一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料，所述三維大孔-介孔ZnO納米材料為纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，三維大孔的孔徑為200～600nm，介孔的孔徑為20～40nm，是以聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球作為模板、ZnO納米晶作為填充物，將兩者的溶液混合，經(jīng)攪拌、抽濾、干燥、煅燒后，制備得到三維大孔-介孔ZnO納米材料。該材料在氣體傳感器方面顯示出較高的氣敏性能。本發(fā)明具有材料合成條件簡單，成本低，重復(fù)性高好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機(jī)納米功能材料領(lǐng)域，尤其涉及一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著大氣中微量或痕量環(huán)境污染物質(zhì)的檢測研究工作逐步深入，開發(fā)低功耗、高靈敏度、高選擇性及良好穩(wěn)定性的氣體傳感器顯得很有必要。ZnO是一種很好的氣體傳感器材料，該材料對(duì)外界環(huán)境(如溫度、光、濕氣等)十分敏感，對(duì)有害氣體、可燃?xì)怏w、有機(jī)氣體等有很好的探測敏感性，并具有響應(yīng)速度快、靈敏度高、選擇性優(yōu)良等特點(diǎn)，成為非常有發(fā)展前途的傳感 器材料。由于納米材料的性能很大程度上依賴于其形貌和尺寸，因此不同形貌結(jié)構(gòu)的氧化鋅納米材料的合成及其摻雜等工作引起了廣大研究工作者的興趣。
[0003]根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，已通過水熱法、化學(xué)氣相沉積法、溶膠-凝膠法、模板法等制備出氧化鋅納米顆粒、納米線、納米球、納米帶、三維孔狀等多種形貌的氧化鋅納米結(jié)構(gòu)。在不同形貌ZnO納米材料中，三維多孔結(jié)構(gòu)由于具有微結(jié)構(gòu)均勻、孔尺寸方便可控、比表面積大孔隙率高等一系列特點(diǎn)，不僅有利于物質(zhì)的傳輸，其較高的比表面積還有利于提供更多的反應(yīng)活性位點(diǎn)。因而，三維多孔結(jié)構(gòu)的ZnO納米材料在諸多應(yīng)用領(lǐng)域表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，所以尋求一種合成步驟簡單、結(jié)構(gòu)均一的孔狀ZnO納米結(jié)構(gòu)的具有很重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004]鑒于上述三維孔狀納米材料的優(yōu)勢，氧化鋅孔狀納米結(jié)構(gòu)的合成已有專利報(bào)道。專利CN103318941A公布了一種用氨水和鋅鹽分別配制氨水與鋅離子的前驅(qū)體溶液,利用溶液中離子的相互作用，通過控制反應(yīng)時(shí)間、溫度等因素來改變ZnO三維結(jié)構(gòu)的尺寸和形貌的一種納米片組裝的多孔ZnO三維超結(jié)構(gòu)合成方法；專利CN102259907A公布了一種采用三嵌段高聚物聚氧化乙烯-聚氧化丙烯-聚氧化乙烯作為模板，在溫和的水熱條件下合成三維多級(jí)、多孔氧化鋅納米材料的制備方法；專利CN102583509B公布了一種以水合肼和甘氨酸的混合物為燃料，以硝酸鋅為氧化劑，將混合燃料和硝酸鋅、乙酸鋅完全溶于蒸餾水中，得到的混合溶液，再經(jīng)過蔓延燃燒，得到珊瑚狀大孔-介孔結(jié)構(gòu)氧化鋅材料的制備方法
坐寸ο
[0005]盡管多孔氧化鋅的合成制備技術(shù)已經(jīng)趨于成熟，但孔徑可控的三維多孔氧化鋅粉體材料的合成仍是一個(gè)技術(shù)難題。如專利CN103318941A中所合成的多孔ZnO三維超結(jié)構(gòu)是納米片堆積的孔狀氧化鋅納米結(jié)構(gòu)，尺寸不均一，且由于是堆積形成的孔，存在孔徑不可控的問題；專利CN102583509B中合成的珊瑚狀大孔-介孔結(jié)構(gòu)氧化鋅材料有明顯的大孔-介孔結(jié)構(gòu)，但是孔徑不一，限制了對(duì)孔徑在大孔-介孔ZnO納米材料的影響的研究。到目前為止，孔徑可控的三維大孔-介孔ZnO結(jié)構(gòu)的合成大多數(shù)都是薄膜形態(tài)的，粉體形態(tài)的孔徑可控的三維大孔-介孔ZnO結(jié)構(gòu)的制備合成還鮮有報(bào)道。基于上述情況，我們提出合成孔徑可控的三維多孔氧化鋅粉體材料。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料及其制備方法，可以大量合成出大孔孔徑可控的氧化鋅三維大孔-介孔納米材料，結(jié)晶性好，純度高，克服了顆粒間的團(tuán)聚而導(dǎo)致氣敏響應(yīng)減弱的問題，氣敏性能優(yōu)良。
[0007]本發(fā)明為解決上述提出的問題所采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料，所述三維大孔-介孔ZnO納米材料為纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，大孔的孔徑為200~600nm，介孔的孔徑為20~40nm。
