本發(fā)明涉及一種用于使制造光纖預(yù)制件所用的基管的內(nèi)表面活化的方法。本發(fā)明還涉及一種利用該方法所獲得的基管。

背景技術(shù)：

制造光纖的方法其中之一包括：在(中空)基管的內(nèi)表面上沉積多個(gè)薄膜或多層玻璃(例如，玻璃層)。隨后，所述基管徑向收縮以形成纖芯棒，其中選擇性地向該纖芯棒裝套筒或者包覆該纖芯棒以形成可以拉制成光纖的光纖預(yù)制件。

所述基管可以被認(rèn)為具有外表面(換言之，所述基管的壁的外表面)和內(nèi)表面(換言之，所述基管的所述壁的內(nèi)表面)。所述基管的所述內(nèi)表面與存在于所述基管內(nèi)部的空腔相接觸。在實(shí)施例中，所述基管的形狀是圓柱形，因此提供(或者圍成)圓柱形空腔。

通過將玻璃形成氣體(例如，摻雜或無摻雜的反應(yīng)氣體)從一端(即，基管的供給側(cè))引入至基管的內(nèi)部，來將玻璃層涂敷于基管的內(nèi)側(cè)。摻雜或無摻雜的玻璃層被沉積在基管的內(nèi)表面上。選擇性地通過使用真空泵，來將氣體從基管的另一端(即，基管的排出側(cè))排出或去除。真空泵具有在基管的內(nèi)部產(chǎn)生減小的壓力的效果。

在等離子體化學(xué)氣相沉積(PCVD)工藝期間，產(chǎn)生了局部的等離子體。通常，電磁輻射經(jīng)由波導(dǎo)指向施加器。包圍玻璃基管的施加器使該輻射耦合到等離子體中。此外，在沉積工藝期間，施加器和基管通常由加熱爐包圍，以使基管維持處于900-1300℃的溫度。施加器(以及由此所形成的等離子體)沿基管的縱向往復(fù)移動(dòng)。施加器的每次行程(stroke)或通過(pass)使得薄的玻璃層沉積到基管的內(nèi)表面上。

因此，在包圍的加熱爐的邊界內(nèi)，施加器沿著基管的長度平移移動(dòng)。隨著施加器的該平移移動(dòng)，等離子體也在相同方向上移動(dòng)。隨著施加器到達(dá)加熱爐的靠近基管的一端的內(nèi)壁，使施加器的移動(dòng)反向(該點(diǎn)為換向點(diǎn))以使得該施加器向著加熱爐的另一內(nèi)壁移動(dòng)至基管的另一端(和另一換向點(diǎn))。施加器以及由此所形成的等離子體沿著基管的長度以來回移動(dòng)的方式行進(jìn)。將各次往復(fù)移動(dòng)稱為“通過”或“行程”。從供給側(cè)附近的換向點(diǎn)到達(dá)排出側(cè)附近的換向點(diǎn)是正向行程或通過。從排出側(cè)附近的換向點(diǎn)到達(dá)供給側(cè)附近的換向點(diǎn)是逆向的行程或通過。各次通過使得薄的玻璃層沉積在基管的內(nèi)表面上。

通常，僅在基管的一部分(例如，被微波施加器包圍的部分)中產(chǎn)生等離子體，其中，該部分被稱為等離子體區(qū)域。典型地，微波施加器的尺寸小于加熱爐和基管各自的尺寸。僅在等離子體的位置處，反應(yīng)氣體被轉(zhuǎn)換成固態(tài)玻璃并且沉積在基管的內(nèi)表面上。

