一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法
【專利摘要】本發(fā)明提出了一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉后除硅方法，是一種降低氧化鐵粉末中雜質(zhì)硅含量，獲得高純氧化鐵粉的方法。包括焙燒、堿浸、冷卻、水洗、抽濾、烘干和水玻璃回收，其中焙燒溫度為600～800℃，時(shí)間2～3h；使用高壓反應(yīng)釜堿浸，堿浸NaOH溶液濃度為20～40%，堿浸固液比為1:3～1:4，溫度為150～180℃，時(shí)間2～3h；水洗固液比為1:3～1:5，水洗攪拌速率為200～360r/min。除硅后的氧化鐵粉末可作為制備無機(jī)顏料、催化劑、永磁鐵氧體、軟磁鐵氧體材料的原料。該方法具有成本低、無污染、操作安全簡單、所需設(shè)備簡易、可控性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及在固體氧化鐵粉末中降低雜質(zhì)硅含量的方法，以獲得高純氧化鐵粉。尤其涉及一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法。
技術(shù)背景
[0002]鋼鐵廠在生產(chǎn)鋼材過程中為了去除板材表面的氧化鐵皮，均使用酸洗工藝，目
前大多采用鹽酸作為酸洗鋼板的介質(zhì)。板材表面的氧化鐵皮被鹽酸處理后形成FeCl2和
FeCl3，并溶解在酸液中，該廢酸液量大，F(xiàn)e2+、Fe3+和Cl—離子濃度高，溫度也高達(dá)80°C。目
前全國每年大約要排出此類廢液近百萬立方米，隨著鋼材產(chǎn)量和質(zhì)量的提高，酸洗廢液的
排放量還要繼續(xù)增大，如果就此排放，不僅會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，也會(huì)降低企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效.、
Mo
[0003]由于循環(huán)經(jīng)濟(jì)的要求，對酸洗后產(chǎn)生的廢液往往都采取再生回收利用，目前以寶鋼為代表的鋼鐵企業(yè)采用魯氏法(Ruthner)對酸洗廢液進(jìn)行再生回收。魯氏法(Ruthner)的核心為噴霧焙燒，酸液從反應(yīng)爐爐頂通過旋轉(zhuǎn)噴嘴的噴槍進(jìn)入爐內(nèi)，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成酸性氣體，回收后得到再生酸，再此過程中產(chǎn)生了副產(chǎn)品氧化鐵粉末。
[0004]鋼鐵廠酸洗廢液生成的再生副產(chǎn)品氧化鐵粉末粒度細(xì)小、活性較好，純度較高(大于90%)，適合作為無機(jī)顏料、催化劑、永磁鐵氧體、軟磁鐵氧體材料制造用原料。但是，由于酸洗的鋼材品種不一，酸 洗廢液中還有多種離子，導(dǎo)致其再生副產(chǎn)品氧化鐵粉中也很有大量雜質(zhì)元素，如S1、Ca、Cl、P、S、Al等，這些元素特別是Si元素對氧化鐵粉作為催化劑和鐵氧體材料的性能有顯著影響，從而限制了其深層次和高附加值的應(yīng)用。
[0005]因此，迫切需要對鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉采用適當(dāng)?shù)某杼峒児に?，獲得高純度的氧化鐵粉末。目前僅有寶鋼于上世紀(jì)1995年酸再生設(shè)備(2030機(jī)組)除硅裝置改造成功，使酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵的品質(zhì)顯著改善，其用途廣泛，附加值高，基本上達(dá)到了國際軟磁鐵氧體用氧化鐵的一般水平。寶鋼引進(jìn)的除硅技術(shù)為前除硅技術(shù)，即在噴霧焙燒工藝之前采用化學(xué)方法在酸洗液中加入絮凝劑去除硅元素的方法。但此前除硅技術(shù)引進(jìn)的設(shè)備復(fù)雜、耗資巨大，使得此工藝在國內(nèi)其他鋼廠沒有得到廣泛使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法，該方法可以使鋼鐵廠酸洗廢液再生氧化鐵粉中硅含量降低到0.005~0.008%。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述任務(wù)，本發(fā)明采取如下的技術(shù)解決方案:
[0008]一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法，其特征在于具體步驟如下:
[0009]I)將鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉置于熱處理爐中焙燒，溫度為600~900。。，時(shí)間 2 ~3h ;
[0010]2)使用高壓反應(yīng)釜對焙燒過的氧化鐵粉進(jìn)行堿浸反應(yīng)，堿浸所用NaOH溶液濃度為20~40%，固液比即氧化鐵粉質(zhì)量=NaOH溶液體積比為1:3~1:4，在溫度為150°C~1900C的條件下，反應(yīng)2h~3h ;