[0009]上述用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，它以聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球作為模板、ZnO納米晶作為填充物，將兩者的溶液混合，經(jīng)攪拌、抽濾、干燥、煅燒后，制備得到三維大孔-介孔ZnO納米材料；所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液與ZnO納米晶溶液的體積比為(0.5~8): 1，所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液的濃度為0.2~0.5wt%，所述ZnO納米晶溶液的濃度為0.01~0.05g/mL。
[0010]按上述方案，所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球的粒徑為200-600nm，ZnO納米晶的尺寸為20~40nm。
[0011]按上述方案，所述攪拌的時(shí)間為2~4h。通過充分的攪拌，將ZnO納米晶充分吸附在模板小球上；使得模板小球與納米晶納米晶緊密堆積。
[0012]按上述方案，所述干燥的溫度為40~60°C。
[0013]按上述方案，所述煅燒的溫度為400~500°C，煅燒的時(shí)間為4~8h。煅燒的主要目的是除去高分子模板，氧化鋅在400~500°C晶型不會(huì)轉(zhuǎn)變，能保持纖鋅礦結(jié)構(gòu)。
[0014]按上述方案，所述煅燒時(shí)的升溫機(jī)制為:300°C保溫2小時(shí)；450°C保溫4~8小時(shí)；升溫速率為l°c /min。
[0015]按上述方案，所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液的制備方法，包括如下步驟:
[0016]I)將3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀(SPMAP)、過硫酸銨、碳酸氫銨和去離子水的質(zhì)量比為(0.3~3):4:8:100，得到溶液A ;
[0017]2)將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和去離子水按照體積比為18:1:88混合，攪拌均勻后，在惰性氣體的保護(hù)下升溫至70-80°C，保溫5-10min，即為溶液B;然后按體積比為1:12將溶液A加到溶液B中，70-800C，保溫6-9h，得到均一的模板小球乳液；
[0018]3)將得到的小球乳液進(jìn)行減壓蒸餾，去除沒參與反應(yīng)的原材料，然后配制濃度為
0.2~0.5wt%的乳液。
[0019]按上述方案，所述ZnO納米晶溶液的制備方法，包括如下步驟:按照醋酸鋅和乙二醇的比例為0.05mol:(60~80) ml，將兩者混合攪拌均勻，于150~180°C水熱反應(yīng)40~180min,得到尺寸在20~40nm的氧化鋅納米晶；將所述氧化鋅納米晶離心分離、洗滌后，分散于乙醇中，配制成質(zhì)量濃度為0.01~0.05g/mL的氧化鋅納米晶溶液。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0021] 本方法利用簡單的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和低廉易得的原料，可以大量合成出大孔孔徑可控的氧化鋅三維大孔-介孔納米材料，為氧化鋅纖鋅礦結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性好，純度高。[0022]本發(fā)明合成的三維大孔-介孔ZnO納米材料，由于三維大孔的存在可以保證氣體的自由輸運(yùn)，而介孔的存在可以有效的提高材料的比表面積，克服了顆粒間的團(tuán)聚而導(dǎo)致氣敏響應(yīng)減弱的問題，氣敏性能優(yōu)良。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發(fā)明實(shí)施例中不同尺寸的模板小球和制備得到的不同尺寸的三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像。
[0024]圖2是本發(fā)明實(shí)施例中20~40nm的納米晶顆粒的透射電子顯微鏡圖像。
[0025]圖3是本發(fā)明實(shí)施例4的三維大孔-介孔ZnO納米材料的X射線粉末衍射圖。
[0026]圖4是實(shí)施例5制備的大孔孔徑為200nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)不同濃度乙醇和丙酮的氣敏感應(yīng)曲線。
[0027]圖5是實(shí)施例5制備的大孔孔徑為200nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)乙醇和丙酮的氣敏靈敏度測試分析曲線。