各自通過使這些薄膜(即，所沉積材料)的累積厚度增加，從而減小了基管的剩余內(nèi)徑。換句話說，基管內(nèi)的中空空間隨著每次通過而不斷變小。

這種等離子體引起供給至基管內(nèi)部的玻璃形成氣體(例如，O₂、SiCl₄以及例如摻雜氣體GeCl₂或其它氣體)的反應(yīng)。玻璃形成氣體的反應(yīng)使得Si(硅)、O(氧)以及例如摻雜物Ge(鍺)發(fā)生反應(yīng)，由此實(shí)現(xiàn)了將例如摻雜Ge的SiOx直接沉積在基管的內(nèi)表面上。將內(nèi)部具有多個(gè)玻璃態(tài)的玻璃層的基管稱為沉積管(具有包圍的基管)。在實(shí)施例中，將基管從多個(gè)玻璃態(tài)的玻璃層去除。該剩余的僅包含沉積玻璃層的管也被稱為沉積管。

在沉積完成的情況下，沉積管(具有或不具有包圍的基管)被加熱以接近中央空腔(“徑向收縮”)，從而獲得大的實(shí)心棒。例如，通過利用外部沉積工藝涂敷二氧化硅或者通過在光纖拉制過程之前將實(shí)心棒置于所謂的包括無摻雜二氧化硅的套管(或套筒)內(nèi)，可以選擇性地在外部設(shè)置附加的玻璃以增加實(shí)心棒的外徑，從而提高由此獲得的光纖預(yù)制件的性能。

如果光纖預(yù)制件的端部被加熱到變得熔化，則可以從棒拉制薄的玻璃纖維，并將該玻璃纖維纏繞在卷筒上；然后，所述光纖具有相對(duì)尺寸和折射率與光纖預(yù)制件的相對(duì)尺寸和折射率相對(duì)應(yīng)的纖芯部分和包層部分。該光纖可以用作波導(dǎo)，例如用于傳播光通信信號(hào)。

應(yīng)該注意，流過基管的玻璃形成氣體也可能包含其它成分。向玻璃形成氣體添加諸如C₂F₆等的摻雜氣體，這將導(dǎo)致二氧化硅的折射率值減小。

以通信為目的的光纖的使用要求光纖大體上沒有缺陷(例如，摻雜物的百分比的差異和不期望的截面橢圓率等)，這是因?yàn)椋嚎紤]到光纖的長度較長的情況下，這些缺陷可能引起正傳輸?shù)男盘?hào)的顯著衰減。因此，實(shí)現(xiàn)一種非常均一且可再現(xiàn)的沉積工藝是很重要的，這是因?yàn)槌练e層的質(zhì)量將最終決定光纖的質(zhì)量。

為了在所述基管的內(nèi)壁上具有良好的初始玻璃層附著物并且防止在這些初始玻璃沉積層中形成氣泡，預(yù)制件制造商必須在沉積工藝開始之前對(duì)基管的內(nèi)部進(jìn)行預(yù)處理。該預(yù)處理也被稱為等離子體拋光或等離子體蝕刻階段。因此，通常，在基管內(nèi)部開始玻璃層的沉積之前，對(duì)初始基管的內(nèi)表面進(jìn)行預(yù)處理或活化，以實(shí)現(xiàn)良好的附著和/或防止由于存在于基管的起始玻璃材料中的污染物所引起的不期望的效果。該預(yù)處理或活化通常是利用蝕刻來實(shí)施的。該蝕刻通常是通過在使蝕刻氣體流經(jīng)基管的情況下使等離子體在基管中往復(fù)移動(dòng)來實(shí)施的，其中該蝕刻氣體包括例如氟利昂(C₂F₆)的含氟化合物以及可選地諸如氧氣(O₂)等的運(yùn)載氣體。這種處理將玻璃材料從基管內(nèi)部蝕刻掉。通常在該處理之后，基管損失了從內(nèi)表面起約5-50克的二氧化硅。

該等離子體拋光被發(fā)現(xiàn)會(huì)引起基管的內(nèi)表面上的擇優(yōu)蝕刻，這也導(dǎo)致可能會(huì)在基管(批次)之間存在不同。該擇優(yōu)蝕刻在隨后的CVD工藝中所沉積的玻璃態(tài)的二氧化硅層中引起局部干擾。

