一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，是控制溫度為50-70℃，攪拌反應(yīng)時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應(yīng)制取磷酸二氫鈣產(chǎn)品；通過用高純度的磷酸脲與氫氧化鈣反應(yīng)制備磷酸氫二鈣，突破了磷酸直接生產(chǎn)磷酸二氫鈣的生產(chǎn)技術(shù)缺陷，縮短了磷酸二氫鈣的生產(chǎn)工藝流程，降低了生產(chǎn)成本；通過工藝條件的準(zhǔn)確把握與控制，提高了磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，質(zhì)量穩(wěn)定，完全符合飼料級磷酸二氫鈣的標(biāo)準(zhǔn)。
【專利說明】一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸二氫鈣是一種無色三斜片狀、粒狀或結(jié)晶性粉末的無機(jī)化合物，具有強(qiáng)酸味，純品時不吸潮，含有微量雜質(zhì)，在100°c時能夠失去結(jié)晶水，200 V時發(fā)生分解，溶于稀鹽酸、稀硝酸和稀乙酸，略溶于水，不溶于乙醇，廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)養(yǎng)殖動物以及畜禽養(yǎng)殖動物的飼料添加劑，用作膨松劑、面團(tuán)調(diào)節(jié)劑、緩沖劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、乳化劑、穩(wěn)定劑等品質(zhì)改良劑，有提高食品的絡(luò)合金屬離子、PH值、增加離子強(qiáng)度等作用，可以改善食品的黏著力和持水性。我國規(guī)定用于面包、餅干、發(fā)酵粉，最大用量以磷酸計(jì)為4g/kg ;固體飲料中用量為8g/kg。還可以用作分析試劑、耐火工業(yè)、廢水處理、塑料固定劑等。由此可見，磷酸二氫鈣在工業(yè)中有著廣泛用途，在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位。
[0003]目前，工業(yè)磷酸二氫鈣主要用于飼料、食品添加劑、石膏摩擦劑、塑料穩(wěn)定劑和藥品添加劑等，其生產(chǎn)方法主要是用熱法磷酸、食品級磷酸或濕法凈化磷酸作為生產(chǎn)原料，采用中和法和復(fù)分解法進(jìn)行生產(chǎn)的；其中，中和法是由熱法磷酸、食品級磷酸或濕法凈化磷酸與氫氧化鈣(或石灰石)中和，再經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產(chǎn)品，其工藝生產(chǎn)成本高，能耗高，污染大，工藝路線長，經(jīng)濟(jì)效益不高，不利于環(huán)保；復(fù)分解法是由磷酸與純堿中和反應(yīng)生成磷酸氫二鈉與磷酸氫二鈉的混合液，然后加入氯化鈣溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)，再中和至反應(yīng)料漿PH為3.0左右，此方法工藝流程長，中間有氯離子的摻入，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0004]如專利號為01108797.8《一種飼料級磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法》通過稀磷酸與脫氟磷酸三鈣混合，物料經(jīng)過粉碎后熟化12-24h，干燥并篩分制得，因?yàn)橹苯永昧椎V石煅燒脫氟所得磷酸三鈣為原料生產(chǎn)磷酸二氫鈣產(chǎn)品，其煅燒過程中會產(chǎn)生廢氣排放在空氣中，不利于環(huán)保，同時煅燒過程中會需要較大能耗，經(jīng)濟(jì)成本較高，并且工藝流程長。
[0005]如專利號為01107215.6《飼料磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法》是以濕法磷酸為原料，對原料磷酸先進(jìn)行除雜凈化處理，然后進(jìn)行料漿化反應(yīng)，將反應(yīng)后的料漿通過噴嘴成滴狀噴入熱空氣，使其在熱空氣下落過程結(jié)晶、固化、干燥成產(chǎn)品磷酸二氫鈣，此產(chǎn)品在飼料中能夠促進(jìn)分散均勻，但是該工藝過程需要熱空氣，能耗較大，同時需要對磷酸進(jìn)行除雜處理，故工藝流程長，生產(chǎn)成本較高。
[0006]如專利號為01107205.9《新的飼料級磷酸二氫鈣及高磷產(chǎn)品的生產(chǎn)方法，包括將磷礦經(jīng)過硫酸分解，獲得過濾磷酸，采用碳酸鈣中和反應(yīng)獲得產(chǎn)品，但該工藝中會產(chǎn)生大量的二氧化碳?xì)怏w，排入空氣中，造成環(huán)境污染，同時整個生產(chǎn)工藝流程較長，生產(chǎn)周期長，成本較高。
[0007]可見，現(xiàn)有技術(shù)中，對于磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法中，普遍存在著工藝路線長、能耗高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定并且經(jīng)濟(jì)效益較差和不利于環(huán)保等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明目的是提供一種工藝路線短、能耗低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，副產(chǎn)物完全回收利用，整個生產(chǎn)過程中清潔無污染，無“廢氣”、“廢水”、“廢渣”排放的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法。
[0009]具體是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的:
[0010]一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，是在控制溫度為50_70°C，攪拌反應(yīng)時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應(yīng)制取磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
[0011]具體包括以下步驟:
[0012](I)磷酸脲溶液配制:將磷酸脲置于溶解槽中升溫至溫度為40-60°C，加水配制成質(zhì)量百分比為78-82%的磷酸脲溶液，攪拌均勻，計(jì)量后，采用輸送泵轉(zhuǎn)入合成槽；