[0011]3)對堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀物，干燥后即為副產(chǎn)物水玻璃硅酸鈉；
[0012]4)用去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，洗滌氧化鐵粉中的可溶性離子，氧化鐵粉和去離子水的固液質(zhì)量比為1:3~1:5，水洗時(shí)攪拌速率控制在200r/min~360r/mino
[0013]5)將水洗后的氧化鐵粉過濾、烘干，即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。
[0014]經(jīng) 申請人:的試驗(yàn)表明，采用本發(fā)明的方法，所得的氧化鐵粉產(chǎn)品硅含量達(dá)到了 GB/T24244-2009《鐵氧體用氧化鐵》國家標(biāo)準(zhǔn)中一級品，即YHTl的要求，能夠成功解決鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅難題。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明帶來的技術(shù)效果是:避免鋼廠改變酸再生工藝生產(chǎn)線所耗成本，具有推廣應(yīng)用價(jià)值；且生產(chǎn)成本較低，操作安全簡單，所需設(shè)備簡易，可控性強(qiáng)，方便實(shí)際工業(yè)應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明實(shí)施例生廣流程不意圖。
[0017]圖2是實(shí)施例1經(jīng)過本發(fā)明除硅工藝后的氧化鐵粉末掃描電鏡照片(SEM)。
[0018]圖3是實(shí)施例2經(jīng)過本發(fā)明除硅工藝后的氧化鐵粉末X射線衍射(XRD )圖。
[0019]以下結(jié)合附圖和實(shí)施例`對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明不限于以下的實(shí)施例。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明的鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法，在不需要調(diào)整鋼鐵企業(yè)現(xiàn)有酸洗廢液再生系統(tǒng)生產(chǎn)線的同時(shí)，對獲得的副產(chǎn)品氧化鐵粉中直接去除硅元素，從而提高了廢酸再生副產(chǎn)品氧化鐵粉中的純度。
[0021]以下是發(fā)明人給出的實(shí)施例:
[0022]實(shí)施例1:
[0023]取鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉末100g，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度8000C，保溫時(shí)間3h，用以將氧化鐵粉中的復(fù)合氧化物分解為單一氧化物，并且使得氧化鐵粉中的部分Y-Fe2O3全部轉(zhuǎn)化為a-Fe203，焙燒后驟冷至室溫；
[0024]將焙燒后的氧化鐵粉末放入高壓反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的NaOH溶液400mL，打開高壓反應(yīng)釜加熱至180°C,反應(yīng)3h，使得氧化鐵粉中的二氧化硅與堿液充分反應(yīng)浸出；
[0025]對反應(yīng)后的堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀副產(chǎn)物，干燥后制成水玻璃硅酸鈉；
[0026]用固液質(zhì)量比為1:5的去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，水洗時(shí)攪拌速率為360r/min ;將水洗后的氧化鐵粉過濾、干燥即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。
[0027]圖2是實(shí)施例1經(jīng)過除硅工藝后的氧化鐵粉末電鏡掃描照片(SEM)，表明除硅后的粉末粒度細(xì)小、分布均勻，采用鑰藍(lán)光度法測得除硅后的氧化鐵粉末中硅含量為0.005%。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]取鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉末100g，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度7000C，保溫時(shí)間3h，用以將氧化鐵粉中的復(fù)合氧化物分解為單一氧化物，并且使得氧化鐵粉中的部分Y -Fe2O3全部轉(zhuǎn)化為a -Fe2O3 ;焙燒后驟冷至室溫；
[0030]將焙燒后的氧化鐵粉末放入高壓反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的NaOH溶液300mL，打開高壓反應(yīng)釜加熱至190°C，反應(yīng)2h，使得氧化鐵粉中的二氧化硅與堿液充分反應(yīng)浸出；
