氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法
【專利摘要】氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，本發(fā)明涉及制備可膨脹石墨的方法。本發(fā)明要解決目前固態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨過程中，清洗廢水中重金屬不易處理，石墨含硫量高、產(chǎn)品純度降低的現(xiàn)象，及液體氧化劑反應(yīng)不穩(wěn)定，膨脹倍數(shù)不可控的問題。方法：一、混合硫酸和石墨；二、混合氣體；三、對石墨進(jìn)行氧化插層；四、脫酸，烘干。本發(fā)明采用不同溫度及壓力調(diào)節(jié)其氧化程度，制備膨脹倍率可控、高質(zhì)量的可膨脹石墨，同時(shí)清洗的廢稀水易處理。本發(fā)明用于制備可膨脹石墨。
【專利說明】氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備可膨脹石墨的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]膨脹石墨是石墨深加工的主要原材料之一，如可膨脹石墨代替含鹵阻燃劑制備低煙、少污染的高分子阻燃材料；膨脹后石墨經(jīng)碾壓等工藝制備密封材料、導(dǎo)熱材料，應(yīng)用在核密封及精密電子元件散熱，具有不可替代性。并且由于納米石墨片及石墨烯在目前研宄及應(yīng)用中迅速進(jìn)步及拓展，高純、高倍率、低污染的可膨脹石墨制備技術(shù)必將成為科技攻關(guān)的重點(diǎn)之一。
[0003]我國石墨企業(yè)最早采用濃硫酸-濃硝酸化學(xué)氧化法制備可膨脹石墨，但由于濃硝酸易揮發(fā)所造成大氣污染而逐步淘汰，之后采用廉價(jià)的高鉻酸鈉做氧化劑，濃硫酸做插層劑，但逐漸發(fā)現(xiàn)高價(jià)鉻在水中存在的危害，此方法業(yè)已被禁用，從九幾年到現(xiàn)在一直采用濃硫酸/高錳酸鉀法制備可膨脹石墨，此法在廢水去除錳離子的成本上，及石墨產(chǎn)品雜質(zhì)及硫含量較高，從而限制其生產(chǎn)規(guī)模及應(yīng)用領(lǐng)域，如對雜質(zhì)及硫含量要求較高的石墨密封器件，依然需要進(jìn)口。近年，國內(nèi)少數(shù)企業(yè)采用濃硫酸/雙氧水工藝生產(chǎn)可膨脹石墨，產(chǎn)品硫含量最低可達(dá)500ppm以下，純度大于99.8%，但雙氧水易分解，產(chǎn)品膨脹倍率極不穩(wěn)定，受天氣影響因素也較多，同時(shí)硫酸用量較大(通常與石墨質(zhì)量比在3: I以上)。目前現(xiàn)狀看，石墨行業(yè)還亟待發(fā)明一種高質(zhì)量、低成本、環(huán)境污染可控的可腹脹石墨制備新技術(shù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決目前固態(tài)氧化劑(高錳酸鉀、高鉻酸鈉、過硫酸鹽等)制備可膨脹石墨過程中，清洗廢水中重金屬不易處理，石墨含硫量高、產(chǎn)品純度降低的現(xiàn)象，及液體氧化劑(雙氧水、濃硝酸等)反應(yīng)不穩(wěn)定，膨脹倍數(shù)不可控的弊端，而提供氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法。
[0005]氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0006]一、將質(zhì)量濃度為75%?98%的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中；
[0007]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧、氧氣和二氧化氮中一種或幾種按任意體積比的混合；
[0008]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C?85°C、壓力為0.5atm?lOatm，反應(yīng)50min?120min，得到預(yù)制物；
[0009]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫烘干，制得可膨脹石里年、O
[0010]本明中濃酸可循環(huán)利用，清洗石墨的廢稀酸經(jīng)中種、沉淀、分離后重新做清洗水循環(huán)利用，固體廢棄物硫酸鈣可做水泥填料。
[0011]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用具有強(qiáng)氧化性的氣體的一種或幾種，代替?zhèn)鹘y(tǒng)的固體氧化劑(高錳酸鉀、高鉻酸鈉、過硫酸鹽等)及液體氧化劑(雙氧水、濃硝酸等)；通過壓力、溫度及反應(yīng)時(shí)間對石墨氧化插層進(jìn)行控制，同一目數(shù)石墨膨脹膨脹倍率可控；濃酸可循環(huán)利用，稀清洗廢酸易于處理。本發(fā)明采用80目石墨在不同壓力、溫度及反應(yīng)時(shí)間下，膨脹倍率150-350ml/g，膨脹后硫含量< 400ppm，碳含量> 99.8%。
[0012]本發(fā)明用于制備可膨脹石墨。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例十步驟一所述的石墨的電鏡圖(2000 X)；
[0014]圖2為實(shí)施例十步驟一所述的石墨的電鏡圖(100X)；
[0015]圖3為實(shí)施例十制備的可膨脹石墨的電鏡圖。

【具體實(shí)施方式】
[0016]本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的【具體實(shí)施方式】，還包括各【具體實(shí)施方式】之間的任意組合。
[0017]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0018]一、將質(zhì)量濃度為75%?98%的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中；
[0019]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧、氧氣和二氧化氮中一種或幾種按任意體積比的混合；
[0020]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C?85°C、壓力為0.5atm?lOatm，反應(yīng)50min?120min，得到預(yù)制物；
[0021]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫烘干，制得可膨脹石里年、O
[0022]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比(3?I): 1
[0023]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:1 ο
[0024]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的10%?60%。
[0025]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】四不同的是:步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的20 %?50 %。
[0026]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】四不同的是:步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的30%?40%。
[0027]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟三中控制溫度為50°C ?8CTC、壓力為 Iatm ?8atm，反應(yīng) 6Omin ?10min。
[0028]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】七不同的是:步驟三中控制溫度為60°C?70°C、壓力為 2atm ?6atm，反應(yīng) 80min ?90min。
[0029]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟四中低溫烘干的溫度為40 °C?85 °C。
[0030]【具體實(shí)施方式】十:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】九不同的是:步驟四中低溫烘干的溫度為50°C?60°C。
[0031]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0032]實(shí)施例一:
