一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，采用水熱法制備出形貌可控的從一維結(jié)構(gòu)納米線到多級(jí)結(jié)構(gòu)的WO3納米材料。通過(guò)控制兩個(gè)主要參數(shù)：水熱反應(yīng)時(shí)間與溫度，在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。本發(fā)明具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、工藝參數(shù)易于控制、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)；在降低氣敏傳感器的工作溫度、提高傳感器的靈敏度與響應(yīng)速度方面提供了很大的應(yīng)用與研究空間。
【專利說(shuō)明】一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明是關(guān)于納米材料的，特別涉及一種制備WO3多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著現(xiàn)代社會(huì)的發(fā)展，納米材料也越來(lái)越受到人民的重視，已經(jīng)從一個(gè)陌生的名詞逐漸走進(jìn)了人們的日常生活。我們可以接觸到的納米材料的應(yīng)用包括納米磁頭、納米陶瓷、納米催化劑、納米機(jī)器人、納米布匹等等，納米幾乎已經(jīng)在我們生活的各個(gè)領(lǐng)域越來(lái)越普遍。由于近些年來(lái)我國(guó)工業(yè)的飛速發(fā)展，工業(yè)廢氣的排放使得安全問(wèn)題日益突出，PM2.5對(duì)人們身體健康的威脅也越來(lái)越受到重視，因此對(duì)可靠性氣體檢測(cè)要求越來(lái)越高，與此同時(shí)傳感器的研發(fā)已不可阻擋，納米傳感器也在飛快的發(fā)展以適應(yīng)人們的需求。納米傳感器的核心是納米材料，因此要獲得高性能的納米傳感器，首先就要制備出可以提供這些高性能可能性的納米材料。
[0003]WO3是一種金屬氧化物半導(dǎo)體，早有報(bào)道提到它對(duì)NO和NO2的氣體檢測(cè)有很好的選擇性與靈敏度。其敏感機(jī)理均屬于表面電阻控制型，對(duì)二氧化氮?dú)怏w的檢測(cè)是基于空氣中的氧氣和被檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w在半導(dǎo)體金屬氧化物表面吸附和反應(yīng)對(duì)半導(dǎo)體材料的電阻調(diào)制過(guò)程。目前研究的WO3氣體傳感器的敏感材料已經(jīng)從原來(lái)的三維縮減到一維一納米線材料，相對(duì)于三維塊體與二維薄膜，一維結(jié)構(gòu)的納米線在很大程度上提高了材料的比表面積，傳感器的性能也得到了很大的提升，但這類氣體傳感器仍普遍存在工作溫度較高、反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)、氣體選擇性差等氣敏特性問(wèn)題，對(duì)氣體傳感技術(shù)的微型化、集成化、低功耗發(fā)展增加了許多復(fù)雜性和不穩(wěn)定性。但是基于無(wú)線傳感網(wǎng)絡(luò)日趨成熟的今天，對(duì)于器件的低功耗與集成化的要求越來(lái)越強(qiáng)烈，需要更為新型的納米材料。
[0004]WO3納米多級(jí)結(jié)構(gòu)是指納米線、納米棒、納米片等通過(guò)兩者或兩者以上的組分經(jīng)過(guò)組合而形成的納米結(jié)構(gòu)， 目前也有學(xué)者通過(guò)熱蒸發(fā)、靜電紡絲等工藝制備出相應(yīng)的材料，但是這些制備方法會(huì)涉及到高溫、高真空、高技術(shù)難度等問(wèn)題，與低功耗的發(fā)展相悖，因此研發(fā)一種反應(yīng)溫度低，操作簡(jiǎn)單，成本低廉的方法制備WO3納米多級(jí)結(jié)構(gòu)的方法顯得尤為迫切，而水熱法制備WO3納米多級(jí)結(jié)構(gòu)可以控制反應(yīng)溫度在200°C以下，且不需要復(fù)雜的反應(yīng)儀器，又可以通過(guò)改變水熱反應(yīng)中的反應(yīng)物濃度、PH值、水熱時(shí)間、水熱溫度等條件來(lái)調(diào)節(jié)產(chǎn)物的形貌。通過(guò)多方面的調(diào)節(jié)可以制備出更為適合制作氣敏傳感器的敏感納米材料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的，是克服已有的制備氧化鎢納米多級(jí)結(jié)構(gòu)材料的高溫度、高真空和技術(shù)難度高的缺點(diǎn)，提供一種采用水熱法制備出形貌可控的從一維結(jié)構(gòu)納米線到多級(jí)結(jié)構(gòu)的TO3納米材料。