[0028]圖6是實(shí)施例4制備的大孔孔徑為320nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)不同濃度乙醇和丙酮的氣敏感應(yīng)曲線。
[0029]圖7是實(shí)施例4制備的大孔孔徑為320nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)乙醇和丙酮的氣敏靈敏度測試分析曲線。 【具體實(shí)施方式】
[0030]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0031]下述實(shí)施例中配制一定濃度的模板小球溶液和ZnO納米晶溶液時(shí)，通過采用取一定體積的溶液烘干后測其固含量，然后按比例稀釋至指定濃度。
[0032]實(shí)施例1
[0033]1、制備聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液，具體方法包括如下步驟:
[0034]I)將0.4g過硫酸銨、0.Sg碳酸氫銨以及0.03g3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀溶于IOmL去離子水，得到溶液A ；
[0035]2)取22.5mL苯乙烯、1.25mL甲基丙烯酸甲酯、IlOmL去離子水于250mL的三口瓶中混合攪拌，在N2的保護(hù)下利用油浴加熱升溫至70°C時(shí)，保溫5min，即為溶液B ;然后將溶液A快速加到溶液B中，于70°C攪拌反應(yīng)，9h后得到均一乳液；
[0036]3)通過減壓蒸餾除去所得均一乳液中未參與反應(yīng)的原材料，按照比例稀釋配制成
0.5被％模板小球溶膠。其中減壓蒸餾的溫度為45°C左右，時(shí)間約為4h。
[0037]所得模板小球的掃描電子顯微鏡圖像如圖1A所示，粒徑均一，尺寸為600nm。
[0038]2、制備ZnO納米晶溶液，其方法包括如下步驟:將10.975g醋酸鋅通過攪拌溶于80mL乙二醇中，于反應(yīng)釜中160°C水熱反應(yīng)Ih ;然后離心出所得固體產(chǎn)物，并用去離子水洗滌3次后分散在去離子水中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01g/mL的ZnO納米晶溶膠。
[0039]所得ZnO納米晶的的透射電子顯微鏡圖像如圖2所示，尺寸為20~40nm。
[0040]3、一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0041]取本實(shí)施例制備的0.5wt%模板小球溶膠20mL，與實(shí)施例1制備的0.01g/mL ZnO納米晶溶膠5mL混合，攪拌2h ;再利用砂芯漏斗抽濾，將所得到的白色固體置于40°C烘箱中干燥，然后轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，煅燒制度為:常溫下以1°C /min的升溫速率將溫度增加到300°C，在300°C下保溫2h，再以1°C /min的升溫速率將溫度增加到450°C，在450°C下保溫8h，冷卻至常溫即得到的三維大孔-介孔ZnO納米材料。
[0042]所得三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像如圖1B，從IB圖可以看到由于模板小球的直徑為600nm，所制備的三維有序大孔-介孔ZnO納米結(jié)構(gòu)大孔孔徑約為600nm,有較好的連續(xù)性，而且分布均勻。
[0043]實(shí)施例2
[0044]1、制備聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液，具體方法與實(shí)施例1的不用之處在于:3_磺酸丙基甲基丙烯酸鉀的質(zhì)量為0.033g，攪拌6h，得到尺寸為520nm的粒徑均一的高分子模板小球，并將其配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25wt%的模板小球溶液。如圖1C所示。
[0045]2、一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0046]取本實(shí)施例制備的0.25wt%模板小球溶膠10mL，與實(shí)施例1制備的0.01g/mL ZnO納米晶溶膠5mL混合，攪拌2h ;再利用砂芯漏斗抽濾，將所得到的白色固體置于60°C烘箱中干燥，然后轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，煅燒制度為:常溫下以1°C /min的升溫速率將溫度增加到300°C，在300°C下保溫2h，再以1°C /min的升溫速率將溫度增加到450°C，在450°C下保溫8h，冷卻至常溫即得到的三維大孔-介孔ZnO納米材料。
[0047]所得三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像如圖1D，從ID圖可以看到由于模板小球的直徑為520nm，所制備的三維有序大孔-介孔ZnO納米結(jié)構(gòu)大孔孔徑約為520nm,有較好的連續(xù)性，而且分布均勻。
[0048]實(shí)施例3
