一種硼泥碳化制得的輕質(zhì)碳酸鎂、生產(chǎn)方法及其用途
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供了一種硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法，該方法包括以下步驟：(1)消化反應(yīng)：將硼泥、氧化鈣和水混合后，加入催化劑重鎂水進(jìn)行反應(yīng)，制得硼泥灰乳液；(2)碳化反應(yīng)：在制得的硼泥灰乳液中補(bǔ)充水分、通二氧化碳進(jìn)行碳化反應(yīng)，然后過(guò)濾得重鎂水和碳酸鈣沉淀；(3)熱解反應(yīng)：將過(guò)濾得到的重鎂水進(jìn)行熱解反應(yīng)制得輕質(zhì)碳酸鎂。該方法在消化階段加入催化劑重鎂水，提高了消化階段硼泥中鎂的轉(zhuǎn)化率，縮短消化時(shí)間。催化劑重鎂水的加入不會(huì)給最終產(chǎn)品引入雜質(zhì)離子，提高產(chǎn)品純度，同時(shí)使碳化后所得重鎂水濃度得到提高，降低熱解能耗，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種硼泥碳化制得的輕質(zhì)碳酸鎂、生產(chǎn)方法及其用途

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及金屬材料領(lǐng)域，尤其涉及一種硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 輕質(zhì)碳酸鎂是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、食品加工、醫(yī)療 衛(wèi)生、絕緣材料、玻璃等領(lǐng)域。輕質(zhì)碳酸鎂相對(duì)密度小，質(zhì)輕而松，可用作橡膠制品的填充劑 和補(bǔ)強(qiáng)劑，從而提高橡膠制品的質(zhì)量。輕質(zhì)碳酸鎂具有不燃燒，高溫分解后釋放出二氧化碳 和水，可用作建筑業(yè)中絕熱、耐高溫的防火保溫材料。食品級(jí)輕質(zhì)碳酸鎂可用作添加劑、鎂 元素補(bǔ)充劑。輕質(zhì)碳酸鎂也可用于制造高級(jí)玻璃制品、鎂鹽、顏料、油漆、防火涂料、印刷油 墨、陶瓷、化妝品、牙膏等日用化學(xué)品和醫(yī)藥制品等。
[0003] 利用硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的主要工藝是：將硼泥與一定量生石灰進(jìn)行相轉(zhuǎn) 移反應(yīng)，使硼泥中不易碳化的惰性碳酸鎂轉(zhuǎn)化為易于碳化的氫氧化鎂，反應(yīng)后再經(jīng)碳化、過(guò) 濾、熱解、再過(guò)濾、干燥等制得輕質(zhì)碳酸鎂。
[0004] 專(zhuān)利CN102424408A公開(kāi)了一種綜合利用硼泥的方法，該方法的主要工藝；將硼泥 與一定量氧化鈣和水混合反應(yīng)，使其中惰性碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂，消化后的漿液經(jīng)降溫、 稀釋等再進(jìn)行碳化反應(yīng)，碳化后漿液經(jīng)過(guò)濾、熱解、再過(guò)濾、干燥等制得最終產(chǎn)品輕質(zhì)碳酸 鎂。
[0005] 專(zhuān)利CN1944259A公開(kāi)了一種利用白云灰與硼泥生產(chǎn)工業(yè)氧化鎂的方法，該方法 的主要工藝：白云灰經(jīng)消化后（主要成份為氫氧化鈣和氫氧化鎂）與硼泥在有可溶性鈣鹽 或可溶性鎂鹽催化劑存在下，白云灰乳中氫氧化鈣與硼泥中碳酸鎂發(fā)生苛化反應(yīng)，再經(jīng)碳 化、過(guò)濾、熱解、壓濾、干燥、煅燒等工序獲得最終產(chǎn)品輕質(zhì)碳酸鎂或工業(yè)氧化鎂。
[0006] 專(zhuān)利CN1100384A公開(kāi)了一種從硼泥中提取輕質(zhì)碳酸鎂的方法，該方法包括碳化 反應(yīng)，熱分解，分離提取過(guò)程，于碳化反應(yīng)之前，在催化劑可溶性鎂鹽或可溶性鈣鹽的存在 下，先使硼泥中的活性碳酸鎂與Ca(0H)2反應(yīng)生成Mg(0H)2。
[0007] 專(zhuān)利CN103979584A公開(kāi)了一種硼泥制備輕質(zhì)碳酸鎂工藝，該工藝主要包括（1)消 化：將硼泥、氧化鈣和水混合并進(jìn)行反應(yīng)，制得消化漿液。（2)碳化：補(bǔ)充定量水至消化將液 中，調(diào)節(jié)漿液濃度，并持續(xù)通入二氧化碳攪拌反應(yīng)。（3)熱解：將所述碳化溶液進(jìn)行過(guò)濾，得 濾液和渣體，所述濾液加入堿并進(jìn)行熱解。（4)純化：將熱解后的混合液進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘 干即得產(chǎn)品輕質(zhì)碳酸鎂。
[0008] 但現(xiàn)有技術(shù)中主要存在以下問(wèn)題：
[0009] (1)消化反應(yīng)中加入可溶性鎂鹽或鈣鹽，如氯化鎂、硝酸鎂、氯化鈣、硝酸鈣等。催 化劑的加入可以縮短消化反應(yīng)時(shí)間和提高硼泥中鎂的提取率，但是同時(shí)會(huì)給體系引入新的 雜質(zhì)，導(dǎo)致最終產(chǎn)品純度受到影響。氯化鎂或硝酸鎂的加入給體系引入氯離子或硝酸根離 子，氯化鈣或硝酸鈣的加入不但給該體系引入氯離子和硝酸根離子，同時(shí)使體系鈣離子增 多，均會(huì)使產(chǎn)品純度受影響。