[0013](2)加入氫氧化鈣:待磷酸脲溶液全部轉(zhuǎn)入合成槽后，溫度控制為55_65°C，按照氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(0.95-1.05):2的比例，邊攪拌邊添加氫氧化鈣，攪拌反應(yīng)30-40min后，檢測PH值，PH值為3-3.5時，反應(yīng)終止獲得磷酸二氫鈣料漿；
[0014](3)冷卻結(jié)晶:將磷酸二氫鈣料漿轉(zhuǎn)入結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻至溫度≤400C后，轉(zhuǎn)入離心分離機(jī)進(jìn)行離心分離，獲得濾液和濾餅，濾液為尿素溶液，送入磷酸脲生產(chǎn)工藝；濾餅為磷酸二氫鈣晶體產(chǎn)品；干燥包裝，即可獲得符合飼料級標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
[0015]所述的磷酸脲為磷酸脲固體。
[0016]所述的磷酸脲為磷酸脲液體。
[0017]所述的氫氧化鈣為氫氧化鈣溶液或氫氧化鈣固體中的一種。
[0018]所述的氫氧化鈣溶液為飽和氫氧化鈣溶液。
[0019]所述的步驟I)中，配制的磷酸脲溶液的質(zhì)量白分比為80%。
[0020]所述的步驟2)中，氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(1-1.05):2ο
[0021]所述的磷酸二氫鈣產(chǎn)品，鈣含量14-18%，總磷14-23%，水溶性磷含量20-22 %，氟含量為 0.10-0.15%，砷(As)為 0.0019-0.0030%，水分 1.5-2.0V0o
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)如下:
[0023]①通過用高純度的磷酸脲與氫氧化鈣反應(yīng)制備磷酸二氫鈣，突破了磷酸直接生產(chǎn)磷酸二氫鈣的生產(chǎn)技術(shù)缺陷，縮短了磷酸二氫鈣的生產(chǎn)工藝流程，降低了生產(chǎn)成本。
[0024]②通過工藝流程的設(shè)計(jì)，使得濾液能夠被完全回收利用，避免磷酸二氫鈣產(chǎn)品生產(chǎn)過程中三廢的產(chǎn)生，具有顯著的環(huán)保價值。
[0025]③通過工藝條件的準(zhǔn)確把握與控制，提高了磷酸二氫鈣產(chǎn)品的純度，質(zhì)量穩(wěn)定，完全符合飼料級磷酸二氫鈣的標(biāo)準(zhǔn)。
[0026]④通過磷酸脲與氫氧化鈣作為原料生產(chǎn)磷酸二氫鈣產(chǎn)品，突破了傳統(tǒng)熱法磷酸的能耗高的技術(shù)問題，降低了生產(chǎn)工藝的能耗，進(jìn)一步的降低了磷酸二氫鈣產(chǎn)品生產(chǎn)的能耗。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法的設(shè)備工藝流程圖。
[0028]1-溶解槽2-合成槽3-結(jié)晶器4-離心機(jī)。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面結(jié)合附圖和具體的實(shí)施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
[0030]名詞說明:
[0031]磷酸脲(Ureaphosphate，UP)，CAS號為 4861-19-2，分子式為 CH7N2O5P，可表示為CO (NH2) 2.H3PO4:
[0032]
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:控制溫度為50-70°C，攪拌反應(yīng)時間為20-50min的條件下，直接將磷酸脲與氫氧化鈣反應(yīng)制取磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于以下步驟: (1)磷酸脲溶液配制:將磷酸脲置于溶解槽中加溫至溫度為40-60°C，加水配制成質(zhì)量百分比為78-82%的磷酸脲溶液，攪拌均勻，計(jì)量后，采用輸送泵轉(zhuǎn)入合成槽； (2)加入氫氧化鈣:待磷酸脲溶液全部轉(zhuǎn)入合成槽后，控制溫度為55-65°C，按照氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(0.95-1.05): 2的比例，邊攪拌邊添加氫氧化鈣，攪拌反應(yīng)30-40min后，檢測PH值，PH值為3-3.5時，反應(yīng)終止，獲得磷酸二氫鈣料漿； (3)冷卻結(jié)晶:將磷酸二氫鈣料漿轉(zhuǎn)入結(jié)晶器進(jìn)行冷卻結(jié)晶，冷卻至溫度<40°C后，轉(zhuǎn)入離心分離機(jī)進(jìn)行離心分離處理，獲得濾液和濾餅，濾液為尿素溶液，送入磷酸脲生產(chǎn)工藝；濾餅為磷酸二氫鈣晶體產(chǎn)品，干燥包裝，即可獲得符合飼料級標(biāo)準(zhǔn)的磷酸二氫鈣產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的磷酸脲為磷酸脲固體。
4.如權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的磷酸脲為磷酸脲溶液。
5.如權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的氫氧化鈣為氫氧化鈣溶液或氫氧化鈣固體中的一種。
6.如權(quán)利要求5所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的氫氧化鈣溶液為飽和氫氧化韓溶液。
7.如權(quán)利要求2所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的步驟I)中，配制的磷酸脲溶液的質(zhì)量百分比為80%。
8.如權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的步驟2)中，氫氧化鈣與磷酸脲摩爾比為(1_1.05):2。
9.如權(quán)利要求1或2所述的磷酸二氫鈣的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的磷酸二氫鈣產(chǎn)品，鈣含量14-18%，總磷14-23%，水溶性磷含量20-22%，氟含量為0.10-0.15%，砷(As)為 0.0019-0.0030%，水分 1.5-2.0V0o
【文檔編號】C01B25/32GK104003363SQ201410213910
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月20日
【發(fā)明者】石秀明, 廖吉星, 王先煒, 彭寶林, 鄭超, 周勇, 周賓 申請人:貴陽中化開磷化肥有限公司