鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法
【專利摘要】本發(fā)明的一種硫酸亞鐵溶液制備氧化鐵紅的生產(chǎn)工藝，具有如下步驟：將原料酸性廢水排入反應(yīng)槽；向反應(yīng)槽中加入鐵皮和/或鐵粉；向反應(yīng)槽中投加氧化鈣粉末；將反應(yīng)完成后溶液排入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓濾后得到硫酸亞鐵廢水和硫酸鈣廢渣；將硫酸亞鐵廢水排入鐵紅晶種罐，向鐵紅晶種罐中計(jì)量投加堿液，控制pH值8.5-9.5，向溶液中鼓入空氣氧化制得鐵紅晶種；將制得鐵紅晶種溶液投入氧化罐中，向氧化罐中加入鐵皮和/或鐵粉，向溶液中定量加入硫酸亞鐵溶液，并通入空氣氧化亞鐵離子得到鐵離子，直至氧化反應(yīng)結(jié)束；將制得的氧化鐵紅溶液排入壓濾機(jī)中，得到成品氧化鐵紅粉末包裝入庫(kù)。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了鈦白工業(yè)生產(chǎn)的酸性廢水的無(wú)公害處理，資源化回收利用。
【專利說(shuō)明】鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及氧化鐵紅的生產(chǎn)工藝，尤其是一種鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二鐵，化學(xué)名？6203，又稱氧化鐵紅，用于各種涂料著色和保護(hù)物質(zhì)，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)氧化鐵紅的方法較多，主要有綠礬煅燒法、液相沉淀法、包核法等。
[0003]鈦白粉廠采用硫酸法生產(chǎn)鈦白顏料，是以鈦鐵礦為為原料，用硫酸分解礦石，欽和鐵均成為硫酸鹽而溶解，在完成生廣欽白顏料王廣品及回收硫酸亞鐵副廣后，仍有大量含有硫酸亞鐵的酸性廢水排放。該酸性廢水中，含硫酸亞鐵$630^740)約20^(2008/1)、硫酸約15-20%(平均18%)，其它雜質(zhì)如11、111、％、八1等一般不超過(guò)1.0%。酸性廢水不能直接排放，會(huì)污染環(huán)境，且含有較多的有用物質(zhì)。酸性廢水需要先進(jìn)行預(yù)處理才能進(jìn)一步的提取其中的有用物質(zhì)，在進(jìn)行預(yù)處理后得到大量的硫酸亞鐵溶液，硫酸亞鐵具有較高的價(jià)值，可用于制備氧化鐵紅。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是:提供一種鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，實(shí)現(xiàn)了鈦白工業(yè)生產(chǎn)的酸性廢水的無(wú)公害處理，資源化回收利用。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，具有如下步驟:
①將含有硫酸亞鐵和硫酸的原料酸性廢水排入反應(yīng)槽；
②向反應(yīng)槽中加入鐵皮和/或鐵粉，向反應(yīng)槽中通入蒸汽，對(duì)酸性廢水進(jìn)行加熱，促進(jìn)鐵皮和/或鐵粉與硫酸進(jìn)行+ ??！2804 — ？6804 + %丨反應(yīng)，制取更多的硫酸亞鐵；
③待反應(yīng)一段時(shí)間后，向反應(yīng)槽中投加氧化鈣粉末，并攪拌進(jìn)行60+ ?。?304— 0^80 4+ ^0中和反應(yīng)，使酸性廢水中的殘余硫酸生成硫酸鈣沉淀物，至反應(yīng)槽內(nèi)酸性廢水的13?值達(dá)到3-4即停止加入氧化鈣粉末；
④將反應(yīng)完成后溶液排入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓濾后得到硫酸亞鐵廢水和硫酸鈣廢渣，將壓濾后的硫酸亞鐵廢水排入廢水處理池，壓濾后的硫酸鈣廢渣進(jìn)入烘箱烘干，將烘干后的廢渣進(jìn)行粉碎，制成硫酸鈣粉末；
⑤將廢水處理池中的硫酸亞鐵廢水排入鐵紅晶種罐，向鐵紅晶種罐中計(jì)量投加堿液，生成氫氧化亞鐵，控制邱值8.5-9.5，向溶液中鼓入空氣氧化制得鐵紅晶種，21^(01^ +
1402— 203 ? ！！20 + ?。?0 ；
⑥將制得鐵紅晶種溶液投入氧化罐中，向氧化罐中的鐵紅晶種溶液加入鐵皮和/或鐵粉，向溶液中定量加入硫酸亞鐵溶液，向氧化罐內(nèi)的溶液中通入蒸汽加熱溶液，并通入空氣氧化亞鐵離子得到鐵離子，鐵離子與水中的氫氧根結(jié)合并沉積在鐵紅晶種表面上，逐漸形成氧化鐵紅，氧化反應(yīng)的同時(shí)生產(chǎn)的氫離子與鐵皮和/或鐵粉反應(yīng)，生成亞鐵離子并再被氧化成鐵離子，直至氧化反應(yīng)結(jié)束；