[0006]本發(fā)明通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0007]一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，具有以下步驟:
[0008]( I)清洗氧化鋁基底[0009]將氧化鋁基底先后在丙酮溶劑、無(wú)水乙醇、去離子水中超聲清洗，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干；
[0010](2)制備種子溶液
[0011]將鎢酸鈉溶于15ml的去離子水中，磁力攪拌使之全部溶解，逐滴加入稀鹽酸，直至不再產(chǎn)生沉淀，隨后，加熱溶液至40°C，并滴加2ml H2O2進(jìn)入溶液，繼續(xù)攪拌直至沉淀溶解，形成濃度為0.2M~0.5M黃色透明的鎢酸鈉種子溶液；
[0012](3)制備種子層
[0013]將步驟(2)中制備的鎢酸鈉種子溶液涂覆到步驟(1)中已經(jīng)清洗干凈的氧化鋁基底上，然后置于退火爐中，在空氣氣氛中退火處理，退火溫度為500~600°C，保溫時(shí)間2~3h，升溫速率為2-3 °C /min ；
[0014](4)制備水熱反應(yīng)溶液
[0015]配制0.06M~0.1M的鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌至全部溶解，加入0.08M~0.15M氯化鉀，再加入模板劑P123即三嵌段共聚物，形成均一的膠狀溶液，再逐滴加入稀鹽酸，使溶液的pH控制在2.1~2.5，最后形成乳白色均一的鎢酸鈉溶膠溶液；
[0016](5)制備三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)
[0017]將步驟(3)中覆著有鎢酸鈉種子層的氧化鋁基底置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，同時(shí)將步驟(4)制備的鎢酸鈉溶液也轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后在溫度160~200°C下采用水熱法在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)，水熱反應(yīng)時(shí)間為6~12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)釜自然冷卻到室溫；
[0018](6)清洗 水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底
[0019]將步驟(5)中水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底，反復(fù)經(jīng)去離子水和無(wú)水乙醇浸泡清洗，在60°C的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料。
[0020]所述步驟(1)的氧化鋁基底的尺寸為2.5cmX 1cm。
[0021]所述步驟(3)的種子溶液采用旋涂法、浸潰、噴涂或滴涂等方法涂覆已清洗干凈的氧化招基底上。
[0022]所述步驟(3)的種子層退火后，在氧化鋁基底上形成均勻分布的直徑為IOOnm~Ium,長(zhǎng)度為I~5 μ m的晶體棒。
[0023]本發(fā)明提供了一種以低成本的方法控制制備從一維結(jié)構(gòu)納米線到多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的三氧化鎢納米材料的方法，與現(xiàn)有的熱蒸發(fā)、電沉積等方法相比較，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、工藝參數(shù)易于控制、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)。并且，所制得的多級(jí)納米結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)連續(xù)、多孔、疏松狀微結(jié)構(gòu)特征，具有明顯高的比表面積，納米線的陣列生長(zhǎng)更有利于氣體的自由擴(kuò)散進(jìn)出，本發(fā)明將在降低氣敏傳感器的工作溫度、提高傳感器的靈敏度與響應(yīng)速度方面提供很大的應(yīng)用與研究空間。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0024]圖1是實(shí)施例1所制備的種子層的掃描電子顯微鏡照片；
[0025]圖2是實(shí)施例1所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為500nm ；
[0026]圖3是實(shí)施例1所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為500nm ；[0027]圖4是實(shí)施例2所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為500nm ；
[0028]圖5是實(shí)施例3所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為500nm ；