這意味著在小規(guī)模上會(huì)遭遇被蝕刻掉的材料的量的較大差異。換句話說，內(nèi)表面的粗糙度將增加。由于該現(xiàn)象，在所沉積的材料的量增加的情況下，該初始粗糙度將會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品造成干擾。這對(duì)于多模產(chǎn)品而言尤其嚴(yán)重，這是因?yàn)椋赫凵渎史植家矊⒈桓淖儯M(jìn)而引起質(zhì)量劣化。

特別地，在沉積了大量層的情況下，初始表面的不規(guī)則將被放大，以使得在所得到的纖芯棒中可以看到清晰的畸變。這些不規(guī)則可能會(huì)使所拉制成的光纖劣化，或者這些不規(guī)則可能與的確會(huì)使光纖質(zhì)量劣化的畸變相混淆。此外，等離子體拋光可能在內(nèi)表面中、尤其是在氟摻雜的管中導(dǎo)致很多小的(<<1mm)畸變。這些畸變?cè)诔练e工藝期間將會(huì)增加，并且最終地，在不期望的沉積工藝之后在內(nèi)表面上觀察到微滴型畸變。

為了防止這種不均勻蝕刻的發(fā)生，在現(xiàn)有技術(shù)的方法中，通常在送入車床之前利用氫氟酸對(duì)基管進(jìn)行沖洗。由于氫氟酸流經(jīng)管這一事實(shí)，因而氫氟酸能夠改善表面，以使得等離子體拋光階段中的蝕刻的效果對(duì)于該表面而言不再那么嚴(yán)重。然而遺憾的是，氫氟酸是高度危險(xiǎn)材料，從環(huán)境和安全的角度來講，使用氫氟酸是非常危險(xiǎn)的。因此必須提供另一解決方案以克服不平坦蝕刻。

本發(fā)明人預(yù)先想出了針對(duì)該問題的解決方案，該解決方案公開于EP 2743 237中。該專利申請(qǐng)公開了通過如下的操作來使玻璃基管的內(nèi)表面活化的過程：首先，在總厚度至少為10微米且至多為250微米的基板的內(nèi)表面上沉積多個(gè)活化玻璃層；其次，通過蝕刻來至少部分地(至少30％)去除所述活化玻璃層。雖然該過程非常有效，但該過程不但耗費(fèi)額外的時(shí)間(通常為10分鐘)，而且耗費(fèi)額外的玻璃形成材料；此外，相當(dāng)復(fù)雜，因而可能引入錯(cuò)誤并且進(jìn)而降低產(chǎn)量。此外，該方法不是非常適用于氟摻雜基管，這些氟摻雜基管是較為柔軟的并且通過利用該填充和砂磨過程容易導(dǎo)致最終的不圓度增加。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種用于使基管的內(nèi)表面活化的方法，該方法沒有引起內(nèi)表面不規(guī)則的增加。

本發(fā)明的另一目的是提供一種無需使用額外的玻璃形成材料的均勻蝕刻的方法。

本發(fā)明的另一目的是提供一種適用于氟摻雜基管的蝕刻方法。希望提供一種用于去除氟摻雜基管中的污染以降低畸變數(shù)量的方法。

目的在于在PCVD工藝期間獲得玻璃層的良好附著物。因此，需要對(duì)基管進(jìn)行用于改善內(nèi)表面的平滑度以增加PCVD工藝中的沉積玻璃的均勻性的預(yù)處理。

本發(fā)明的第一方面涉及一種用于通過利用含氟蝕刻氣體的等離子體蝕刻來使制造光纖預(yù)制件所用的基管的內(nèi)表面活化的方法，所述等離子體蝕刻包括以下步驟：

將氣體的供給流供給至基管的中央空腔，其中所述供給流包括主氣體流和含氟蝕刻氣體流；

利用電磁輻射來將等離子體引入所述基管的至少一部分中，以在所述基管的中央空腔中創(chuàng)建等離子體區(qū)域；

使所述等離子體區(qū)域沿縱向在所述基管的位于所述基管的供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和位于所述基管的排出側(cè)附近的換向點(diǎn)之間的長度上來回移動(dòng)，其中各次來回移動(dòng)被稱為行程，

