一種降低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，屬于鈦白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明的低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，以鈦礦為原料，采用固相硫酸法；包括酸解、浸取、沉降過濾和結(jié)晶步驟；其改進之處在于，酸礦比為1.52-1.56；F值為1.88-1.98。本發(fā)明將酸礦比限定為1.52-1.56，此時鈦礦能充分溶解且能有效降低酸耗，增加廢酸的利用率，同時能保證鈦液指標達到水解要求；另外還能提高鈦液的產(chǎn)率。采用本發(fā)明的方法，黑區(qū)酸耗由使用廢酸前的3.827降低至3.716，降低鈦礦酸解時硫酸的消耗，降低了生產(chǎn)成本，同時，進一步回收利用了廢酸，減輕了廢酸處理的負擔；另外鈦液的產(chǎn)率由89.1%提高至91.7%。
【專利說明】一種降低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種降低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，屬于鈦白粉生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸法鈦白粉生產(chǎn)是我國鈦白粉生產(chǎn)廠家普遍使用的技術(shù)，其原理為:將鈦鐵粉與濃硫酸進行酸解反應生成硫酸氧鈦，經(jīng)水解生成偏鈦酸，再經(jīng)鍛燒、粉碎即得到鈦白粉產(chǎn)品；其工序包括粉碎、酸解、沉降、結(jié)晶、精濾、濃縮、水解、水洗、煅燒、包膜、包裝。鈦白粉生產(chǎn)水洗工序在生產(chǎn)時會產(chǎn)生大量的廢酸，若不經(jīng)處理，會造成環(huán)境污染；若進行處理，會增加公司生產(chǎn)成本。目前，鈦礦采用硫酸法生產(chǎn)鈦粉產(chǎn)生的廢酸，其中一部分可以用于生產(chǎn)鈦液時的酸解引發(fā)反應，其回收利用率為2~4t/罐廢酸。大量的廢酸需要公司采取廢酸外賣的方式，進行消化。但因每日廢酸產(chǎn)生量較大，廢酸外賣面對極大的壓力。在投酸量不變不影響酸解反應的情況下，降低酸解反應時的酸礦比。例:93%酸投酸量42噸，酸礦比由1.60降低至1.56，此時，投礦量由26.25噸增加至26.92噸，投礦量增加0.67噸。用同樣多的93%酸，所反應的鈦礦增加了，降低了單位鈦礦的93%酸酸耗。但由于93%酸酸量不變，而鈦礦量增加，酸解反應后，游離酸量減少，F(xiàn)值將降低，導致鈦液不合格，達不到水解要求。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于:將廢酸用于鈦礦酸解生產(chǎn)鈦液的過程；一方面提供一種廢酸再利用的方法，另一方面降低生產(chǎn)鈦液對濃硫酸的酸耗；從而提供一種低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法。
[0004]本發(fā)明的低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，以鈦礦為原料，采用固相硫酸法；包括酸解、浸取、沉降過濾和結(jié)晶步驟；其改進之處在于，
酸解時的酸礦比為1.52-1.56 ；
浸取時加入廢酸將F值調(diào)至1.88-1.98 ;浸取在酸解反應完60-180分鐘后進行。
[0005]本發(fā)明所述廢酸為:鈦礦酸解生產(chǎn)鈦液的水洗工序產(chǎn)出的、經(jīng)壓濾機壓濾后的澄清廢酸，質(zhì)量濃度為22-24%。
[0006]酸解時硫酸的用量，不僅要滿足充分溶解鈦礦的要求，還要滿足鈦液對F值的要求(F值1.88-1.98)。本發(fā)明為了充分利用廢酸，在浸取時加入了廢酸，從而提高了鈦液的F值。這樣一來，酸解時硫酸的用量(酸礦比)只需滿足充分溶解鈦礦的要求(此時的酸礦比應當為1.47-1.51)即可；從而能夠降低酸耗及廢酸的再利用量。但是，本領(lǐng)域人員公知的是，浸取是一個難以控制、不穩(wěn)定的過程，浸取環(huán)境的稍微變化都會導致提前水解。提前水解產(chǎn)生的偏鈦酸成分會進一步誘導浸取時鈦液的提前水解，提前水解產(chǎn)生的偏鈦酸在降過程中被除掉，從而導致鈦液收率的降低。而廢酸中含有偏鈦酸，浸取過程中加廢酸，勢必會改變原來的浸取環(huán)境。研究實驗發(fā)現(xiàn)，加入廢酸過程中十分容易導致提前水解。所以本發(fā)明將酸礦比限定為1.52-1.56 (該酸礦比高于能滿足鈦礦充分酸解的最低值)，在此條件下，鈦礦能充分溶解且能有效降低酸耗，增加廢酸的利用率，同時能保證鈦液指標達到水解要求；另外還能提高鈦液的產(chǎn)率。當酸礦比低于1.52時，由于投酸比例過小，大量鈦礦不能與硫酸完全反應，產(chǎn)生大量剩礦，降低酸解收率；當酸礦比高于1.56時，由于投酸比例過大，鈦礦雖與硫酸充分反應，但過多的硫酸導致酸解后鈦液中游離酸增多，最后鈦液F值高，達不到水解要求，產(chǎn)出合格的產(chǎn)品。