[0029]圖6是實(shí)施例3所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為5 μ m ;
[0030]圖7是實(shí)施例4所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為5 μ m ;
[0031 ]圖8是實(shí)施例4所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為I μ m ;
[0032]圖9是實(shí)施例5所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為5 μ m ;
[0033]圖10是實(shí)施例6所制備的氧化鎢材料的掃描電子顯微鏡照片，標(biāo)尺為5 μ m。
【具體實(shí)施方式】
[0034]本發(fā)明所用原料均采用市售化學(xué)純?cè)噭?，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
[0035]實(shí)施例1
[0036]( I)清洗氧化鋁基底
[0037]將氧化鋁基底先后在丙酮溶劑、無(wú)水乙醇、去離子水中超聲清洗，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干。
[0038](2)制備種子溶液
[0039]將鎢酸鈉溶于15ml的去離`子水中，磁力攪拌使之全部溶解，逐滴加入稀鹽酸，直至不再產(chǎn)生沉淀，隨后，加熱溶液至40°C，并滴加2ml H2O2進(jìn)入溶液，繼續(xù)攪拌直至沉淀溶解，形成濃度為0.2M黃色透明的鎢酸鈉種子溶液；
[0040](3)制備種子層
[0041]將步驟(2)中制備的鎢酸鈉種子溶液采用旋涂法涂覆到步驟(1)中已經(jīng)清洗干凈的氧化鋁基底上，置于退火爐中空氣氣氛退火處理，退火溫度500°C，保溫時(shí)間2h，升溫速率 2°C /min ；
[0042](4)制備水熱反應(yīng)溶液
[0043]配制0.06M的鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌至全部溶解，加入
0.08M氯化鉀，再加入模板劑P123即三嵌段共聚物(聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物)，形成均一的膠狀溶液，逐滴加入稀鹽酸，使溶液的pH控制在2.1，形成乳白色均一的鎢酸鈉溶膠溶液；
[0044](5)制備三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)
[0045]將步驟(3)中覆著有鎢酸鈉種子層的氧化鋁基底置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，同時(shí)將步驟(4)制備的鎢酸鈉溶液也轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后在溫度160°C下采用水熱法在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料，水熱反應(yīng)時(shí)間為12h，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)釜自然冷卻到室溫；
[0046](6)清洗水熱反應(yīng)后氧化鋁基底
[0047]將步驟(5)中水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底，反復(fù)經(jīng)去離子水和無(wú)水乙醇浸泡清洗，在60 0C的真空干燥箱中干燥，制得三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料。
[0048]實(shí)施例1步驟(3)中鎢酸鈉種子層退火后的表面形貌的電子顯微鏡分析結(jié)果如圖1所示，會(huì)在氧化鋁基片上形成均勻分布的直徑為IOOnm~I μ m，長(zhǎng)度為I~5 μ m的小晶粒，為下一步在氧化鋁基底上制備氧化鎢多級(jí)納米結(jié)構(gòu)提供了原位生長(zhǎng)點(diǎn)，是本發(fā)明不可缺少的實(shí)驗(yàn)部分。
[0049]實(shí)施例1中水熱反應(yīng)溫度控制在低于180°C范圍內(nèi)，制備的三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料的表面形貌的電子顯微鏡分析結(jié)果如圖2，圖3所示。
[0050]實(shí)施例2
[0051]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:步驟(2)中種子溶液濃度為0.3M ;步驟(3)中采用浸潰法涂覆種子溶液，并在550°C下空氣氣氛退火2.5h ;步驟(4)中控制氯化鉀濃度為
0.1OM溶液；步驟(5)中水熱反應(yīng)溶液中的水熱反應(yīng)溫度為180°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為6h。