其中，在所述等離子體區(qū)域存在于所述供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和預(yù)先確定的軸向位置之間的情況下提供所述含氟蝕刻氣體流，其中所述預(yù)先確定的軸向位置位于所述供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和所述排出側(cè)附近的換向點(diǎn)之間。

在實(shí)施例中，位于所述供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和所述排出側(cè)附近的換向點(diǎn)之間的所述預(yù)先確定的軸向位置與所述供給側(cè)附近的換向點(diǎn)分開了等于所述基管的總可用長度的1％-20％的長度、優(yōu)選為所述基管的總可用長度的5％-10％的長度。

在實(shí)施例中，所述預(yù)先確定的軸向位置是所述排出側(cè)附近的換向點(diǎn)。

在實(shí)施例中，所述排出側(cè)附近的換向點(diǎn)與所述供給側(cè)附近的換向點(diǎn)分開了等于所述基管的總可用長度的1％-20％的長度、優(yōu)選為等于所述基管的總可用長度的5％-10％的長度。

在實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體包括含氟化合物和運(yùn)載氣體。

在實(shí)施例中，所述含氟化合物是從包括CCl₂F₂、CF₄、C₂F₆、C₄F₈、SF₆、F₂、NF₃、SO₂F₂、CHF₃、CClF₃、CCl₃F和它們的一個(gè)或多個(gè)組合的組中所選擇的。

在實(shí)施例中，所述含氟化合物是C₂F₆。

在實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體僅包括含氟化合物、優(yōu)選為C₂F₆。

在實(shí)施例中，所述運(yùn)載氣體是從包括氧氣(O₂)、氮?dú)?N₂)和氬氣(Ar)的組中所選擇的。

在實(shí)施例中，所述運(yùn)載氣體是氧氣(O₂)。

在實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體包括作為所述含氟化合物的C₂F₆和作為所述運(yùn)載氣體的O₂。

在實(shí)施例中，蝕刻步驟的溫度小于約1300℃，更優(yōu)選地小于約1250℃，并且最優(yōu)選地小于約1200℃。

在實(shí)施例中，所述等離子體區(qū)域的寬度為100mm-250mm、優(yōu)選為150mm-200mm。

在實(shí)施例中，所述供給流包含3slm-5slm。

在實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體流包含100sccm-500sccm、優(yōu)選為150sccm-300sccm的所述含氟化合物，以及可選地，所述含氟蝕刻氣體流包含1000sccm-5000sccm、優(yōu)選為2000sccm-4000sccm的所述運(yùn)載氣體流。

在實(shí)施例中，所述供給流中的所述主氣體流包含3slm-5slm。

在第二方面中，本發(fā)明涉及一種通過內(nèi)部氣相沉積工藝來制造光纖所用的預(yù)制件的方法，所述方法包括以下步驟：設(shè)置具有根據(jù)第一方面的方法所獲得的活化的內(nèi)表面的基管；將摻雜和/或無摻雜玻璃形成氣體優(yōu)選地經(jīng)由具有活化的內(nèi)表面的所述基管的供給側(cè)供給至所述基管中；將多個(gè)玻璃層沉積在所述基管的內(nèi)側(cè)；以及將由此獲得的所述基管徑向收縮或壓實(shí)成光纖預(yù)制件。

在第三方面中，本發(fā)明涉及一種通過根據(jù)第二方面的方法所獲得或者能夠獲得的光纖預(yù)制件。

在第四方面中，本發(fā)明涉及一種用于通過將根據(jù)第三方面的光纖預(yù)制件拉制成光纖來制造光纖的方法。

在第五方面中，本發(fā)明涉及一種通過根據(jù)第四方面的方法所獲得的光纖。

本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，通過本方法來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的一個(gè)或多個(gè)目的。