[0010] ⑵消化反應(yīng)中不加入任何催化劑，硼泥、生石灰、水在100°c直接進(jìn)行消化反應(yīng)， 生石灰轉(zhuǎn)化成氫氧化鈣，氫氧化鈣進(jìn)一步將碳酸鎂轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂，此工藝消化時(shí)間較長(zhǎng)， 鎂的提取率低，產(chǎn)品成本上升，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的加入可溶性鎂鹽或鈣鹽引入新的雜質(zhì)離子，影響產(chǎn)品 純度，不加催化劑時(shí)消化時(shí)間長(zhǎng)，鎂的提取率低，產(chǎn)品成本高等問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種硼 泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法，本方法是對(duì)傳統(tǒng)硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的工藝的優(yōu) 化，該方法在消化階段加入催化劑重鎂水，提高了消化階段硼泥中鎂的轉(zhuǎn)化率，縮短消化時(shí) 間，也不會(huì)給最終產(chǎn)品引入雜質(zhì)離子，同時(shí)降低溶液中鈣含量，提高產(chǎn)品純度。
[0012] 為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0013] 一種硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法，該方法包括以下步驟：
[0014] (1)消化反應(yīng)：將硼泥、氧化鈣和水混合后，加入催化劑重鎂水進(jìn)行反應(yīng)，制得硼 泥灰乳液；
[0015] (2)碳化反應(yīng)：在步驟（1)中制得的硼泥灰乳液中補(bǔ)充水分后持續(xù)通二氧化碳進(jìn) 行碳化反應(yīng)，然后過(guò)濾得重鎂水和碳酸鈣沉淀，得到的重鎂水可作為步驟（1)中催化劑；
[0016] (3)熱解反應(yīng)：將步驟（2)中過(guò)濾得到的重鎂水進(jìn)行熱解反應(yīng)，熱解后的混合液進(jìn) 行過(guò)濾，濾餅洗滌烘干制得輕質(zhì)碳酸鎂。
[0017] 其中在消化反應(yīng)階段，主要發(fā)生的反應(yīng)如下：
[0018]Ca0+H20 =Ca(OH) 2 (1)
[0019]Mg2++Ca(OH) 2 =Mg(OH) 2+Ca2. (2)
[0020] Ca2++MgC03 =CaC03+Mg2+ (3)
[0021] Mg2++2〇r=Mg(OH) 2 (4)
[0022] HC03>Ca(OH) 2 =CaC03+H20+〇r(5)
[0023] 這一反應(yīng)過(guò)程中，式（2)反應(yīng)中催化劑重鎂水中的鎂離子促進(jìn)游離鈣離子和氫氧 化鎂的生成。式（3)反應(yīng)中游離鈣離子進(jìn)一步與碳酸鎂反應(yīng)制得鎂離子，鎂離子進(jìn)一步生 成氫氧化鎂。式（5)重鎂水中碳酸氫根與多余的氫氧化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣，降低產(chǎn)品中鈣 含量，提高產(chǎn)品純度。此體系反應(yīng)如此往復(fù)循環(huán)生成更多的氫氧化鎂，其中碳酸氫根與氫氧 化鈣反應(yīng)生成碳酸鈣進(jìn)入沉淀相，催化劑碳酸氫鎂不會(huì)給體系引入其它雜質(zhì)，還能提高產(chǎn) 品純度，同時(shí)提高鎂的提取率和降低反應(yīng)時(shí)間，而且催化劑來(lái)源于碳化后所得的部分重鎂 水。
[0024] 在碳化反應(yīng)階段，主要發(fā)生的反應(yīng)如下：
[0025]Ca(OH) 2+C02 =CaC03
[0026]Mg(OH) 2+2C02 =Mg(HC03) 2
[0027]CaC03+C02+H20 =Ca(HC03) 2
[0028] 通過(guò)控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值，使鈣盡可能轉(zhuǎn)化為碳酸鈣進(jìn)入沉淀相，鎂盡可能碳化生 成Mg(HC03)2，鎂以離子的形式進(jìn)入溶液中與其它雜質(zhì)分離，經(jīng)后續(xù)工藝過(guò)程最后得到輕質(zhì) 碳fe緩。
[0029] 在熱解反應(yīng)階段，主要發(fā)生的反應(yīng)如下：
[0030] 5Mg(HC03) 2 = 4MgC03 ?Mg(OH) 2 ? 4H20+6C02
[0031] 熱解反應(yīng)中，濾液可作為步驟（1)中催化劑重鎂水，使物料得到循環(huán)利用。
