硫代硫酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制備方法，包括對硫代硫酸鈉溶液進行過濾，和對過濾后硫代硫酸鈉溶液進行加熱、冷卻和結(jié)晶。本發(fā)明是在pH＝11，溫度為100℃的條件下，將質(zhì)量濃度為21％的飽和亞硫酸鈉溶液與硫磺粉按照化學(xué)反應(yīng)的計量比進行混合加熱，并保持微沸狀態(tài)25min后停止加熱，制得硫代硫酸鈉溶液。本發(fā)明通過控制溶液的pH值、亞硫酸鈉溶液的濃度，使制備硫代硫酸鈉的時間縮短至約25min；亞硫酸鈉轉(zhuǎn)化率提高；制備的硫代硫酸鈉純度高，操作方便，費用低。
【專利說明】硫代硫酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種硫代硫酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]制備硫代硫酸鈉常采用一定濃度的亞硫酸鈉溶液與硫磺粉在100°C時反應(yīng)生成硫代硫酸鈉。該條件下，制備硫代硫酸鈉存在反應(yīng)時間長，約40min，且亞硫酸鈉轉(zhuǎn)化率不高，硫代硫酸鈉結(jié)晶后需要蒸發(fā)溶劑等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述制備硫代硫酸鈉的缺點，本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制備方法，包括對硫代硫酸鈉溶液進行過濾，和對過濾后硫代硫酸鈉溶液進行加熱、冷卻和結(jié)晶，
[0004]在pH = 11，溫度為100°C的條件下，
[0005]將質(zhì)量濃度為21 %的飽和亞硫酸鈉溶液與硫磺粉按照化學(xué)反應(yīng)的計量比進行混合加熱，并保持微沸狀態(tài)25min后停止加熱,制得硫代硫酸鈉溶液。
[0006]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，在100°C條件下，將亞硫酸鈉和水按照重量份計的比例為504:360進行混合攪拌，得到所述飽和亞硫酸鈉溶液，且所述飽和亞硫酸鈉溶液的底部有未溶解的亞硫酸鈉固體。
[0007]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，所述硫磺粉為用乙醇潤濕的硫磺粉，所述用乙醇潤濕的硫磺粉是所述按照化學(xué)反應(yīng)計量比計的硫磺粉的質(zhì)量的101 %。
[0008]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，所述硫代硫酸鈉溶液的pH值采用氫氧化鈉溶液進行調(diào)整。
[0009]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，對所述硫代硫酸鈉溶液進行過濾時，對得到的濾渣用蒸餾水洗滌5次。
[0010]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，當(dāng)過濾后的硫代硫酸鈉溶液溶劑蒸發(fā)，濃度達到63.7%時，停止加熱攪拌，并靜止冷卻到室溫后，得到硫代硫酸鈉晶體。
[0011]優(yōu)選的是，所述的硫代硫酸鈉的制備方法中，所述硫代硫酸鈉晶體為五水硫代硫酸鈉。
[0012]本發(fā)明提供一種硫代硫酸鈉的制備方法，包括對硫代硫酸鈉溶液進行過濾，和對過濾后硫代硫酸鈉溶液進行加熱、冷卻和結(jié)晶。本發(fā)明是在PH= 11，溫度為100°C的條件下，將質(zhì)量濃度為21%的飽和亞硫酸鈉溶液與硫磺粉按照化學(xué)反應(yīng)的計量比進行混合加熱，并保持微沸狀態(tài)25min 后停止加熱，制得硫代硫酸鈉溶液。本發(fā)明通過控制溶液的pH值、亞硫酸鈉溶液的濃度，使制備硫代硫酸鈉的時間縮短至約25min ;亞硫酸鈉轉(zhuǎn)化率提高；制備的硫代硫酸鈉純度高，操作方便，費用低。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步的詳細說明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實施。
[0014]一、本發(fā)明所述硫代硫酸鈉的制備方法的具體實施例
[0015]實施例一
[0016]本發(fā)明硫代硫酸鈉的制備方法包括以下步驟:
[0017](I)制備硫代硫酸鈉溶液