本說明書中所使用的定義

在本說明書和權(quán)利要求書中使用以下定義來定義所述的主題。以下沒有列出的其它術(shù)語意味著具有本領(lǐng)域內(nèi)普遍接受的含義。

如本說明書中與基管相結(jié)合使用的“活化”表示：開始沉積工藝之前對(duì)基管的預(yù)處理。該活化發(fā)生在基管的初始或原始的內(nèi)表面。

如本說明書中所使用的“內(nèi)表面”表示：基管的內(nèi)側(cè)或內(nèi)部表面。

如本說明書中所使用的“基管”表示：內(nèi)部具有空腔的延長中空管；通常，在制造預(yù)制件期間，所述管的內(nèi)部設(shè)置(或涂敷)多個(gè)玻璃層。通常，所述基管具有供給側(cè)和排出側(cè)。所述基管可以被認(rèn)為由包圍空腔的壁所構(gòu)成。換句話說，所述基管的內(nèi)部存在空腔；“空腔”是通過基管的壁所圍成的空間。

如本說明書中所使用的“可用長度”或“總可用長度”表示：總的基管的有效長度，該長度是基管的可能產(chǎn)生等離子體并且可能發(fā)生玻璃沉積的長度。

如本說明書中所使用的“玻璃”或“玻璃材料”表示：通過氣相沉積工藝所沉積的結(jié)晶或玻璃態(tài)(玻璃狀)氧化物材料(例如，二氧化硅(SiO₂)或甚至石英)。如本說明書中所使用的“二氧化硅”表示：采用SiO_x的形式的任何物質(zhì)，而與理想配比如何無關(guān)并且與結(jié)晶或非結(jié)晶無關(guān)。

如本說明書中所使用的“等離子體蝕刻”表示：在等離子體中創(chuàng)建或改善蝕刻氣體所用的蝕刻條件的蝕刻工藝。

如本說明書中所使用的“蝕刻氣體”或“含氟蝕刻氣體”表示：氣態(tài)的含氟化合物、或者氣態(tài)的含氟化合物與蝕刻工藝期間所使用的運(yùn)載氣體的混合；蝕刻氣體是在適當(dāng)?shù)臈l件(例如，溫度和濃度)下能夠通過化學(xué)反應(yīng)去除玻璃材料的氣體。

如本說明書中所使用的“含氟化合物”表示：包含至少一個(gè)鍵合的氟原子的化合物(例如，氟化烴)。在實(shí)施例中，所述含氟化合物是無氫含氟化合物、即不存在氫原子的含氟化合物，例如其中所有的氫原子被氟原子取代。

如本說明書中所使用的“運(yùn)載氣體”表示：稀釋蝕刻氣體的濃度而不會(huì)與蝕刻氣體直接反應(yīng)的氣體。

如本說明書中所使用的“玻璃形成氣體”表示：為了形成玻璃層而在沉積工藝期間所使用的反應(yīng)氣體。

如本說明書中所使用的“無摻雜玻璃形成氣體”表示：沒有有意添加能夠與實(shí)質(zhì)上純凈的二氧化硅玻璃反應(yīng)的摻雜物的氣體。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明由此涉及一種用于使制造光纖預(yù)制件所用的基管活化的方法?；艿膬?nèi)表面在供給側(cè)附近通過蝕刻被部分地去除?；軆?yōu)選為玻璃基管、更優(yōu)選為石英基管。

本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)：為了獲得良好的附著所需的蝕刻步驟具有一些負(fù)面效果。本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)：所提供的基管(即，原始基管)例如可以在組成上是非均勻的。這種不均勻性將導(dǎo)致?lián)駜?yōu)蝕刻、即針對(duì)材料的在基管的內(nèi)表面的不同部分上具有不同效果的蝕刻。換句話說，在基管的整個(gè)內(nèi)表面，蝕刻是不均勻的。該不均勻性在沉積步驟中引起嚴(yán)重的問題。本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)：通過僅在基管的供給側(cè)部分執(zhí)行蝕刻步驟，保持了蝕刻工藝的優(yōu)點(diǎn)(即，改善的附著)，而減弱甚至完全消除了蝕刻的負(fù)面效果(表面不均勻性的產(chǎn)生)。