[0031]對反應(yīng)后的堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀副產(chǎn)物，干燥后制成水玻璃硅酸鈉；
[0032]用固液質(zhì)量比為1:4的去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，水洗時(shí)攪拌速率為300r/min ;將水洗后的氧化鐵粉過濾、干燥即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。
[0033]圖3是實(shí)施例2經(jīng)過本發(fā)明除硅工藝后的氧化鐵粉末的X射線衍射(XRD)圖，表明經(jīng)過除硅后的產(chǎn)物為純相三氧化二鐵粉末，采用鑰藍(lán)光度法測得除硅后的氧化鐵粉末中硅含量為0.006%。
[0034]實(shí)施例3:
[0035]取鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉末50g，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度6000C，保溫時(shí)間2h，用以將氧化鐵粉中的復(fù)合氧化物分解為單一氧化物，并且使得氧化鐵粉中的部分Y-Fe2O3全部轉(zhuǎn)化為a-Fe203，焙燒后驟冷至室溫；
[0036]將焙燒后的氧化鐵粉末放入高壓反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的NaOH溶液200mL，打開高壓反應(yīng)釜加熱至180°C,反應(yīng)2h，使得氧化鐵粉中的二氧化硅與堿液充分反應(yīng)浸出；
[0037]對反應(yīng)后的堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀副產(chǎn)物，制備水玻璃硅酸鈉；
[0038]用固液質(zhì)量比為1:5的去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，水洗時(shí)攪拌速率為300r/min ;將水洗后的氧化鐵粉過濾、干燥即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。采用鑰藍(lán)光度法測得除硅后的氧化鐵粉末中硅含量為0.008%。
[0039]實(shí)施例4:
[0040]取鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉末200g，放入馬弗爐中焙燒，焙燒溫度900°C，保溫時(shí)間2h，以將氧化鐵粉中的復(fù)合氧化物分解為單一氧化物，并且使得氧化鐵粉中的部分Y -Fe2O3全部轉(zhuǎn)化為a -Fe2O3 ;焙燒后驟冷至室溫；
[0041]將焙燒后的氧化鐵粉末放入高壓反應(yīng)釜中，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的NaOH溶液700mL，打開高壓反應(yīng)釜加熱至190°C，反應(yīng)3h，使得氧化鐵粉中的二氧化硅與堿液充分反應(yīng)浸出；
[0042]對反應(yīng)后的堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀副產(chǎn)物，制成水玻璃硅酸鈉；
[0043]用固液質(zhì)量比為1:3的去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，水洗時(shí)攪拌速率為200r/min ;將水洗后的氧化鐵粉過濾、干燥即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。采用鑰藍(lán)光度法測得除硅后的氧化鐵粉末中硅含量為0.01%。
【權(quán)利要求】
1.一種鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉的后除硅方法，其特征在于具體步驟如下: O將鋼鐵廠酸洗廢液再生副產(chǎn)品氧化鐵粉置于熱處理爐中焙燒，溫度為600°c~900。。，時(shí)間 2 ~3h ; 2)使用高壓反應(yīng)釜對焙燒過的氧化鐵粉進(jìn)行堿浸反應(yīng),堿浸所用NaOH溶液的濃度為20%~40%，固液比即氧化鐵粉質(zhì)量=NaOH溶液體積比為1:3~1:4，在溫度為150°C~1900C的條件下，反應(yīng)2h~3h ; 3)對堿浸液進(jìn)行抽濾，得到氧化鐵粉和抽濾后廢液，并回收抽濾后廢液中的凝膠狀物，干燥后即為副產(chǎn)物水玻璃硅酸鈉； 4)用去離子水對抽濾后的氧化鐵粉進(jìn)行多次水洗，洗滌氧化鐵粉中的可溶性離子，氧化鐵粉和去離子水的固液質(zhì)量比為1:3~1:5，水洗時(shí)攪拌速率控制在200r/min~360r/min ； 5)將水洗后的氧化鐵粉過·濾、烘干，即得到除硅后的高純氧化鐵粉末。
【文檔編號】C01G49/06GK103848460SQ201410083054
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月7日
【發(fā)明者】胡平, 王快社, 楊帆, 于志濤, 潭江飛, 何歡承 申請人:西安建筑科技大學(xué)