[0052]本實(shí)施例的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖4所示，所得產(chǎn)物仍為三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線。
[0053]實(shí)施例3
[0054]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:步驟(2)中種子溶液濃度為0.4M ;步驟(3)中涂覆有種子溶液的氧化鋁基底在退火過(guò)程中升溫速率為3°C /min ;步驟(4)中溶液pH控制為
2.3 ;步驟(5)中水熱反應(yīng)溶液中的水熱反應(yīng)溫度為180°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為9h，制得三氧化物多級(jí)納米結(jié)構(gòu)材料。
[0055]本實(shí)施例的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖5，圖6所示:呈現(xiàn)出局部陣列生長(zhǎng)的類羽毛狀三氧化鎢多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。多級(jí)結(jié)構(gòu)由納米片與納米線組成，納米線垂直與納米片生長(zhǎng)，這增大了材料的比表面積，且有利于氣體的自由“進(jìn)出”。
[0056]實(shí)施例4
[0057]本實(shí)施例與實(shí)施例 1的區(qū)別在于:步驟(3)中采用滴涂法涂覆種子溶液，并在600°C下空氣氣氛退火3h ;步驟(4)中控制鎢酸鈉濃度為0.08M，氯化鉀濃度為0.14M ;步驟
(5)中水熱反應(yīng)溶液中的水熱反應(yīng)溫度為180°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為12h，仍制得三氧化鎢多級(jí)納米結(jié)構(gòu)材料。
[0058]本實(shí)施例的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖7，圖8所示，呈現(xiàn)出局部陣列生長(zhǎng)的類羽毛狀納米多級(jí)結(jié)構(gòu)。但是可以明顯的觀察到，原來(lái)相互分離的納米線之間縫隙減小，出現(xiàn)了團(tuán)聚現(xiàn)象。
[0059]實(shí)施例5
[0060]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:步驟(2)中種子溶液濃度為0.5M ;步驟(3)中采用噴涂法涂覆種子溶液，并在600°C下空氣氣氛退火2.5h，升溫速率為2.50C /min ;步驟
(4)中控制鎢酸鈉濃度為0.10M，氯化鉀濃度為0.15M，溶液pH為2.5 ;步驟(5)中水熱反應(yīng)溶液中的水熱反應(yīng)溫度為200°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為9h，所得產(chǎn)物由三氧化物多級(jí)納米結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)槲⒚装簟?br> [0061]本實(shí)施例的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖9所示，產(chǎn)物形貌發(fā)生如此大的轉(zhuǎn)變主要是由于反應(yīng)溫度的增大導(dǎo)致，高的水熱反應(yīng)溫度為材料的生長(zhǎng)提供了更多的能量。
[0062]實(shí)施例6
[0063]本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于:步驟(2)中種子溶液濃度為0.4M ;步驟(3)中采用噴浸潰涂覆種子溶液，并在550°C下空氣氣氛退火2.5h，升溫速率為2°C /min ;步驟(4)中控制鎢酸鈉濃度為0.10M，氯化鉀濃度為0.15M，溶液pH為2 ;步驟(5)中水熱反應(yīng)溶液中的水熱反應(yīng)溫度為200°C，水熱反 應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)，所得產(chǎn)物仍為三氧化鎢微米棒結(jié)構(gòu)。[0064]本實(shí)施例的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖10所示，在同樣的水熱反應(yīng)溫度下，水熱反應(yīng)時(shí)間的增大，使單晶微米棒的生長(zhǎng)更為完整。