本發(fā)明人因此提出一種新的方法，其中在諧振器處于換向點(diǎn)附近或者氣體供給側(cè)附近的情況下，僅局部地施加等離子體蝕刻。本發(fā)明人已觀察到：以這種方式，由于源于含氟氣體的等離子體與源于惰性氣體的等離子體相比具有更高溫度這一事實(shí)，因此基管的氣體側(cè)部分被充分加熱。本發(fā)明人已觀察到：在基管的最終被拉制成光纖的部分中，減少或甚至消除了由于蝕刻所引起的畸變。

本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，玻璃態(tài)的玻璃層的沉積之前針對(duì)基管的內(nèi)表面的選定長度的預(yù)處理非常好用。選定長度的位置緊鄰換向點(diǎn)附近或處于氣體供給側(cè)，并且優(yōu)選地?cái)U(kuò)展到基管的總長度的1％-20％。該預(yù)處理包括：僅在等離子體存在于選定長度內(nèi)的情況下，將含氟氣體供給至該基管中。特別地，基管的氣體供給側(cè)需要達(dá)到合適(高)溫度，這是因?yàn)榛艿臍怏w供給側(cè)不會(huì)被等離子體尾加熱。

本發(fā)明的方法利用了如下事實(shí)：在應(yīng)用例如氟利昂(C₂F₆)等的含氟氣體的情況下，在等離子體拋光階段中，基管溫度將顯著上升。在實(shí)驗(yàn)期間，本發(fā)明人已意識(shí)到基管的必須足夠熱的最重要部分是基管的氣體供給側(cè)的諧振器轉(zhuǎn)向的區(qū)域。為了在這個(gè)部分達(dá)到期望溫度并且為了避免管表面的不均勻蝕刻，本發(fā)明僅在諧振器處于基管的氣體供給側(cè)時(shí)，例如在諧振器的位置處于特定軸向位置以下時(shí)，本發(fā)明使用含氟氣體的供給。

在引入基管前通過使用進(jìn)入主氣體管線的附加氣體供給線來應(yīng)用含氟氣體。所述附加氣體供給線包括管道，該管道具有包含孔的(電子)閥門。該閥門通過微控制器或PLC來進(jìn)行控制。使用與諧振器位置有關(guān)的信息，可以將含氟氣體供給至特定區(qū)域中。在諧振器位置通過預(yù)先選擇的軸向位置時(shí)，閥門關(guān)閉。

在實(shí)施例中，諧振器將僅在要處理的長度上移動(dòng)，并且含氟氣體僅供給至該區(qū)域中。在該實(shí)施例中，預(yù)定的軸向位置是排出側(cè)的換向點(diǎn)。該方法取決于雪橇馬達(dá)控制器的限制。

在使用根據(jù)本發(fā)明的方法的情況下，實(shí)現(xiàn)了氣體供給側(cè)的良好沉積，并且降低或甚至消除了表面非均一蝕刻。該方法對(duì)于根據(jù)EP 2 742 237的現(xiàn)有技術(shù)方法可能受到限制使用的軟管而言非常好用。優(yōu)點(diǎn)在于：該方法可以用于范圍更寬的基管(特別是較為柔軟的管)。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)方法而言時(shí)間是另一優(yōu)勢(shì)。