[0032] 所述步驟（1)中硼泥、氧化鈣和水的質(zhì)量比為1:0. 4?2:2?8,例如，1:0. 5:2、 1:0.6:2.3、1:0.7:2.5、1:0.9:2.7、1:0.4:3、1:0.6:3.3、1:0.6:6、1:1:3.5、1:1.3:3.7、 1:1. 5:4、1:1. 7:4. 3、1:1. 9:4. 5、1:2: 4. 7、1:2:5、1:0. 5:5. 3、1:0. 5:5. 5、1:0. 6:5. 7、 1:0. 4:6、1:0. 5:6. 3、1:0. 6:6. 5、1:0. 7:6. 7、1:1:7、1:1. 5:7. 3、1:2:7. 5 或 1:2:8 等，優(yōu)選 1:0. 4 ?0. 6:3 ?6。
[0033] 所述步驟（1)中催化劑重鎂水的濃度為20?30g/L，例如20g/L、21g/L、22g/L、 23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L或 30g/L等，優(yōu)選 25 ?28g/L。
[0034] 所述步驟（1)中催化劑重鎂水與硼泥質(zhì)量比為0.03?0.1:1，例如0.03:1、 0? 04:1、0. 05:1、0. 06:1、0. 07:1、0. 08:1、0. 09:1 或 0? 1:1 等，優(yōu)選 0? 05 ?0? 08:1。
[0035] 所述步驟（1)中消化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90?95°C，例如90°C、91°C、92°C、93°C、 94°C或 95°C等。
[0036] 所述步驟（1)中消化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1. 5?2h，例如1. 5h、l. 6h、l. 7h、l. 8h、 1. 9h或 2h等。
[0037] 所述步驟⑵中補(bǔ)充的水的質(zhì)量為步驟⑴中氧化鈣質(zhì)量的20?40倍，例如20 倍、21倍、22倍、23倍、24倍、25倍、26倍、27倍、28倍、29倍、30倍、31倍、32倍、33倍、34 倍、35倍、36倍、37倍、38倍、39倍或40倍等，優(yōu)選30?40倍。
[0038] 所述步驟⑵中補(bǔ)充的水的溫度為0?30°C，例如0°C、3°C、5°C、7°C、10°C、13°C、 15°〇、171：、201：、231：、251：、271：或301：等，優(yōu)選5?201：。
[0039] 所述步驟（2)中通入二氧化碳的壓力為0? 2?0? 5MPa，例如0? 2MPa、0. 23MPa、 0. 25MPa、0. 27MPa、0. 3MPa、0. 33MPa、0. 35MPa、0. 37MPa、0. 4MPa、0. 43MPa、0. 45MPa、0. 47MPa 或 0. 5MPa等，優(yōu)選 0. 4MPa。
[0040] 所述步驟（2)中碳化反應(yīng)過(guò)程攪拌1?2h，l.lh、1.2h、1.3h、L4h、L5h、L6h、 1. 7h、1. 8h、1. 9h或 2h，優(yōu)選lh。
[0041] 所述步驟（2)中碳化反應(yīng)溫度為20?30°C，例如20°C、21°C、22°C、23°C、24°C、 25。〇、261：、271：、281：、291：或301：等。
[0042] 所述步驟（2)中碳化反應(yīng)的終點(diǎn)為溶液pH為7?8,例如7、7.1、7.2、7.3、7.4、 7. 5、7. 6、7. 7、7. 8、7. 9 或 8 等，優(yōu)選為 7. 2。
[0043] 所述步驟（3)中熱解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90?100°C，例如90°C、91°C、92°C、93°C、 94。〇、951：、961：、971：、981：、991：或1001：等。
[0044] 所述步驟（3)中熱解反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1?1. 5h，例如lh、l.lh、l. 2h、l. 3h、l. 4h 或1. 5h等。
[0045] 所述步驟（2)中碳酸鈣沉淀等過(guò)濾后渣體用于制磚。
[0046] 由上述所述方法制備得到的輕質(zhì)碳酸鎂達(dá)到工藝優(yōu)級(jí)品，氧化鈣含量< 0. 2%。
[0047] 由上述所述方法制備得到的輕質(zhì)碳酸鎂的用途，其應(yīng)用于橡膠、塑料、食品加工、 醫(yī)療衛(wèi)生、絕緣材料和玻璃領(lǐng)域。
[0048] 有益效果：
[0049] 本發(fā)明所述方法對(duì)傳統(tǒng)硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，其有益效 果主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：
[0050] (1)該工藝在消化階段加入催化劑重鎂水，使消化階段硼泥中鎂的轉(zhuǎn)化率由60% 提高到85%左右，消化反應(yīng)時(shí)間由2h-3. 5h縮短到1. 5h-2. 5h，同時(shí)碳酸氫鎂的加入不會(huì)給 最終產(chǎn)品引入雜質(zhì)，碳酸氫根離子在消化階段轉(zhuǎn)化成碳酸根，碳酸根直接與鈣離子結(jié)合進(jìn) 入沉淀中，降低溶液中鈣離子，從而制符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸 鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品"標(biāo)準(zhǔn)的高純輕質(zhì)碳酸鎂，MgO含量為42-43. 5%，雜質(zhì)CaO含量小于 0. 2%，其它雜質(zhì)均滿足優(yōu)級(jí)品要求。