⑦將制得的氧化鐵紅溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣，固液分離后得到的濾渣水洗后再次壓濾，得到干凈的濾渣后進(jìn)行烘干操作，對(duì)烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵紅粉末包裝入庫(kù)。
[0006]步驟②中向反應(yīng)槽中通入蒸汽，使酸性廢水加熱至50-601。
[0007]步驟②中反應(yīng)槽中硫酸含量降低至10%以下時(shí)即停止添加鐵皮和/或鐵粉。
[0008]步驟②中在向反應(yīng)槽中通入蒸汽時(shí)，隨水蒸汽揮發(fā)的硫酸霧廢氣進(jìn)行集中收集后排入堿液噴淋吸收塔。
[0009]步驟⑤中所述的堿液為氫氧化鈉溶液，發(fā)生？6304十2^0? — (0?) 2十版12304反應(yīng)。
[0010]所述的氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%。
[0011]步驟⑤在20-301的溫度下進(jìn)行。
[0012]步驟⑥通入蒸汽時(shí)保持溶液溫度80-851。
[0013]步驟⑥時(shí)保持溶液的邱值在3.0-4.0之間。
[0014]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法實(shí)現(xiàn)了鈦白工業(yè)生產(chǎn)的酸性廢水的無(wú)公害處理，資源化回收利用，得到硫酸鈣粉末和氧化鐵紅粉末，可用于其它工業(yè)原料。

【具體實(shí)施方式】
[0015]本發(fā)明的一種鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，具有如下步驟:
①將含有硫酸亞鐵和硫酸的原料酸性廢水排入反應(yīng)槽；
②向反應(yīng)槽中加入鐵皮和/或鐵粉，向反應(yīng)槽中通入蒸汽，對(duì)酸性廢水進(jìn)行加熱，促進(jìn)鐵皮和/或鐵粉與硫酸進(jìn)行+ ??！2804 — ？6804 + %丨反應(yīng)，制取更多的硫酸亞鐵；
③待反應(yīng)一段時(shí)間后，向反應(yīng)槽中投加氧化鈣粉末，并攪拌進(jìn)行60+ ??！2304— 0^80 4+ ^0中和反應(yīng)，使酸性廢水中的殘余硫酸生成硫酸鈣沉淀物，至反應(yīng)槽內(nèi)酸性廢水的13?值達(dá)到3-4即停止加入氧化鈣粉末；
④將反應(yīng)完成后溶液排入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓濾后得到硫酸亞鐵廢水和硫酸鈣廢渣，將壓濾后的硫酸亞鐵廢水排入廢水處理池，壓濾后的硫酸鈣廢渣進(jìn)入烘箱烘干，將烘干后的廢渣進(jìn)行粉碎，制成硫酸鈣粉末；
⑤將廢水處理池中的硫酸亞鐵廢水排入鐵紅晶種罐，向鐵紅晶種罐中計(jì)量投加堿液，生成氫氧化亞鐵，控制邱值8.5-9.5，向溶液中鼓入空氣氧化制得鐵紅晶種，21^(01^ +
1402— 203 ? ??！20 + ！！20 ；
⑥將制得鐵紅晶種溶液投入氧化罐中，向氧化罐中的鐵紅晶種溶液加入鐵皮和/或鐵粉，向溶液中定量加入硫酸亞鐵溶液，向氧化罐內(nèi)的溶液中通入蒸汽加熱溶液，并通入空氣氧化亞鐵離子得到鐵離子，鐵離子與水中的氫氧根結(jié)合并沉積在鐵紅晶種表面上，逐漸形成氧化鐵紅，氧化反應(yīng)的同時(shí)生產(chǎn)的氫離子與鐵皮和/或鐵粉反應(yīng)，生成亞鐵離子并再被氧化成鐵離子，直至氧化反應(yīng)結(jié)束；
⑦將制得的氧化鐵紅溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣，固液分離后得到的濾渣水洗后再次壓濾，得到干凈的濾渣后進(jìn)行烘干操作，對(duì)烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵紅粉末包裝入庫(kù)。
[0016]步驟②中向反應(yīng)槽中通入蒸汽，使酸性廢水加熱至50-601。步驟②中反應(yīng)槽中硫酸含量降低至10%以下時(shí)即停止添加鐵皮和/或鐵粉。步驟②中在向反應(yīng)槽中通入蒸汽時(shí)，隨水蒸汽揮發(fā)的硫酸霧廢氣進(jìn)行集中收集后排入堿液噴淋吸收塔。
[0017]步驟⑤中所述的堿液為氫氧化鈉溶液，發(fā)生？6304十2^0? - (0?) 2十版12304反應(yīng)。所述的氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%。步驟⑤在20-301的溫度下進(jìn)行。
[0018]步驟⑥通入蒸汽時(shí)保持溶液溫度80-851。步驟⑥時(shí)保持溶液的邱值在3.0-4.0之間。
