一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，以氟硅酸，純堿，氟化氫為主要原料生產(chǎn)氟化氫鈉并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅，本發(fā)明可提高氟化氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化氫鈉原材料成本，提升氟化氫鈉生產(chǎn)企業(yè)效益。
【專利說明】一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]氟化氫鈉用作食物保存劑、動(dòng)物標(biāo)本及解剖標(biāo)本保存劑和防腐劑。也用于蝕刻玻璃和玻璃消光，錫版制造，紡織品的酸性洗滌處理劑，去除鐵銹、皮革防蟲和馬口鐵生產(chǎn)的原料。與氟化氫鉀混合物可做金屬的焊接劑。也可用于發(fā)生無水HF。
[0003]氟化氫鈉的傳統(tǒng)工藝是用無水氟化氫和氫氧化鈉(或純堿)反應(yīng)制得，傳統(tǒng)方法得到的氟化氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量不夠高，原材料成本過高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種新的氟源氟硅酸代替部份無水氟化氫生產(chǎn)氟化氫鈉的方法，以提高氟化氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量，降低氟化氫鈉原材料成本，提升氟化氫鈉生產(chǎn)企業(yè)效益。
[0005]本發(fā)明的反應(yīng)式為:
H2SiF6+3Na2C03---- 6NaF+Si02+H20+3C02
NaF+HF---- NaHF2
本工藝是以氟硅酸，純堿，氟化氫為主要原料生產(chǎn)氟化氫鈉并且聯(lián)產(chǎn)高純二氧化硅工藝，具體包括以下步驟:
1)將純堿打槳后，和氟硅酸按反應(yīng)比例勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入硅絡(luò)合劑，開啟蒸汽，充分反應(yīng)；
2)反應(yīng)釜內(nèi)溶液反應(yīng)完全后，利用比重差使反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅，二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售，氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下一環(huán)節(jié);
3)干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入晶種，通入無水氟化氫，通入蒸汽；
4)轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
[0006]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟I)中將純堿打槳后，和20-40%的氟硅酸按反應(yīng)比例勻速打入反應(yīng)釜。
[0007]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟I)中按反應(yīng)比例的0.9倍加入氟硅酸。
[0008]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟I)中加入氟硅酸量的0.2%量的硅絡(luò)合劑。
[0009]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟I)中所述硅絡(luò)合劑是
氨三乙酸鈉。
[0010]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟I)中使反應(yīng)終點(diǎn)的PH 值為 8.5-9。
[0011]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟3)中通入蒸汽控制溫度不低于60°C。
[0012]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟3)中控制PH值3-4。
[0013]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟3)中加入0.1%—
0.15%的晶種。
[0014]所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，其特征在于步驟3)中加入的晶種是325目的氟化氫鈉。
[0015]本發(fā)明的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉工藝，具有如下有益效果:
1、該方法最主要特點(diǎn)是利用氟硅酸代替一部分無水氟化氫，大大降低了氟化氫鈉的原料成本；
2、加入硅絡(luò)合劑，防止用氨脫硅時(shí)生成氟硅酸鈉和氟化鈉的絡(luò)合物沉淀，提高二氧化硅與氟化鈉的分離性； 3、氟化鈉進(jìn)行干燥再進(jìn)入下一環(huán)節(jié)可利用干燥手段進(jìn)一步去除氟化鈉中殘余的二氧化硅；
4、加入晶種可提高氟化氫鈉粒度；
5、控制反應(yīng)溫度可保證氟化氫鈉的結(jié)晶度；
6、控制反應(yīng)溫度和反應(yīng)速度可保證二氧化硅質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1
1、將純堿打槳后，和按0.9倍純堿所需的20%氟硅酸量勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅絡(luò)合劑(氨三乙酸鈉)，開啟蒸汽，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8.5—9 ο
[0017]2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，利用比重差反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅。二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售。氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下—環(huán)節(jié)。
[0018]3、干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入0.1%晶種(325目氟化氫鈉)，通入無水氟化氫，通入蒸汽控制溫度不低于60°C，并且控制PH值3-4。
[0019]4、轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
[0020]實(shí)施例2