此外，本發(fā)明還涉及一種用于通過內(nèi)部氣相沉積工藝來制造光纖所用的預(yù)制件的處理，所述處理包括以下步驟：

設(shè)置具有根據(jù)本方法所獲得的活化的內(nèi)表面的基管；

將摻雜和/或無摻雜玻璃形成氣體(優(yōu)選經(jīng)由具有活化的內(nèi)表面的基管的供給側(cè))供給至該基管；

將多個(gè)玻璃層沉積在基管的內(nèi)側(cè)；

將由此獲得的基管徑向收縮或壓實(shí)成光纖預(yù)制件。

本發(fā)明還涉及由此所獲得的光纖預(yù)制件以及由此拉制成的光纖。

本發(fā)明的以下實(shí)施例適用于本發(fā)明的所有方面。

在實(shí)施例中，位于供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和排出側(cè)附近的換向點(diǎn)之間的預(yù)先確定的軸向位置與供給側(cè)附近的換向點(diǎn)分開了等于基管的總可用長度的1％-20％的長度。因此，蝕刻了可用長度的僅1％-20％，優(yōu)選地蝕刻了可用長度的5％-10％。

在實(shí)施例中，預(yù)先確定的軸向位置是排出側(cè)附近的換向點(diǎn)。在等離子體僅覆蓋基管的一部分的情況下可應(yīng)用本實(shí)施例，換句話說，排出側(cè)的換向點(diǎn)非?？拷┙o側(cè)附近的換向點(diǎn)(例如相距10cm-50cm)。

在實(shí)施例中，在標(biāo)準(zhǔn)條件(20℃；1個(gè)大氣壓)下，含氟蝕刻氣體中的含氟化合物的供給量優(yōu)選至少為100sccm(標(biāo)準(zhǔn)立方厘米/分鐘)，更優(yōu)選地至少為150sccm(諸如200sccm等)。在實(shí)施例中，含氟蝕刻氣體中的運(yùn)載氣體的供給量處于1000sccm-5000sccm，優(yōu)選地處于2000sccm-4000sccm。

在實(shí)施例中，在標(biāo)準(zhǔn)條件(20℃；1個(gè)大氣壓)下，供給流中的主氣體流包含3slm-5slm(標(biāo)準(zhǔn)升/分鐘)。在實(shí)施例中，供給流包含3slm-5slm。

在另一實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體包含含氟化合物和運(yùn)載氣體。在另一實(shí)施例中，所述含氟蝕刻氣體包含無氫含氟化合物和運(yùn)載氣體。其優(yōu)點(diǎn)在于：不存在氫原子從而防止了沉積工藝期間引入氫氧基。這些氫氧基將會(huì)造成由根據(jù)活化的基管所制備的光纖預(yù)制件所制成的光纖的衰減的增加。

包含在蝕刻氣體中的含氟化合物是從包括CCl₂F₂、CF₄、C₂F₆、C₄F₈、SF₆、F₂、NF₃和SO₂F₂、CHF₃、CClF₃、CCl₃F和它們的一個(gè)或多個(gè)的組合的組中所選擇的。

應(yīng)當(dāng)注意，在諸如氟利昂等的含氟氣體用于與玻璃形成氣體進(jìn)行氣體混合時(shí)，來自含氟氣體中的氟將被嵌入到沉積玻璃層中，以提供下?lián)诫s的玻璃層。在這種情況下，含氟氣體將不能用作蝕刻氣體的一部分，而是用作摻雜物所用的前體。

優(yōu)選地，所述蝕刻氣體包含諸如氧氣(O₂)、氮?dú)?N₂)或氬氣(Ar)等的運(yùn)載氣體。

在將碳氟化合物(氟化碳化合物)用于蝕刻氣體時(shí)，可能發(fā)生碳元素的沉積。在不希望受到理論束縛的情況下，本發(fā)明人提出了：蝕刻氣體的氟原子應(yīng)對(duì)蝕刻工藝，并且蝕刻氣體的碳原子沉積在基管的內(nèi)表面上。在一些情況下，會(huì)發(fā)現(xiàn)形成了黑色的膜。在使用碳氟化合物時(shí)，優(yōu)先使用氧氣(O₂)作為運(yùn)載氣體。本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了氧氣與蝕刻氣體的碳部分發(fā)生反應(yīng)以防止碳(C)沉積。