[0018]此步驟在溶液在pH = 11、溶液溫度為100°C條件下，亞硫酸鈉與硫磺反應(yīng)生成硫代硫酸鈉。
[0019]化學(xué)反應(yīng)方程式為:Na2S03+S = Na2S2O3
[0020]首先，稱取亞硫酸鈉504g置于密閉反應(yīng)容器中，向密閉反應(yīng)容器加360g蒸餾水。開啟攪拌器攪拌溶液使亞硫酸鈉溶解，溶解后得到亞硫酸鈉飽和溶液，并且溶液底部有未溶解的亞硫酸鈉固體。向所述亞硫酸鈉飽和溶液中加入130g用乙醇潤濕的硫磺粉，實際加入量比理論加入量過量1%。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 11,并且在反應(yīng)過程中始終用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH = 11。開啟加熱器加熱亞硫酸鈉溶液至沸騰并保持微沸25min后，關(guān)閉加熱器攪拌器停止加熱和攪拌。
[0021](2)過濾硫代硫酸鈉溶液 [0022]將待過濾的硫代硫酸鈉溶液置入過濾裝置中進行過濾，得到硫代硫酸鈉溶液和反應(yīng)后剩余的硫磺濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣5次。
[0023](3)制備硫代硫酸鈉晶體
[0024]將硫代硫酸鈉溶液置于加熱器上進行加熱和攪拌，并蒸發(fā)溶劑，當(dāng)硫代硫酸鈉溶液濃度達到63.7%時，停止加熱和攪拌，靜止溶液并冷卻至室溫，制備出硫代硫酸鈉晶體，化學(xué)式為 Na2S2O3.5H20。
[0025]實施例二
[0026]本發(fā)明硫代硫酸鈉的制備方法包括以下步驟:
[0027](I)制備硫代硫酸鈉溶液
[0028]此步驟在溶液在pH = 11、溶液溫度為100°C條件下，亞硫酸鈉與硫磺反應(yīng)生成硫代硫酸鈉。
[0029]化學(xué)反應(yīng)方程式為:Na2S03+S = Na2S2O3
[0030]首先，稱取亞硫酸鈉420g置于密閉反應(yīng)容器中，向密閉反應(yīng)容器加300g蒸餾水。開啟攪拌器攪拌溶液使亞硫酸鈉溶解，溶解后得到亞硫酸鈉飽和溶液，并且溶液底部有未溶解的亞硫酸鈉固體。向所述亞硫酸鈉飽和溶液中加入IOSg用乙醇潤濕的硫磺粉，實際加入量比理論加入量過量1%。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 11,并且在反應(yīng)過程中始終用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH = 11。開啟加熱器加熱亞硫酸鈉溶液至沸騰并保持微沸25min后，關(guān)閉加熱器攪拌器停止加熱和攪拌。
[0031](2)過濾硫代硫酸鈉溶液
[0032]將待過濾的硫代硫酸鈉溶液置入過濾裝置中進行過濾，得到硫代硫酸鈉溶液和反應(yīng)后剩余的硫磺濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣5次。
[0033](3)制備硫代硫酸鈉晶體
[0034]將硫代硫酸鈉溶液置于加熱器上進行加熱和攪拌，并蒸發(fā)溶劑，當(dāng)硫代硫酸鈉溶液濃度達到63.7%時，停止加熱和攪拌，靜止溶液并冷卻至室溫，制備出硫代硫酸鈉晶體，化學(xué)式為 Na2S2O3.5H20。
[0035]實施例三
[0036]本發(fā)明硫代硫酸鈉的制備方法包括以下步驟:
[0037](1)制備硫代硫酸鈉溶液
[0038]此步驟在溶液在pH = 11、溶液溫度為100°C條件下，亞硫酸鈉與硫磺反應(yīng)生成硫代硫酸鈉。
[0039]化學(xué)反應(yīng)方程式為:Na2S03+S = Na2S2O3
[0040]首先，稱取亞硫酸鈉450g置于密閉反應(yīng)容器中，向密閉反應(yīng)容器加321g蒸餾水。開啟攪拌器攪拌溶液使亞硫酸鈉溶解，溶解后得到亞硫酸鈉飽和溶液，并且溶液底部有未溶解的亞硫酸鈉固體。向所述亞硫酸鈉飽和溶液中加入116g用乙醇潤濕的硫磺粉，實際加入量比理論加入量過量1%。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的pH = 11,并且在反應(yīng)過程中始終用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液PH = 11。開啟加熱器加熱亞硫酸鈉溶液至沸騰并保持微沸25min后，關(guān)閉加熱器攪拌器停止加熱和攪拌。