1、將純堿打槳后，和按0.9倍純堿所需的20%氟硅酸量勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅絡(luò)合劑(氨三乙酸鈉)，開啟蒸汽，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8.5—9 ο
[0021]2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，利用比重差反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅。二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售。氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下—環(huán)節(jié)。
[0022]3、干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入0.15%晶種(325目氟化氫鈉)，通入無水氟化氫，通入蒸汽控制溫度不低于60°C，并且控制PH值3-4。
[0023]4、轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
[0024]實(shí)施例3
1、將純堿打槳后，和按0.9倍純堿所需的30%氟硅酸量勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅絡(luò)合劑(氨三乙酸鈉)，開啟蒸汽，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為
8.5—9 ο
[0025]2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，利用比重差反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅。二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售。氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下—環(huán)節(jié)。
[0026]3、干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入0.1%晶種(325目氟化氫鈉)，通入無水氟化氫，通入蒸汽控制溫度不低于60°C，并且控制PH值3-4。
[0027]4、轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
[0028]實(shí)施例4
1、將純堿打槳后，和按0.9倍純堿所需的30%氟硅酸量勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入氟硅酸量的0.2%量的硅絡(luò)合劑(氨三乙酸鈉)，開啟蒸汽，充分反應(yīng)，反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為
8.5—9 ο
[0029]2、反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)完全后，利用比重差反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅。二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售。氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下—環(huán)節(jié)。
[0030]3、干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入0.15%晶種(325目氟化氫鈉)，通入無水氟化氫，通入蒸汽控制溫度不低于60°C，并且控制PH值3-4。
[0031]4、轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
[0032]利用本發(fā)明的方法所生產(chǎn)的氟化氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果如表1所示:
表1氟化氫鈉產(chǎn)品質(zhì)量分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于包括如下步驟: 1)將純堿打槳后，和氟硅酸按反應(yīng)比例勻速打入反應(yīng)釜，開動(dòng)攪拌，加入硅絡(luò)合劑，開啟蒸汽，充分反應(yīng)； 2)反應(yīng)釜內(nèi)溶液反應(yīng)完全后，利用比重差使反應(yīng)液進(jìn)行固固分離，固固分離為氟化鈉和二氧化硅，二氧化硅經(jīng)壓濾、干燥后即可做白炭黑銷售，氟化鈉離心后進(jìn)行干燥進(jìn)入下一環(huán)節(jié); 3)干燥后氟化鈉進(jìn)行打漿，加入晶種，通入無水氟化氫，通入蒸汽； 4)轉(zhuǎn)移到氟化氫鈉結(jié)晶釜，通入-10°C冷凍鹽水，進(jìn)行強(qiáng)冷結(jié)晶，離心，干燥，分篩，成品即為沙狀氟化氫鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟I)中將純堿打槳后，和20-40%的氟硅酸按反應(yīng)比例勻速打入反應(yīng)釜。
3.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟I)中按反應(yīng)比例的0.9倍加入氟硅酸。
4.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟I)中加入氟娃酸量的0.2%量的娃絡(luò)合劑。
5.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟I)中所述硅絡(luò)合劑是氨三乙酸鈉。
6.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟I)中使反應(yīng)終點(diǎn)的PH值為8.5-9。
7.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟3)中通入蒸汽控制溫度不低于60°C。
8.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟3)中控制PH值3-4。
9.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟3)中加入0.1%—0.15%的晶種。
10.如權(quán)利要求1所述的一種使用氟硅酸生產(chǎn)氟化氫鈉的工藝，其特征在于步驟3)中加入的晶種是325目的氟化氫鈉。
【文檔編號(hào)】C01B9/08GK104030250SQ201410288350
【公開日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】張軍航 申請(qǐng)人:江西渠成氟化學(xué)有限公司