[0051] (2)本發(fā)明中加入的催化劑重鎂水來(lái)自于碳化反應(yīng)過(guò)濾后所得到的溶液，所用氧 化鈣和二氧化碳來(lái)自于碳化反應(yīng)中生成的碳酸鈣煅燒后所得產(chǎn)品，使整個(gè)工藝實(shí)現(xiàn)了零排 放，降低了生產(chǎn)成本。同時(shí)，該工藝對(duì)設(shè)備要求低、工藝可靠、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、具有較大 的使用價(jià)值與推廣價(jià)值，實(shí)現(xiàn)生態(tài)效益、環(huán)境效益、經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益的高度統(tǒng)一。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0052] 圖1是硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0053] 為更好地說(shuō)明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0054] 實(shí)施例1 :
[0055] 1、按比例1:0. 5:5稱(chēng)取硼泥1kg、氧化f丐0. 5kg以及水5kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 03:1加入濃度為25g/L的重鎂水0. 03kg，在溫度95°C下反應(yīng)2h，獲得消化溶液。
[0056] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量20倍的水 l〇kg，溫度為10°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通 入壓力為0. 4MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化lh，碳化終點(diǎn)pH為7. 26。
[0057] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在95°C下熱解1.5h，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法 測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 3%，CaO含量為0. 16%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提 取率為84%。
[0058] 實(shí)施例2 :
[0059] 1、按比例1:0. 4:3稱(chēng)取硼泥1kg、氧化鈣0. 4kg以及水3kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 06:1加入濃度為28g/L的重鎂水0. 06kg，在溫度95°C下反應(yīng)2h，獲得消化溶液。
[0060] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量20倍的水 l〇kg，溫度為20°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通 入壓力為0. 4MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化lh，碳化終點(diǎn)pH為7. 24。
[0061] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在95°C下熱解1.5h，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法 測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 5%，CaO含量為0. 15%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提 取率為83%。
[0062] 實(shí)施例3:
[0063] 1、按比例1:0. 5:5稱(chēng)取硼泥1kg、氧化f丐0. 5kg以及水5kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 05:1加入濃度為25g/L的重鎂水0. 05kg，在溫度95°C下反應(yīng)2h，獲得消化溶液。
[0064] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量40倍的水 20kg，溫度為10°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通 入壓力為0. 4MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化lh，碳化終點(diǎn)pH為7. 23。