[0019]以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過(guò)上述的說(shuō)明內(nèi)容，相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說(shuō)明書(shū)上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來(lái)確定其技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是具有如下步驟: ①將含有硫酸亞鐵和硫酸的原料酸性廢水排入反應(yīng)槽； ②向反應(yīng)槽中加入鐵皮和/或鐵粉，向反應(yīng)槽中通入蒸汽，對(duì)酸性廢水進(jìn)行加熱，促進(jìn)鐵皮和/或鐵粉與硫酸進(jìn)行Fe + H2SO4 — FeSO4 + H2丨反應(yīng)，制取更多的硫酸亞鐵； ③待反應(yīng)一段時(shí)間后，向反應(yīng)槽中投加氧化鈣粉末，并攪拌進(jìn)行CaO+ H2SO4- CaSO4+ H2O中和反應(yīng)，使酸性廢水中的殘余硫酸生成硫酸鈣沉淀物，至反應(yīng)槽內(nèi)酸性廢水的pH值達(dá)到3-4即停止加入氧化鈣粉末； ④將反應(yīng)完成后溶液排入壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾，壓濾后得到硫酸亞鐵廢水和硫酸鈣廢渣，將壓濾后的硫酸亞鐵廢水排入廢水處理池，壓濾后的硫酸鈣廢渣進(jìn)入烘箱烘干，將烘干后的廢渣進(jìn)行粉碎，制成硫酸鈣粉末； ⑤將廢水處理池中的硫酸亞鐵廢水排入鐵紅晶種罐，向鐵紅晶種罐中計(jì)量投加堿液，生成氫氧化亞鐵，控制PH值8.5-9.5，向溶液中鼓入空氣氧化制得鐵紅晶種，2Fe (OH)2 +l/202— Fe 203.H2O + H2O ； ⑥將制得鐵紅晶種溶液投入氧化罐中，向氧化罐中的鐵紅晶種溶液加入鐵皮和/或鐵粉，向溶液中定量加入硫酸亞鐵溶液，向氧化罐內(nèi)的溶液中通入蒸汽加熱溶液，并通入空氣氧化亞鐵離子得到鐵離子，鐵離子與水中的氫氧根結(jié)合并沉積在鐵紅晶種表面上，逐漸形成氧化鐵紅，氧化反應(yīng)的同時(shí)生產(chǎn)的氫離子與鐵皮和/或鐵粉反應(yīng)，生成亞鐵離子并再被氧化成鐵離子，直至氧化反應(yīng)結(jié)束； ⑦將制得的氧化鐵紅溶液排入壓濾機(jī)中，進(jìn)行固液分離，得到母液水和濾渣，固液分離后得到的濾渣水洗后再次壓濾，得到干凈的濾渣后進(jìn)行烘干操作，對(duì)烘干后的濾渣進(jìn)行粉碎后，得到成品氧化鐵紅粉末包裝入庫(kù)。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是: 步驟②中向反應(yīng)槽中通入蒸汽，使酸性廢水加熱至50-60°C。
3.如權(quán)利要求1或2所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟②中反應(yīng)槽中硫酸含量降低至10%以下時(shí)即停止添加鐵皮和/或鐵粉。
4.如權(quán)利要求1所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟②中在向反應(yīng)槽中通入蒸汽時(shí)，隨水蒸汽揮發(fā)的硫酸霧廢氣進(jìn)行集中收集后排入堿液噴淋吸收+R ο
5.如權(quán)利要求1所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟⑤中所述的喊液為氫氧化鈉溶液，發(fā)生FeSO4+ 2Na0H — Fe (OH) 2+ Na 2S04反應(yīng)。
6.如權(quán)利要求5所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:所述的氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%。
7.如權(quán)利要求5所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟⑤在20-30°C的溫度下進(jìn)行。
8.如權(quán)利要求1所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟⑥通入蒸汽時(shí)保持溶液溫度80-85 °C。
9.如權(quán)利要求8所述的鈦白工業(yè)酸性廢水生產(chǎn)氧化鐵紅的方法，其特征是:步驟⑥時(shí)保持溶液的PH值在3.0-4.0之間。
【文檔編號(hào)】C01F11/46GK104445432SQ201410666494
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】周淑華 申請(qǐng)人:周淑華