,所述預(yù)熱后四氯化鈦溫度范圍為400℃~500℃。進(jìn)一步的,所述預(yù)熱后氧氣溫度范圍為1500℃~1700℃。本發(fā)明的有益效果:原料易得,操作簡(jiǎn)單,成本低廉;通過控制系統(tǒng)壓力、氯化鉀加入量、冷卻導(dǎo)管冷卻、汽粉的汽固比,獲到CBU較高的二氧化鈦產(chǎn)品,二氧化鈦CBU值可以控制在16.2~23.5范圍內(nèi),這種方法生產(chǎn)的鈦白粉,亮度高、吸油量低、分散性好,具有更好的藍(lán)相,特別適合應(yīng)用于塑料行業(yè)使用。附圖說明圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。具體實(shí)施方式實(shí)施例1如圖1所示,在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和去離子水,去離子水加入量為5L/h(去離子水的加入量用計(jì)量泵控制),三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴金屬導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。系統(tǒng)壓力是通過尾氣管道上流量調(diào)節(jié)閥的開度變化來進(jìn)行調(diào)整、控制的。實(shí)施例2在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.02,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例3在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.1,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例4在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.2,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例5在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為8L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.3,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例6在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為10L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.4,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例7在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.2,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為3:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例8在370kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.2,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為190℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例9在200kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和飽和的氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為25L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:1,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:1。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為140℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為3:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例10在300kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.2,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例11在450kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和濃度為50g/L氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.2,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:2。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為170℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為2:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例12在500kPa的壓力下,將四氯化鈦預(yù)熱至480℃,將氧氣預(yù)熱至1650℃,分別引入至高溫氧化反應(yīng)器中,使四氯化鈦與氧氣發(fā)生氣相氧化反應(yīng);同時(shí)向反應(yīng)區(qū)內(nèi)加入三氯化鋁和飽和的氯化鉀的水溶液,氯化鉀的水溶液加入量為5L/h(加入量用計(jì)量泵控制),四氯化鈦與氯化鉀的質(zhì)量比為1000:0.1,三氯化鋁的加入方式為用鋁粉和氯氣按照理論量在三氯化鋁發(fā)生器中反應(yīng),生成的三氯化鋁與四氯化鈦氣流共同引入至高溫氧化反應(yīng)器中;其中鋁粉與四氯化鈦的質(zhì)量比為1000:4。反應(yīng)生成的氣固混合物,經(jīng)過水浴冷卻導(dǎo)管進(jìn)行冷卻,通過加入一定的巖鹽量來控制導(dǎo)管末端溫度為240℃。冷卻后的氣固混合物,經(jīng)過氣固分離、打漿、分散、包膜、過濾洗滌、干燥后,再經(jīng)汽粉機(jī)研磨、汽固比控制為1:1,最后經(jīng)氣固分離后得到二氧化鈦顏料。實(shí)施例1~實(shí)施例12制得的二氧化鈦顏料CBU如下表:序號(hào)四氯化鈦氯化鉀導(dǎo)管末端溫度/℃系統(tǒng)壓力/kPa汽固比CBU實(shí)施例11000017037029.9實(shí)施例210000.02170370213.1實(shí)施例310000.1170370218.1實(shí)施例410000.2170370219.2實(shí)施例510000.3170370220.1實(shí)施例610000.4170370220.9實(shí)施例710000.2170370319.8實(shí)施例810000.2190370218.4實(shí)施例910001140200323.5實(shí)施例1010000.2170300220實(shí)施例1110000.2170450218.2實(shí)施例1210000.1240500116.2注:四氯化鈦、氯化鉀加入量為質(zhì)量份數(shù)。由實(shí)施例1~實(shí)施例6對(duì)比可以得出,氯化鉀水溶液中的氯化鉀對(duì)二氧化鈦CBU有顯著的提升作用;加入系統(tǒng)中的氯化鉀量越多,二氧化鈦CBU值越大。由實(shí)施例7~實(shí)施例8對(duì)比可以得出,冷卻導(dǎo)管末端控制溫度越低,二氧化鈦CBU值越大。由實(shí)施例4、7對(duì)比可以得出,汽粉汽固比越大,二氧化鈦CBU值越大。由實(shí)施例4、10、11對(duì)比可以得出,系統(tǒng)壓力越低,二氧化鈦CBU值越大。由實(shí)施例3~實(shí)施例12對(duì)比可以得出,通過調(diào)整氯化鉀加入量、冷卻導(dǎo)管末端溫度、系統(tǒng)壓力、汽粉汽固比等參數(shù),二氧化鈦CBU值可以控制在16.2~23.5范圍內(nèi)。以上僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說,本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3