用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，包括反應原溶液容器和反應產(chǎn)物容器，反應原溶液容器通過導管與增壓泵進口連通，增壓泵出口通過第二段導管與集束式微毛細管反應器連通，集束式微毛細管反應器設置在恒溫器中，集束式微毛細管反應器的出口通過第三段導管與反應產(chǎn)物容器連通；所述的集束式微毛細管反應器的結(jié)構(gòu)是，通過多個通道捆束密堆，各個捆束密堆的纖維絲表面的密排間隙構(gòu)成多個毛細管道。本實用新型的裝置，毛細管數(shù)目約等于纖維的根數(shù)，能夠形成104～108數(shù)量級的微毛細管通道，生產(chǎn)效率提高104～108倍。
【專利說明】用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型屬于合成氧化物納米晶制備【技術(shù)領(lǐng)域】，用于在較低溫度下直接合成納米晶氧化物粒子，涉及一種用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有的用微細毛細管合成納米晶的過程中，需要將反應原溶液通過一根微細的毛細管在一定溫度下流出來完成納米晶合成，該微細管的尺寸限于制備技術(shù)，通常長度有限且內(nèi)管徑約為I微米?3微米，制備技術(shù)難度極高，且難以達到更微細的亞微米、納米級尺寸，同時通過一根毛細管來進行化學合成，產(chǎn)品的產(chǎn)出率極低，只適用實驗室研究用途，不適合大批量的產(chǎn)業(yè)化應用和高效率的實驗研究。因此，圍繞產(chǎn)業(yè)化納米晶合成過程和高效率實驗研究用途，針對微米、亞微米、納米級的微毛細管合成裝置需求，需要一種效率高、管徑尺度達到亞微米、納米級的納米晶合成裝置開發(fā)。
實用新型內(nèi)容
[0003]本實用新型的目的是提供一種用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)的單根毛細管合成納米晶裝置，由于管徑尺寸難以加工到亞微米、納米級尺寸，導致生產(chǎn)效率低的問題。
[0004]本實用新型所采用的技術(shù)方案是，一種用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，包括反應原溶液容器和反應產(chǎn)物容器，反應原溶液容器通過導管與增壓泵進口連通，增壓泵出口通過第二段導管與集束式微毛細管反應器連通，集束式微毛細管反應器設置在恒溫器中，集束式微毛細管反應器的出口通過第三段導管與反應產(chǎn)物容器連通。
[0005]本實用新型的用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，其特點還在于:
[0006]所述的集束式微毛細管反應器的結(jié)構(gòu)是，通過多個復合纖維絲捆束密堆，各個捆束密堆的纖維絲表面的密排間隙構(gòu)成多個毛細管道。
[0007]每根復合纖維絲的結(jié)構(gòu)是，包括軸心的纖維絲，在每個纖維絲的圓周表面包裹有一層纖維絲束帶，在纖維絲束帶圓周表面還包裹有一層保護套管，每相鄰三根復合纖維絲互相外切圍成一個通道。
[0008]本實用新型的有益效果是，集束式微毛細管反應器中的毛細管尺寸相當于石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維直徑的15.5%，采用不同尺寸的石英纖維，即可得到不同尺寸的毛細管尺寸，目前市售的石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維尺寸為0.1um?15um,規(guī)格齊全，因此能夠可靠的實現(xiàn)微米級、亞微米級、納米級不同尺度下的毛細管尺寸控制，適應不同尺度下的納米晶制備需要和研究目的。裝置結(jié)構(gòu)簡單、工作可靠，成本低；采用集束式結(jié)構(gòu)，毛細管數(shù)目約等于石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維的根數(shù)，能夠形成IO4?IO8數(shù)量級的微毛細管通道，納米晶產(chǎn)物的生產(chǎn)效率比常規(guī)單根毛細管裝置提高IO4?IO8倍。
【專利附圖】

【附圖說明】[0009]圖1是本實用新型裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0010]圖2是本實用新型裝置中的集束式微毛細管反應器的單元通道結(jié)構(gòu)示意圖；