[0007]采用本發(fā)明的方法，黑區(qū)酸耗由使用廢酸前的3.827降低至3.716，降低鈦礦酸解時硫酸的消耗，降低了生產(chǎn)成本，同時，進一步回收利用了廢酸，減輕了廢酸處理的負擔?’另外鈦液的產(chǎn)率由89.1%提高至91.7%。
[0008]上述方法，酸解時的酸礦比優(yōu)選為1.52:1。在此條件下，酸解時所需的93%硫酸的量最少，且欽液的廣率最聞。
[0009]本發(fā)明的低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，其具體步驟為，
(1)鈦礦粉按照酸礦比用93%的硫酸酸解；得酸解液；
(2)向酸解液中加入廢酸調(diào)F值至1.88-1.98 ;然后按照2.5:1加入水；再加入鐵粉調(diào)整三價鈦含量至1.5—5g/l ;得混合液；
(3)向混合液中加入酰胺沉降，上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)，得濾液；將濾液結(jié)晶分離出亞鐵；再濃縮至四價鈦的濃度為190-200g/l，得鈦液。
[0010]有益效果
(1)回收利用廢酸，降低了廢酸外賣的壓力；
(2)降低酸礦比，減少了93%濃硫酸的用量，降低了成本；使用廢酸前的酸耗3.827，使用廢酸后的酸耗3.716，93%酸單價358.57元/噸，以鈦液產(chǎn)量100000噸/年計算；358.57X (3.827-3.716) X 100000=3980127 元 / 年；即每年節(jié)約 3980127 元；
(3)提高了鈦液的收率；在鈦礦及其他工藝參數(shù)不變的前提下，每年四價鈦的濃度為190-200g/l的鈦液的產(chǎn)量增加1700噸。
【具體實施方式】
[0011]實施例1
將鈦礦(二氧化鈦含量為44.5%)原料輸送至前粉工序、粉碎，過320目篩、篩余7.8%。調(diào)整酸解罐內(nèi)風量至150-200m3/h，向酸解罐內(nèi)加入42t濃度為93%的硫酸；均化20min后，按照1.52:1的酸礦比向酸解罐內(nèi)加入27600kg鈦礦。調(diào)整風量至600_800m3/h，通入2t/h的蒸汽，升溫至60°C后，停汽。待酸解罐頂部溫度升至最高點后，調(diào)整風量至200m--/h，熟化90min。向酸解罐中加入4t廢酸(上一工藝過程中鈦液水解水洗之后的廢酸,其濃度為
22.7%)將F值調(diào)整至1.92 ;然后再加入69m3水進行浸取，然后加入鐵粉調(diào)整三價鈦至2.1g/I。按照40:1 (酸解罐中混合液與酰胺的質(zhì)量比)的比例加入酰胺，沉降后使上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)。濾液經(jīng)結(jié)晶器，結(jié)晶溫度為15.9°C，通過圓盤分離出亞鐵；濃縮至中四價鈦濃度為194.8g/l，得11200kg鈦液。
[0012]實施例2
將鈦礦(二氧化鈦含量為44.5%)原料輸送至前粉工序、粉碎，過320目篩、篩余7.8%。調(diào)整酸解罐內(nèi)風量至150-2 00m3/h，向酸解罐內(nèi)加入42t濃度為93%的硫酸；均化20min后，按照1.56:1的酸礦比向酸解罐內(nèi)加入26900kg鈦礦。調(diào)整風量至600-800m3/h，通入2t/h的蒸汽，升溫至60°C后，停汽。待酸解罐頂部溫度升至最高點后，調(diào)整風量至200m--/h，熟化90min。向酸解罐中加入3t廢酸(上一工藝過程中鈦液水解水洗之后的廢酸，其濃度為22.4%)將F值調(diào)整至1.95 ;然后再加入67.2m3水進行浸取，然后加入鐵粉調(diào)整三價鈦至2.3g/l。按照40:1 (酸解罐中混合液與酰胺的質(zhì)量比)的比例加入酰胺，沉降后使上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)。濾液經(jīng)結(jié)晶器，結(jié)晶溫度為16.3°C，通過圓盤分離出亞鐵；濃縮至中四價鈦濃度為195.lg/Ι，得IlOOOkg鈦液。
[0013]實施例3