[0065]可以看出，當(dāng)水熱反應(yīng)溫度較低時(shí)(160°C)，在一定范圍內(nèi)改變水熱反應(yīng)時(shí)間(6-12h)對(duì)產(chǎn)物形貌影響不大，均為三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線。當(dāng)把水熱反應(yīng)溫度提升到180°C以后，在較低反應(yīng)時(shí)間下(6小時(shí))仍可得到一維結(jié)構(gòu)納米線材料，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間加長(zhǎng)到9-12小時(shí)后則生成三氧化鎢多級(jí)納米結(jié)構(gòu)。在生成的多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物形貌中我們可以看到，存在大量分散地雙向生長(zhǎng)的類羽毛狀納米多級(jí)結(jié)構(gòu)，在這一多級(jí)結(jié)構(gòu)中，兩端的納米線垂直與中間的納米片陣列式的生長(zhǎng)，且納米線之間可以清楚地看到很多縫隙，具有較大的比表面積，納米線的陣列生長(zhǎng)更有利于氣體的自由擴(kuò)散進(jìn)出，本發(fā)明將在降低氣敏傳感器的工作溫度、提高傳感器的靈敏度與響應(yīng)速度方面提供很大的應(yīng)用與研究空間。進(jìn)一步提高水熱反應(yīng)溫度至200°C，產(chǎn)物形貌發(fā)生徹底的變化，由納米多級(jí)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閱尉⒚装簦@主要是高反應(yīng)溫度為材料生長(zhǎng)提供足夠的生長(zhǎng)動(dòng)力所致。在這一溫度限定條件下，逐漸增加水熱反應(yīng)時(shí)間可使單晶微米棒`生長(zhǎng)更佳完整。
【權(quán)利要求】
1.一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，具有以下步驟: (1)清洗氧化鋁基底 將氧化鋁基底先后在丙酮溶劑、無(wú)水乙醇、去離子水中超聲清洗，除去表面油污及有機(jī)物雜質(zhì)，并置于紅外烘箱中徹底烘干； (2)制備種子溶液 將鎢酸鈉溶于15ml的去離子水中，磁力攪拌使之全部溶解，逐滴加入稀鹽酸，直至不再產(chǎn)生沉淀，隨后，加熱溶液至40°C，并滴加2ml H2O2進(jìn)入溶液，繼續(xù)攪拌直至沉淀溶解，形成濃度為0.2M~0.5M黃色透明的鎢酸鈉種子溶液； (3)制備種子層 將步驟(2)中制備的鎢酸鈉種子溶液涂覆到步驟(1)中已經(jīng)清洗干凈的氧化鋁基底上，然后置于退火爐中，在空氣氣氛中退火處理，退火溫度為500~600°C，保溫時(shí)間2~3h，升溫速率為2-3 °C /min ； (4)制備水熱反應(yīng)溶液 配制0.06M~0.1M的鎢酸鈉溶液，將鎢酸鈉溶于去離子水中，磁力攪拌至全部溶解，加入0.08M~0.15M氯化鉀，再加入模板劑P123即三嵌段共聚物，形成均一的膠狀溶液，再逐滴加入稀鹽酸，使溶液的pH控制在2.1~2.5，最后形成乳白色均一的鎢酸鈉溶膠溶液； (5)制備三氧化鶴一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu) 將步驟(3)中覆著有鎢酸鈉種子層的氧化鋁基底置于內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，同時(shí)將步驟(4)制備的鎢酸鈉溶液也轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，密封，然后在溫度160~200°C下采用水熱法在氧化鋁基底表面直接合成三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)，水熱反應(yīng)時(shí)間 為6~12小時(shí)，反應(yīng)完畢后，反應(yīng)釜自然冷卻到室溫； (6)清洗水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底 將步驟(5)中水熱反應(yīng)后的氧化鋁基底，反復(fù)經(jīng)去離子水和無(wú)水乙醇浸泡清洗，在60°C的真空干燥箱中干燥，制得不同形貌的三氧化鎢納米結(jié)構(gòu)材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的氧化鋁基底的尺寸為2.5cmXlcm0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的種子溶液采用旋涂法、浸潰、噴涂或滴涂等方法涂覆已清洗干凈的氧化鋁基底上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三氧化鎢一維結(jié)構(gòu)納米線與多級(jí)納米結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的種子層退火后，在氧化鋁基底上形成均勻分布的直徑為IOOnm~I μ m,長(zhǎng)度為I~5 μ m的晶體棒。
【文檔編號(hào)】C01G41/00GK103864148SQ201410083261
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】秦玉香, 劉長(zhǎng)雨, 劉梅, 柳楊, 謝威威 申請(qǐng)人:天津大學(xué)