[0033]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0034]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:I;
[0035]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50% ;
[0036]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為0.5atm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0037]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫低溫45°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0038]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)20mL/g。
[0039]實(shí)施例二:
[0040]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0041 ] 一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:I;
[0042]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌希玫交旌蠚怏w，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的40% ;
[0043]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為2atm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0044]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫45°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0045]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)50mL/g。
[0046]實(shí)施例三:
[0047]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0048]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:I;
[0049]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌希玫交旌蠚怏w，其中氣態(tài)氧化劑為二氧化氮，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的60% ；
[0050]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為4atm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0051]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0052]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)80mL/g。
[0053]實(shí)施例四:
[0054]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0055]一、將質(zhì)量濃度為75 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:I;
[0056]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌希玫交旌蠚怏w，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的20% ;
[0057]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為6atm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0058]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0059]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)120mL/g。
[0060]實(shí)施例五:
[0061]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0062]一、將質(zhì)量濃度為80 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2:I;
[0063]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣和臭氧的混合，氧氣與臭氧的體積比為2: I，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的30% ;
[0064]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為8atm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0065]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0066]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)150mL/g。
[0067]實(shí)施例六:
[0068]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0069]一、將質(zhì)量濃度為85 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0070]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣和二氧化氮的混合，氧氣與二氧化氮的體積比為2: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的30% ;
[0071]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為40°C、壓力為lOatm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0072]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0073]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)150mL/g。
[0074]實(shí)施例七:
[0075]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0076]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0077]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌希玫交旌蠚怏w，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣、臭氧和二氧化氮的混合，氧氣、臭氧和二氧化氮的體積比為2: I: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50%;
[0078]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為50°C、壓力為lOatm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0079]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0080]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)160mL/g。
[0081]實(shí)施例八:
[0082]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0083]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0084]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧和二氧化氮的混合，臭氧和二氧化氮的體積比為2: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50% ;