[0041](2)過濾硫代硫酸鈉溶液
[0042]將待過濾的硫代硫酸鈉溶液置入過濾裝置中進行過濾，得到硫代硫酸鈉溶液和反應(yīng)后剩余的硫磺濾渣，用蒸餾水洗滌濾渣5次。
[0043](3)制備硫代硫酸鈉晶體
[0044]將硫代硫酸鈉溶液置于加熱器上進行加熱和攪拌，并蒸發(fā)溶劑，當(dāng)硫代硫酸鈉溶液濃度達到63.7%時，停止加熱和攪拌，靜止溶液并冷卻至室溫，制備出硫代硫酸鈉晶體，化學(xué)式為 Na2S2O3.5H20。
[0045]二、對制得的硫代硫酸鈉晶體純度的測定
[0046]對制得的硫代硫酸鈉晶體純度的測定，包括以下步驟:
[0047]①配制硫代硫酸鈉溶液
[0048]用分析天平準(zhǔn)確稱取制備的硫代硫酸鈉晶體26.3658g，置于1000mL燒杯中，向燒杯中加0.01g無水碳酸鈉、500mL煮沸并冷卻后的蒸餾水溶解。將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌燒杯5次，洗滌液也轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。向1000mL容量瓶中加入蒸餾水至刻線定容，搖勻。此溶液作為硫代硫酸鈉晶體純度待測溶液。
[0049]②測定硫代硫酸鈉
[0050]用分析天平準(zhǔn)確稱取0.18g于120°C士 2°C干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，置于500mL碘量瓶中，向碘量瓶中加入25mL蒸餾水使重鉻酸鉀溶解。再加2g碘化鉀、1+1硫酸溶液(即I體積水加入I體積濃硫酸的混合溶液)20mL，蓋上瓶塞搖勻，用蒸餾水封住瓶塞于暗處放置lOmin。向碘量瓶中加150mL蒸餾水。用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點即溶液呈淺黃色時加2mL淀粉指示溶液，繼續(xù)滴定至溶液由藍色變?yōu)榱辆G色為滴定終點，記錄消耗硫代硫酸鈉溶液的體積。平行測定三次，同時作空白試驗。數(shù)據(jù)見表1。
[0051 ] 表1硫代硫酸鈉晶體純度
【權(quán)利要求】
1.一種硫代硫酸鈉的制備方法，包括對硫代硫酸鈉溶液進行過濾，和對過濾后硫代硫酸鈉溶液進行加熱、冷卻和結(jié)晶，其特征在于， 在PH= 11，溫度為100°C的條件下， 將質(zhì)量濃度為21 %的飽和亞硫酸鈉溶液與硫磺粉按照化學(xué)反應(yīng)的計量比進行混合加熱，并保持微沸狀態(tài)25min后停止加熱,制得硫代硫酸鈉溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，在100°C條件下，將亞硫酸鈉和水按照重量份計的比例為504:360進行混合攪拌，得到所述飽和亞硫酸鈉溶液，且所述飽和亞硫酸鈉溶液的底部有未溶解的亞硫酸鈉固體。
3.如權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，所述硫磺粉為用乙醇潤濕的硫磺粉，所述用乙醇潤濕的硫磺粉是所述按照化學(xué)反應(yīng)計量比計的硫磺粉的質(zhì)量的101%。
4.如權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉溶液的pH值采用氫氧化鈉溶液進行調(diào)整。
5.如權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，對所述硫代硫酸鈉溶液進行過濾時，對得到的濾渣用蒸餾水洗滌5次。
6.如權(quán)利要求1所述的硫代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，當(dāng)過濾后的硫代硫酸鈉溶液溶劑蒸發(fā)，濃度達到63.7%時，停止加熱攪拌，并靜止冷卻到室溫后，得到硫代硫酸鈉晶體。
7.如權(quán)利要求6所述的硫 代硫酸鈉的制備方法，其特征在于，所述硫代硫酸鈉晶體為五水硫代硫酸鈉。
【文檔編號】C01B17/64GK103922292SQ201410182602
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月29日
【發(fā)明者】邸萬山 申請人:遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院