【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明屬于化學(xué)工藝領(lǐng)域，尤其涉及一種冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的原材料輸入工藝。
背景技術(shù)：
三氯氫硅是制造硅烷偶聯(lián)劑和其它有機(jī)硅產(chǎn)品的重要中間體，還是作為制備半導(dǎo)體級(jí)多晶硅和太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的重要原材料。隨著目前國(guó)際國(guó)內(nèi)對(duì)多晶硅需求的日益增加，高質(zhì)量以及大批量的三氯氫硅向市場(chǎng)穩(wěn)定供應(yīng)顯得尤為重要。
冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅是目前解決還原副產(chǎn)的四氯化硅以及提供還原生產(chǎn)用三氯氫硅的重要生產(chǎn)方法，但是由于溫度、壓力、設(shè)備材質(zhì)等生產(chǎn)的要求，致使冷氫化生產(chǎn)的過(guò)程中，轉(zhuǎn)化率普遍偏低。目前，常見(jiàn)的冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的辦法是在高溫條件下，由硅粉、四氯化硅與氫氣在流化床中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。由于冷氫化反應(yīng)基本接近熱量平衡，而所需求的反應(yīng)需要長(zhǎng)期維持在較高溫度，考慮到后續(xù)的熱量損失嚴(yán)重，整個(gè)工藝對(duì)熱量需求較大；另一方面，氯化氫的補(bǔ)入，則增加了流化床內(nèi)合成反應(yīng)熱，如果不能充分利用這部分熱能則造成資源的浪費(fèi)。
【
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種可降低能耗，提高轉(zhuǎn)換率的冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅的生產(chǎn)工藝。
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明揭露一種提高冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅轉(zhuǎn)化率的生產(chǎn)工藝，該工藝包括如下步驟：
(1)將氯氣和氫氣在石墨爐內(nèi)反應(yīng)制備得到氯化氫氣體;
(2)將制備的氯化氫氣體經(jīng)過(guò)水冷和深冷除去部分冷凝酸，再經(jīng)過(guò)除霧干燥進(jìn)一步脫水；
(3)將脫水后的氯化氫氣體通過(guò)壓縮機(jī)進(jìn)行加壓；
(4)將加壓后的氯化氫氣體預(yù)熱至200℃~400℃后送入冷氫化流化床與硅粉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到三氯氫硅。
進(jìn)一步地，所述步驟(3)中氯化氫氣體加壓至1.5~2.0mpa。。
相較于現(xiàn)有技術(shù)，符合本發(fā)明的一種提高冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅轉(zhuǎn)化率的生產(chǎn)工藝提高了三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率，并且充分利用化學(xué)反應(yīng)自身的合成反應(yīng)熱，節(jié)約了需要由外部提供的熱能。
【附圖說(shuō)明】
圖1是符合本發(fā)明的提高冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅轉(zhuǎn)化率的生產(chǎn)工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
目前，常用的制備三氯氫硅的冷氫化反應(yīng)是在500~600℃高溫、并且保持在1.5~1.8mpa的壓力條件下，由硅粉、四氯化硅、氫氣與氯化氫等原材料按比例送入流化床中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其中三氯氫硅的主要通過(guò)發(fā)生以下的化學(xué)反應(yīng)獲得：
si＋2h2＋3sicl4→4sihcl3;（a）
3hcl＋si→sihcl3＋h2;（b）
其中，反應(yīng)（b）不僅可以生成三氯氫硅，而且反應(yīng)放出的熱量可供反應(yīng)（a）吸收。由于三氯氫硅的冷氫化反應(yīng)需要維持在較高溫度，因此在后期及時(shí)補(bǔ)充熱量尤為重要，為了充分反應(yīng)（b）產(chǎn)生的熱量又不至于浪費(fèi)后期需要補(bǔ)充的熱能，本發(fā)明將氯化氫合成工序生產(chǎn)的氯化氫氣體，經(jīng)冷凝脫水干燥后，初步加壓加熱后送入冷氫化流化床內(nèi)參與反應(yīng)，可明顯提高三氯氫硅的產(chǎn)出率。如圖1所示，所述提高冷氫化生產(chǎn)三氯氫硅轉(zhuǎn)化率的生產(chǎn)工藝包括如下步驟：
第一步：氯化氫合成，這一步通過(guò)來(lái)自外購(gòu)的液氯經(jīng)汽化后與氫氣在氯化氫石墨爐內(nèi)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，制備出氯化氫氣體；
第二步：將制備的氯化氫氣體經(jīng)過(guò)水冷和深冷除去部分冷凝酸，再經(jīng)過(guò)除霧干燥進(jìn)一步脫水；
第三步：將脫水后的氯化氫氣體通過(guò)壓縮機(jī)進(jìn)行加壓至壓力為1.0~1.5mpa；
第四步：將加壓后的氯化氫氣體預(yù)熱至200℃~400℃，然后送入冷氫化流化床與硅粉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)得到三氯氫硅。
通過(guò)上述步驟預(yù)熱后的氯化氫氣體使得三氯氫硅的冷氫化轉(zhuǎn)化率顯著提高2~4%，并且相對(duì)于對(duì)氯化氫氣體預(yù)熱不足和將氯化氫氣體預(yù)熱過(guò)高兩種情況而言，均降低了后期冷氫化反應(yīng)所消耗的電能耗，節(jié)約了能源。進(jìn)一步的發(fā)現(xiàn)，將氯化氫氣體預(yù)熱至200~400℃時(shí)候，還減少了四氯化硅的消耗量，因此符合本發(fā)明的生產(chǎn)工藝在有效提高了冷氫化生產(chǎn)中三氯氫硅的轉(zhuǎn)化率的同時(shí)減少了冷氫化流化床的電加熱器的負(fù)荷，節(jié)省了部分熱能、減少了原材料的損耗。