蝕刻氣體中的含氟化合物的濃度以及氣體流過基管的內(nèi)部所存在的氧化物材料的表面時(shí)的溫度會(huì)影響所沉積的氧化物材料和/或蝕刻氣體污染的區(qū)域的去除速度。優(yōu)選地，蝕刻氣體中的含氟化合物的濃度和溫度的結(jié)合足以得到所沉積的氧化物材料的快速蝕刻速度(去除速度)，這最佳地使得減少了基管的加工時(shí)間。

優(yōu)選地，通過等離子體發(fā)生器來獲得等離子體區(qū)域，其中等離子體功率優(yōu)選地被設(shè)置為1kw-10kW的值，以使得特別地防止了基管的熔化。在實(shí)施例中，等離子體區(qū)域的寬度為150mm-200mm。等離子體區(qū)域的寬度會(huì)對(duì)等離子體的功率、基管內(nèi)部的壓力和基管的空腔的直徑等產(chǎn)生影響。

本方法將以一個(gè)或多個(gè)示例來進(jìn)行例示。這些示例僅是為了例示的目的而提供的，而且并不意圖限制本發(fā)明的范圍。

示例

通過如以本申請(qǐng)人名義的荷蘭專利NL 1 023 438所已知的標(biāo)準(zhǔn)PCVD工藝來制造由石英制成的基管。

將具有供給側(cè)和排出側(cè)的基管放置于加熱爐中，其中在該加熱爐中存在施加器，該施加器能夠在加熱爐內(nèi)沿著中空基管的長度來回移動(dòng)。將微波能量經(jīng)由波導(dǎo)供給至施加器，以在中空基管的內(nèi)部創(chuàng)建等離子體條件，等離子條件用于蝕刻中空基管的內(nèi)部。施加器所產(chǎn)生的等離子體可能略微存在于施加器所包圍的區(qū)域的外部。

對(duì)石英基管進(jìn)行加熱，并且通過將C₂F₆(150sccm)和O₂(3500sccm)的組合的含氟蝕刻氣體供給至中空基管的內(nèi)部來執(zhí)行蝕刻。僅在等離子體區(qū)域處于供給側(cè)附近的換向點(diǎn)和與供給側(cè)附近的換向點(diǎn)相距100mm的預(yù)先確定的軸向位置的區(qū)域中的情況下，才使用含氟蝕刻氣體流。該蝕刻階段的持續(xù)時(shí)間約為12分鐘，由此使得基管的表面被局部加熱和活化并且該表面是為了用于創(chuàng)造期望的特定折射率分布的玻璃層的進(jìn)一步沉積而準(zhǔn)備的。

在根據(jù)本發(fā)明的蝕刻階段之后，執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)PCVD沉積工藝。通過使等離子體以20m/min的速度沿著中空基管的長度來回移動(dòng)來執(zhí)行這種內(nèi)部化學(xué)氣相沉積工藝，其中該中空基管位于加熱爐的內(nèi)部。使用9kW的等離子體功率來將加熱爐設(shè)置為1000℃的溫度?；赟iO₂，玻璃層在由此放置的中空基管的內(nèi)部的沉積速度為3.1g/min，其中該中空基管內(nèi)部的壓力的量約為10mbar。將包含O₂、SiCl₄、GeCl₄和C₂F₆的氣體組合供給至中空基管的內(nèi)部。使得由此獲得的基管準(zhǔn)備徑向收縮成實(shí)心預(yù)制件。在偏振光下檢查所沉積的管在其內(nèi)側(cè)是否存在微滴或其它不規(guī)則。沒有發(fā)現(xiàn)微滴或其它不規(guī)則。

因此，尤其對(duì)于諸如OM-3或OM-4多模光纖等的高端的多模光纖而言，本發(fā)明的處理使得沉積管的質(zhì)量得以改善，由此使光纖預(yù)制件的質(zhì)量提高，次品較少因而產(chǎn)量較高。