將鈦礦(二氧化鈦含量為44.5%)原料輸送至前粉工序、粉碎，過320目篩、篩余7.8%。調(diào)整酸解罐內(nèi)風量至150-200m3/h，向酸解罐內(nèi)加入42t濃度為93%的硫酸；均化20min后，按照1.54:1的酸礦比向酸解罐內(nèi)加入27200kg鈦礦。調(diào)整風量至600_800m--/h，通入2t/h的蒸汽，升溫至60°C后，停汽。待酸解罐頂部溫度升至最高點后，調(diào)整風量至200m3/h，熟化90min。向酸解罐中加入5t廢酸(上一工藝過程中鈦液水解水洗之后的廢酸,其濃度為23.3%)將F值調(diào)整至1.97 ;然后再加入68m3水進行浸取，然后加入鐵粉調(diào)整三價鈦至2.6g/I。按照40:1 (酸解罐中混合液與酰胺的質(zhì)量比)的比例加入酰胺，沉降后使上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)。濾液經(jīng)結(jié)晶器，結(jié)晶溫度為15.7°C，通過圓盤分離出亞鐵；濃縮至中四價鈦濃度為194.3g/l，得IllOOkg鈦液。
[0014]對比例I
將鈦礦(二氧化鈦含量為44.5%)原料輸送至前粉工序、粉碎，過320目篩、篩余7.8%。調(diào)整酸解罐內(nèi)風量至150-200m3/h，向酸解罐內(nèi)加入42t濃度為93%的硫酸；均化20min后，按照1.50:1 (小于能使鈦礦充分溶解的最低酸礦比)的酸礦比向酸解罐內(nèi)加入28000kg鈦礦。調(diào)整風量至600-800mm3/h，通入2t/h的蒸汽，升溫至60°C后，停汽。待酸解罐頂部溫度升至最高點后,調(diào)整風量至200m3/h，熟化90min。向酸解罐中加入9t廢酸(上一工藝過程中鈦液水解水洗之后的廢酸，其濃度為22.5)將F值調(diào)整至1.90 ;然后再加入70m3水進行浸取，然后加入鐵粉調(diào)整三價鈦至2.2g/l。按照40:1(酸解罐中混合液與酰胺的質(zhì)量比)的比例加入酰胺，沉降后使上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)。濾液經(jīng)結(jié)晶器，結(jié)晶溫度為16.rc,通過圓盤分離出亞鐵；濃縮至中四價鈦濃度為194.6g/l，得IOlOOkg鈦液，鈦液產(chǎn)量降低。與實施例1相比，該對比例的廢酸添加量變多、酸耗降低；但是鈦液產(chǎn)率明顯降低。
[0015]對比例2
將鈦礦(二氧化鈦含量為44.5%)原料輸送至前粉工序、粉碎，過320目篩、篩余7.8%。調(diào)整酸解罐內(nèi)風量至150-200m3/h，向酸解罐內(nèi)加入42t濃度為93%的硫酸；均化20min后，按照1.57:1的酸礦比向酸解罐內(nèi)加入26700kg鈦礦。調(diào)整風量至600-800m3/h，通入2t/h的蒸汽，升溫至60°C后，停汽。待酸解罐頂部溫度升至最高點后，調(diào)整風量至200m3/h，熟化90min。向酸解罐中加入2t廢酸(上一工藝過程中鈦液水解水洗之后的廢酸,其濃度為
23.1%)將F值調(diào)整至1.94 ;然后再加入66.7m3水進行浸取，然后加入鐵粉調(diào)整三價鈦至2.2g/l。按照40:1 (酸解罐中混合液與酰胺的質(zhì)量比)的比例加入酰胺，沉降后使上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)。濾液經(jīng)結(jié)晶器，結(jié)晶溫度為16.6°C，通過圓盤分離出亞鐵；濃縮至中四價鈦濃度為194.9g/l，得10500kg鈦液，鈦液產(chǎn)量降低。與實施例3相比，該對比例的廢酸添加量少、酸耗降低不明顯，且鈦液產(chǎn)率降低。
【權(quán)利要求】
1.一種低酸耗的鈦液生產(chǎn)方法，以鈦礦為原料，采用固相硫酸法；包括酸解、浸取、沉降過濾和結(jié)晶步驟；其特征在于， 酸解時的酸礦比為1.52-1.56 ； 浸取時加入廢酸將F值調(diào)至1.88-1.98 ;浸取在酸解反應完60-180分鐘后進行。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，酸解時的酸礦比為1.52:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，其具體步驟為， (1)鈦礦粉按照酸礦比用93%的硫酸酸解；得酸解液； (2)向酸解液中加入廢酸調(diào)F值至1.88-1.98 ;然后按照2.5:1加入水；再加入鐵粉調(diào)整三價鈦含量至1.5—5g/l ;得混合液； (3)向混合液中加入酰胺沉降，上清液進入壓濾工序去除雜質(zhì)，得濾液；將濾液結(jié)晶分離出亞鐵；再濃縮至 四價鈦的濃度為190-200g/l，得鈦液。
【文檔編號】C01G23/00GK103910381SQ201410158358
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】王社, 李登鵬, 尋濤, 馬學兵, 謝鳳俊 申請人:濟南裕興化工有限責任公司