本發(fā)明涉及化學(xué)分解法提純硅烷的方法，將采用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出來的粗硅烷提純成高純度硅烷，采用化學(xué)分解法分離提純，提純后的硅烷純度達到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節(jié)約能源。

背景技術(shù)：

多晶硅材料是電子信息產(chǎn)業(yè)和太陽能光伏發(fā)電產(chǎn)業(yè)最重要的基礎(chǔ)材料，太陽能級多晶硅可用于太陽能光伏發(fā)電，是一種高效、環(huán)保和清潔的未來技術(shù)，可替代現(xiàn)有的發(fā)電模式。而電子級多晶硅可用于制造半導(dǎo)體材料，用于集成電路襯底的制造，廣泛應(yīng)用于航天、人工智能、自動控制和計算機芯片等領(lǐng)域。因此多晶硅材料對于國家新能源和高新技術(shù)的發(fā)展具有戰(zhàn)略意義。

目前多晶硅生產(chǎn)主要方法包括：改良西門子法、硅烷分解法、鋅還原法、二氧化硅還原法等，其中硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以下等優(yōu)點：1)硅烷和雜質(zhì)氫化物性質(zhì)差別大易于提純，2)熱分解產(chǎn)物無腐蝕性，減少對設(shè)備腐蝕，3)熱分解穩(wěn)定性差，分解溫度低，消耗電量低，節(jié)約能源，4)流程簡單，無需用還原劑，避免還原劑污染。由于硅烷法生產(chǎn)多晶硅具有以上等優(yōu)點，硅烷法越來越成為生產(chǎn)多晶硅的主要方法，利用硅烷分解法制備多晶硅中硅烷要求高純的，而利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出的硅烷純度達不到要求，需要進一步提純制備高純度的硅烷，硅烷純度達不到要求直接影響產(chǎn)品質(zhì)量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。化學(xué)分解法分離提純，提純后的硅烷純度達到6N及以上。采用該方法提純硅烷工藝簡單，得到硅烷純度高，節(jié)約能源。

近幾年，隨著多晶硅逐漸成為國家優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略產(chǎn)業(yè)，解決硅烷法生產(chǎn)多晶硅中硅烷提純問題，進一步促使多晶硅產(chǎn)業(yè)達到節(jié)能、降耗、安全、環(huán)保的目標顯得日趨重要與緊迫。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

利用小松法、歧化法、新硅烷法等方法生產(chǎn)出的粗硅烷純度達不到要求，需要進一步提純制備高純度的硅烷，硅烷純度達不到要求尤其是硅烷中硼雜質(zhì)含量將直接影響產(chǎn)品多晶硅的質(zhì)量，所以如何提純制備高純度的硅烷是一個急需解決的問題。本發(fā)明的目 的在于提純硅烷，生產(chǎn)高純度的硅烷?；瘜W(xué)分解法是利用化學(xué)反應(yīng)使雜質(zhì)氫化物變成另一種氫化物，使其揮發(fā)性與甲硅烷的揮發(fā)性有極明顯的區(qū)別，通常是使雜質(zhì)氫化物轉(zhuǎn)變成不揮發(fā)物質(zhì)，從而從硅烷中除去。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述化學(xué)分解法提純硅烷的方法。

一種化學(xué)分解法提純硅烷的方法；在反應(yīng)器中裝有反應(yīng)劑，粗硅烷通過反應(yīng)器入口加入、經(jīng)過與反應(yīng)劑反應(yīng)后，高純硅烷經(jīng)過采出口采出。

反應(yīng)器為一個或多個串聯(lián)。多個串聯(lián)反應(yīng)器是由硅烷入口和出口通過管道與反應(yīng)器相連。

反應(yīng)溫度控制在-100～100℃。

反應(yīng)劑是能與硅烷的雜質(zhì)反應(yīng)生成高沸物而不與硅烷反應(yīng)的物質(zhì)。反應(yīng)劑優(yōu)選為無水乙醚、丙酮、甲醇、氫化鋰的四氫呋喃溶液或濃硫酸。