[0049]1、制備聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液，具體方法與實(shí)施例1的不用之處在于:3_磺酸丙基甲基丙烯酸鉀的質(zhì)量為0.06g。
[0050]所得模板小球的掃描電子顯微鏡圖像如圖1E所示，粒徑均一，尺寸為400nm。
[0051]2、一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0052]取本實(shí)施例制備的0.25wt%模板小球溶膠10.7mL,與實(shí)施例1制備的0.01g/mLZnO納米晶溶膠IOmL混合，攪拌2h ;再利用砂芯漏斗抽濾，將所得到的白色固體置于40°C烘箱中干燥，然后轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，煅燒制度為:常溫下以l°c /min的升溫速率將溫度增加到300°C，在300°C下保溫2h，再以1°C /min的升溫速率將溫度增加到450°C，在450°C下保溫8h，冷卻至常溫即得到的三維大孔-介孔ZnO納米材料。
[0053]所得三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像如圖1F，從IF圖可以看到由于模板小球的直徑為400nm，所制備的三維有序大孔-介孔ZnO納米結(jié)構(gòu)大孔孔徑約為400nm,有較好的連續(xù)性，而且分布均勻。
[0054]實(shí)施例4[0055]1、制備聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液，具體方法與實(shí)施例1的不用之處在于:3_磺酸丙基甲基丙烯酸鉀的質(zhì)量為0.lg。
[0056]所得模板小球的掃描電子顯微鏡圖像如圖1G所示，粒徑均一，尺寸為320nm。
[0057] 2、一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0058]取本實(shí)施例制備的0.25wt%模板小球溶膠7.3mL,與實(shí)施例1制備的0.01g/mL ZnO納米晶溶膠IOmL混合，攪拌2h ;再利用砂芯漏斗抽濾，將所得到的白色固體置于40°C烘箱中干燥，然后轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，煅燒制度為:常溫下以1°C /min的升溫速率將溫度增加到300°C，在300°C下保溫2h，再以1°C /min的升溫速率將溫度增加到450°C，在450°C下保溫8h，冷卻至常溫即得到的三維大孔-介孔ZnO納米材料。
[0059]所得三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像如圖1H，從IH圖可以看到由于模板小球的直徑為320nm，所制備的三維有序大孔-介孔ZnO納米結(jié)構(gòu)大孔孔徑約為320nm,有較好的連續(xù)性，而且分布均勻。
[0060]實(shí)施例5
[0061]1、制備聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液，具體方法與實(shí)施例1的不用之處在于:3_磺酸丙基甲基丙烯酸鉀的質(zhì)量為0.3g。
[0062]所得模板小球的掃描電子顯微鏡圖像如圖1I所示，粒徑均一，尺寸為200nm。
[0063]2、一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，包括如下步驟:
[0064]取本實(shí)施例制備的0.25wt%模板小球溶膠5.7mL,與實(shí)施例1制備的0.01g/mL ZnO納米晶溶膠IOmL混合，攪拌2h ;再利用砂芯漏斗抽濾，將所得到的白色固體置于40°C烘箱中干燥，然后轉(zhuǎn)入管式爐中煅燒，煅燒制度為:常溫下以1°C /min的升溫速率將溫度增加到300°C，在300°C下保溫2h，再以1°C /min的升溫速率將溫度增加到450°C，在450°C下保溫4h，冷卻至常溫即得到的三維大孔-介孔ZnO納米材料。
[0065]所得三維大孔-介孔ZnO納米材料的掃描電子顯微鏡圖像如圖1J，從IJ圖可以看到由于模板小球的直徑為200nm，所制備的三維有序大孔-介孔ZnO納米結(jié)構(gòu)大孔孔徑約為200nm,有較好的連續(xù)性，而且分布均勻。
[0066]應(yīng)用例
[0067]將實(shí)施例4和實(shí)施例5中所制備的三維大孔-介孔ZnO納米材料分散于乙醇和松油醇混合液中，均勻的涂在帶有電極的陶瓷管上，陶瓷管中間穿上電熱絲后焊好電極，制成傳感器，測量傳感器對(duì)不同濃度的乙醇和丙酮的敏感響應(yīng)，其中乙醇、丙酮的濃度分別取值為10ppm、50ppm、100ppm、250ppm、500ppm。實(shí)施例5制備的大孔孔徑為200nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下氣敏性能測試，如圖4、5所示；實(shí)施例4制備的大孔孔徑為320nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下氣敏性能測試，如圖6、7所示。