[0085]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為60°C、壓力為lOatm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0086]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0087]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)330mL/g。
[0088]實(shí)施例九:
[0089]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0090]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0091]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧和二氧化氮的混合，臭氧和二氧化氮的體積比為2: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50% ;
[0092]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為70°C、壓力為lOatm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0093]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0094]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)350mL/g。
[0095]實(shí)施例十:
[0096]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0097]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0098]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的60% ;
[0099]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為80°C、壓力為lOatm，反應(yīng)120min，得到預(yù)制物；
[0100]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0101]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)350mL/g。
[0102]本實(shí)施例步驟一所述的石墨的電鏡圖如圖1(2000X)和圖2(100X)所示；本實(shí)施例制備的可膨脹石墨的電鏡圖如圖3所示，從圖中可以看出原始天然鱗片石墨呈現(xiàn)片層狀，經(jīng)氧化、插層及膨脹后，石墨軸向被拉伸，原始片層厚度增加幾百倍。
[0103]實(shí)施例^^一:
[0104]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0105]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0106]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣、臭氧和二氧化氮的混合，氧氣、臭氧和二氧化氮的體積比為1:1: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50%;
[0107]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為80°C、壓力為lOatm，反應(yīng)90min，得到預(yù)制物；
[0108]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0109]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)320mL/g。
[0110]實(shí)施例十二:
[0111]本實(shí)施例氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0112]一、將質(zhì)量濃度為98 %的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中，硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比1:1;
[0113]二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌希玫交旌蠚怏w，其中氣態(tài)氧化劑為氧氣、臭氧和二氧化氮的混合，氧氣、臭氧和二氧化氮的體積比為1:1: 1，氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的50%;
[0114]三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為80°C、壓力為lOatm，反應(yīng)50min，得到預(yù)制物；
[0115]四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫50°C烘干，制得可膨脹石墨。
[0116]本實(shí)施例步驟一中石墨為80目，制備得到的可膨脹石墨的膨脹倍數(shù)210mL/g。
[0117]由上述實(shí)施例可知本發(fā)明方法對石墨污染較小，傳統(tǒng)方法如采用99.9%石墨原料制備可膨脹石墨，產(chǎn)品純度通常下降，在99.6%左右，本方法在不改變原材料純度情況下，采用氣態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨，屬于技術(shù)的創(chuàng)新。
【權(quán)利要求】
1.氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于該方法具體是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、將質(zhì)量濃度為75%?98%的硫酸溶液和石墨混合均勻，放入密閉壓力容器中； 二、將氣態(tài)氧化劑與氮?dú)饣旌?，得到混合氣體，其中氣態(tài)氧化劑為臭氧、氧氣和二氧化氮中一種或幾種按任意體積比的混合； 三、將步驟二中的混合氣體通入步驟一所述的密閉壓力容器中，控制溫度為401?85。〇、壓力為0.5^1:111?10社111，反應(yīng)50111111?120111111，得到預(yù)制物； 四、將步驟三得到的預(yù)制物進(jìn)行離心機(jī)脫酸處理，然后低溫烘干，制得可膨脹石墨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟一中硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比(3?1): 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟一中硫酸溶液和石墨的質(zhì)量比2: 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的10%?60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的20%?50%。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟二中氮?dú)庹蓟旌蠚怏w體積的30%?40%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟三中控制溫度為50。0?80。0、壓力為匕飽?如飽，反應(yīng)600111?100111111。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟三中控制溫度為60。0?70。0、壓力為2社111?6社111，反應(yīng)80111111?90111111。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟四中低溫烘干的溫度為401:?851。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的氣態(tài)氧化劑替代固、液態(tài)氧化劑制備可膨脹石墨的方法，其特征在于步驟四中低溫烘干的溫度為501:?601。
【文檔編號】C01B31/04GK104495834SQ201510023916
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月16日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月16日
【發(fā)明者】張海軍, 趙國剛, 劉立柱, 孟凡娜 申請人:黑龍江科技大學(xué)