每個反應(yīng)器中裝填單一的反應(yīng)劑，串聯(lián)的幾個反應(yīng)器中裝填同一種反應(yīng)劑或者不同反應(yīng)劑。

反應(yīng)器材料為不銹鋼、碳鋼、聚四氟或陶瓷等材料。

本發(fā)明硅烷提純的方法和裝置具有以下優(yōu)點：

[1]本發(fā)明化學(xué)分解法分離提純硅烷操作工藝簡單，設(shè)備投資少，得到的硅烷純度高，采用化學(xué)分解法分離提純，提純后的硅烷純度達到6N及以上。

[2]本發(fā)明利用化學(xué)反應(yīng)方法除去硅烷中的雜質(zhì)，得到的硅烷純度高。

[3]創(chuàng)造性和新穎性，吸附提純硅烷是在國內(nèi)外首次并創(chuàng)造性的提出，具有創(chuàng)造性和新穎性。

附圖說明

圖1：化學(xué)分解法提純硅烷的一個反應(yīng)器流程圖。

圖2：化學(xué)分解法提純硅烷的兩個反應(yīng)器流程圖。

其中：粗硅烷-1、粗硅烷入口-2、伴熱控溫裝置-3、反應(yīng)器-4、反應(yīng)劑-5、高純硅烷采出口-6、高純硅烷-7。

具體實施方式

下面通過實例并結(jié)合附圖對發(fā)明作進一步說明。

化學(xué)分解法分離提純硅烷包括單個反應(yīng)器或者幾個串聯(lián)的反應(yīng)器中，單個反應(yīng)器裝 置主要包括粗硅烷入口(2)、反應(yīng)器(4)、高純硅烷采出口(6)，其中反應(yīng)器中裝有反應(yīng)劑，硅烷入口和出口通過管道與反應(yīng)器相連；如圖1所示。

幾個串聯(lián)的反應(yīng)器，以兩個串聯(lián)反應(yīng)器為例，如圖2所示，其包括粗硅烷入口(2)、反應(yīng)器(4)、高純硅烷采出口(6)，其中反應(yīng)器中裝有反應(yīng)劑，兩個反應(yīng)器之間通過管道連接，硅烷的入口與出口之間通過管道與反應(yīng)器相連。

粗硅烷(1)從硅烷入口(2)中通入兩個串聯(lián)的反應(yīng)器(4)，硅烷雜質(zhì)在反應(yīng)器中反應(yīng)而被除去，高純硅烷(7)從硅烷采出口(6)采出。

具體條件舉例如下：

實施例1：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用單一反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)是陶瓷，反應(yīng)器中裝濃硫酸，反應(yīng)溫度控制在20℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例2：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用單一反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)是聚四氟，反應(yīng)器中裝濃硫酸，反應(yīng)溫度控制在20℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例3：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用單一反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)是陶瓷，反應(yīng)器中裝氫化鋰的四氫呋喃溶液，反應(yīng)溫度控制在20℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例4：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用單一反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)是陶瓷，反應(yīng)器中裝濃硫酸，反應(yīng)溫度控制在-100℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例5：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用單一反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)是陶瓷，反應(yīng)器中裝濃硫酸，反應(yīng)溫度控制在100℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例6：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用兩個串聯(lián)反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)均是陶瓷，兩個反應(yīng)器中均裝濃硫酸，反應(yīng)溫度均控制在20℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。

實施例7：

本實施例在化學(xué)分解法提純硅烷的裝置進行，使用兩個串聯(lián)反應(yīng)器，反應(yīng)器材質(zhì)均是陶瓷，第一個反應(yīng)器中裝氫化鋰的四氫呋喃溶液，第二個反應(yīng)器中裝濃硫酸，反應(yīng)溫度均控制在20℃，提純前硅烷純度為99.9％，提純后從塔頂采出硅烷的純度達到99.9999％。