[0065] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在95°C下熱解1.5h，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法 測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 7%，CaO含量為0. 13%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提 取率為85%。
[0066] 實(shí)施例4 :
[0067] 1、按比例1:0. 6:6稱(chēng)取硼泥1kg、氧化鈣0. 6kg以及水6kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 08:1加入濃度為26g/L的重鎂水0. 08kg，在溫度95°C下反應(yīng)1. 5h，獲得消化溶液。
[0068] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量30倍的水 18kg，溫度為20°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通 入壓力為0. 4MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化lh，碳化終點(diǎn)pH為7. 24。
[0069] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在95°C下熱解1.5h，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法 測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為43%，CaO含量為0. 1 %，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提取 率為85%。
[0070] 實(shí)施例5:
[0071] 1、按比例1:0. 4:2稱(chēng)取硼泥1kg、氧化鈣0. 4kg以及水2kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 04:1加入濃度為30g/L的重鎂水0. 04kg，在溫度90°C下反應(yīng)1. 5h，獲得消化溶液。
[0072] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量35倍的水 14kg，溫度為5°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通入 壓力為0. 5MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化1. 5h，碳化終點(diǎn)pH為7. 2。
[0073] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在90°C下熱解lh，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法測(cè) 定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 8%，CaO含量為0. 13%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提 取率為84%。
[0074] 實(shí)施例6 :
[0075] 1、按比例1:0. 7:8稱(chēng)取硼泥1kg、氧化鈣0. 7kg以及水6kg混合攪拌均勻，按質(zhì)量 比0. 08:1加入濃度為20g/L的重鎂水0. 08kg，在溫度90°C下反應(yīng)2h，獲得消化溶液。
[0076] 2、將上述消化混合液倒入碳化罐中，往碳化罐中額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量35倍的水 24. 5kg，溫度為0°C，同時(shí)打開(kāi)循環(huán)水進(jìn)行外循環(huán)冷卻，使碳化溫度保持在20-30°C之間，通 入壓力為0. 2MPa左右的二氧化碳?xì)怏w，碳化2h，碳化終點(diǎn)pH為7. 24。
[0077] 3、將碳化后的混合液過(guò)濾，濾渣可用于制磚或煅燒，濾液部分可循環(huán)做催化劑使 用。濾液在l〇〇°C下熱解lh，熱解后抽濾、洗滌和干燥制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法測(cè) 定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品" 標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 9%，CaO含量為0. 13%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提 取率為84%。
[0078] 實(shí)施例7 :