[0068]圖4和圖6分別是大孔孔徑為200nm和大孔孔徑為320nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)不同濃度乙醇和丙酮的氣敏感應(yīng)曲線，可以看出在該溫度下，無論是乙醇還是丙酮，隨著氣體濃度從IOppm到500ppm，其氣敏響應(yīng)逐漸增大。圖5和圖7分別是大孔孔徑為200nm和大孔孔徑為320nm的三維大孔-介孔ZnO納米材料在400°C下對(duì)乙醇和丙酮的氣敏靈敏度測試分析曲線，從圖中可看該材料出對(duì)乙醇和丙酮的靈敏度都是隨著濃度增大而增大，對(duì)比兩幅圖表中各自的兩條曲線，可以得出該材料對(duì)丙酮蒸汽的靈敏度要比該材料對(duì)乙醇蒸汽的靈敏度高。通過分別對(duì)比圖中對(duì)乙醇和丙酮的靈敏度，可以看出無論是對(duì)乙醇的靈敏度還是對(duì)丙酮的靈敏度，大孔孔徑為200nm的都比大孔孔徑為320nm的聞。
[0069]結(jié)果表明:在400°C下該材料對(duì)乙醇和丙酮具有很好的靈敏度，并且該材料對(duì)丙酮蒸汽的靈敏度要比該材料對(duì)乙醇蒸汽 的靈敏度高，材料的大孔孔徑偏小時(shí)對(duì)乙醇和丙酮的靈敏度偏高。
【權(quán)利要求】
1.一種用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料，其特征在于所述三維大孔-介孔ZnO納米材料為纖鋅礦型結(jié)構(gòu)，大孔的孔徑為200~600nm，介孔的孔徑為20~40nmo
2.權(quán)利要求1所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于它以聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球作為模板、ZnO納米晶作為填充物，將兩者的溶液混合，經(jīng)攪拌、抽濾、干燥、煅燒后，制備得到三維大孔-介孔ZnO納米材料；所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液與ZnO納米晶溶液的體積比為(0.5~8):1，所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液的濃度為0.2~0.5wt%，所述ZnO納米晶溶液的濃度為0.01 ~0.05g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球的粒徑為200-600nm，ZnO納米晶的尺寸為20~40nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述攪拌的時(shí)間為2~4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述干燥的溫度為40~60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述 煅燒的溫度為400~500°C，煅燒的時(shí)間為4~8h。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述煅燒時(shí)的升溫機(jī)制為:300°C保溫2小時(shí)；450°C保溫4~8小時(shí)；升溫速率為1°C /min。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述聚苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯-3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀模板小球溶液的制備方法，包括如下步驟: 1)將3-磺酸丙基甲基丙烯酸鉀、過硫酸銨、碳酸氫銨和去離子水的質(zhì)量比為(0.3~3) 4:8:100，得到溶液A ; 2)將苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和去離子水按照體積比為18:1:88混合，攪拌均勻后，在惰性氣體的保護(hù)下升溫至70-80°C，保溫5-10min，即為溶液B ;然后按體積比為1:12將溶液A加到溶液B中，70-800C，保溫6-9h，得到均一的模板小球乳液； 3)將得到的小球乳液進(jìn)行減壓蒸餾后，配制成濃度為0.2~0.5wt%的乳液。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于氣體傳感器的三維大孔-介孔ZnO納米材料的制備方法，其特征在于所述ZnO納米晶溶液的制備方法，包括如下步驟:按照醋酸鋅和乙二醇的比例為0.05mol: (60~80)ml，將兩者混合攪拌均勻，于150~180°C水熱反應(yīng)40~180min，得到氧化鋅納米晶；將所述氧化鋅納米晶離心分離、洗滌后，分散于乙醇中，配制成質(zhì)量濃度為0.01~0.05g/mL的氧化鋅納米晶溶液。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103979601SQ201410216052
【公開日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月21日
【發(fā)明者】李昱, 黃華文, 劉婧, 王洪恩, 周穎, 彭瑤, 吳旻, 蘇寶連 申請(qǐng)人:武漢理工大學(xué)