[0079] 除步驟1中按比例1:2:8稱(chēng)取硼泥1kg、氧化鈣2kg以及水8kg混合攪拌均勻，步 驟2中消化時(shí)間為3h，額外補(bǔ)充氧化鈣質(zhì)量40倍的水16kg，溫度為30°C外，其他步驟與實(shí) 施例1中相同，制得輕質(zhì)碳酸鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T 2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸鎂》中規(guī)定的"優(yōu)等品"標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 6%，CaO含量為 0. 14%，其它組分含量符合優(yōu)級(jí)品要求，硼泥中鎂的提取率為85%。
[0080] 對(duì)比例1:
[0081] 除步驟1中不添加催化劑重鎂水外，其他步驟均與實(shí)施例1中相同，制得輕質(zhì)碳酸 鎂。通過(guò)絡(luò)合滴定法測(cè)定，產(chǎn)品的質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《HG-T2959-2010工業(yè)水合堿式碳酸 鎂》中規(guī)定的"一等品"標(biāo)準(zhǔn)，MgO含量為42. 5%，CaO含量為0. 6%，硼泥中鎂的提取率為 60%。
[0082] 以上實(shí)施例1-7和對(duì)比例1中產(chǎn)品純度和硼泥中鎂的提取率總結(jié)于表1中。
[0083] 表1:實(shí)施例和對(duì)比例中產(chǎn)品純度和鎂提取率表

【權(quán)利要求】
1. 一種硼泥碳化法制備輕質(zhì)碳酸鎂的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： (1) 消化反應(yīng)：將硼泥、氧化鈣和水混合后，加入催化劑重鎂水進(jìn)行反應(yīng)，制得硼泥灰 乳液； (2) 碳化反應(yīng)：在步驟（1)中制得的硼泥灰乳液中補(bǔ)充水分后持續(xù)通二氧化碳進(jìn)行碳 化反應(yīng)，過(guò)濾得重鎂水和碳酸鈣沉淀，得到的重鎂水可作為步驟（1)中催化劑； (3) 熱解反應(yīng)：將步驟（2)中過(guò)濾得到的重鎂水進(jìn)行熱解反應(yīng)，熱解后的混合液進(jìn)行過(guò) 濾，濾餅洗滌烘干制得輕質(zhì)碳酸鎂。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)中硼泥、氧化鈣和水的質(zhì)量 比為1:0. 4?2:2?8,優(yōu)選1:0. 4?0? 6:3?6 ; 優(yōu)選地，所述步驟（1)中催化劑重鎂水的濃度為20?30g/L，優(yōu)選25?28g/L ; 優(yōu)選地，所述步驟（1)中催化劑重鎂水與硼泥質(zhì)量比為0.03?0. 1:1，優(yōu)選0.05? 0?08:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步驟（1)中消化反應(yīng)的反應(yīng)溫度 為 90 ?95°C ; 優(yōu)選地，所述步驟（1)中消化反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1. 5?2h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中補(bǔ)水的質(zhì)量為步 驟⑴中氧化鈣質(zhì)量的20?40倍，優(yōu)選30?40倍； 優(yōu)選地，所述步驟（2)中補(bǔ)充的水的溫度為0?30°C，優(yōu)選5?20°C ; 優(yōu)選地，所述步驟（2)中通入二氧化碳的壓力為0? 2?0? 5MPa，優(yōu)選0? 4MPa。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中碳化反應(yīng)過(guò)程攪 拌1?2h，優(yōu)選lh ; 優(yōu)選地，所述步驟（2)中碳化反應(yīng)溫度為20?30°C ; 優(yōu)選地，所述步驟（2)中碳化反應(yīng)的終點(diǎn)為溶液pH為7?8,優(yōu)選為7. 2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中熱解反應(yīng)的反應(yīng) 溫度為90?100°C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中熱解反應(yīng)的反應(yīng) 時(shí)間為1?1. 5h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述步驟（2)中碳酸鈣沉淀用于 制磚。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制備得到的輕質(zhì)碳酸鎂，其特征在于，所述輕 質(zhì)碳酸鎂中雜質(zhì)氧化鈣含量< 〇. 2%。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制備得到的輕質(zhì)碳酸鎂的用途，其應(yīng)用于橡 膠、塑料、食品加工、醫(yī)療衛(wèi)生、絕緣材料和玻璃領(lǐng)域。
【文檔編號(hào)】C01F5/24GK104355328SQ201410562488
【公開(kāi)日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】周美珍, 李廣凡 申請(qǐng)人:李廣凡