[0011]圖3是本實用新型裝置中的集束式微毛細管反應器的單束纖維的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]圖中，1.反應產(chǎn)物容器，2.納米晶產(chǎn)物，3.保護套管，4.纖維絲束帶，5.纖維絲，
6.反應原溶液容器，7.導管，8.增壓泵，9.集束式微毛細管反應器，10.恒溫器。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本實用新型進行詳細說明。
[0014]參照圖1，本實用新型的用于納米晶合成的新型集束式微毛細管裝置結(jié)構(gòu)是，包括反應原溶液容器6和反應產(chǎn)物容器1，反應原溶液容器6通過導管7與增壓泵8進口連通，增壓泵8出口通過第二段導管7與集束式微毛細管反應器9連通，集束式微毛細管反應器9設置在恒溫器10中，集束式微毛細管反應器9的出口通過第三段導管7與反應產(chǎn)物容器I連通，反應產(chǎn)物容器I中用于盛放最終的納米晶產(chǎn)物2。
[0015]參照圖2和圖3，集束式微毛細管反應器9的結(jié)構(gòu)是，通過多個復合纖維絲捆束密堆，各個捆束密堆的纖維絲表面的密排間隙構(gòu)成多個毛細管道，集束式微毛細管反應器9根據(jù)實際需要，其形狀可以分為棒型或U型兩種形狀，
[0016]每一個通道均包括三根復合纖維絲互相外切而成，每根復合纖維絲的結(jié)構(gòu)是，包括軸心的纖維絲5，在每個纖維絲5的圓周表面包裹有一層纖維絲束帶4，在纖維絲束帶4圓周表面還包裹有一層保護套管3。纖維絲5采用石英纖維、玻璃纖維或有機樹脂纖維材料。
[0017]棒型或U型集束式微毛細管反應器作為反應原溶液容器與反應產(chǎn)物容器I均采用市售玻璃容器(如燒杯、錐形瓶等)。
[0018]導管7選用耐壓、耐腐蝕的硅膠管或耐壓管。
[0019]增壓泵8選用蠕流泵、隔膜泵或柱塞泵。
[0020]集束式微毛細管反應器9選用高純石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維產(chǎn)品密繞制備，外封的保護套管3根據(jù)反應溫度需要采用環(huán)氧樹脂、熱縮套管、封裝玻璃管等材料封裝成直棒或“U”型結(jié)構(gòu)。
[0021]恒溫器10選用恒溫水浴加熱器、蒸汽浴加熱器、油浴加熱器或紅外加熱器。
[0022]參照圖2，集束式微毛細管反應器9利用石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維束的密堆積，在纖維束之間形成微毛細管通道，纖維束之間圍成的管道型孔隙就相當于一根微毛細管(微反應容器)。每一個通道均包括三根復合纖維絲互相外切而成，其中孔隙的內(nèi)切圓直
徑d的計算公式是I別D為三根纖維束的直徑。從原理上三根石英(或玻
璃、或有機樹脂)纖維之間圍城的空間管道直徑d約為單根纖維直徑D的15.5%左右，即采用微米級的石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維束就可以形成亞微米的微毛細管，采用0.1微米直徑的石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維束就可以形成15nm左右的納米級微毛細管，所圍成的毛細管數(shù)目約等于纖維的根數(shù)，因此可以形成IO4?IO8個數(shù)量的生產(chǎn)通道。
[0023]本實用新型裝置的工作原理是，密堆積石英(或玻璃、或有機樹脂)纖維束形成直棒型或“U”型結(jié)構(gòu)，表面的保護套管3采用環(huán)氧樹脂、熱縮套管或玻璃管封裝，保護套管3端部采用直徑4mm、6mm、8mm、2mm等系列尺寸的圓柱形接口，構(gòu)成集束微毛細管反應器9 ;再將集束微毛細管反應器9安置于油浴、砂浴、水浴、蒸氣浴或其他恒溫器10中保持恒定溫度；增壓泵8采用隔膜泵、蠕動泵、柱塞泵等，將反應原溶液加壓通過導管7注入到上述集束微毛細管反應器9中，在恒定壓力作用下緩慢通過集束微毛細管反應器9，在集束微毛細管反應器9中完成反應后隨液流流出，收集并分離得到的反應產(chǎn)物，即得所需要的納米晶產(chǎn)品。
[0024]實施例1
[0025]在反應原溶液容器6中裝入乙酸鋅-氨水-水(摩爾比1:6:40)溶液，啟動恒溫器10，保持集束式微毛細管反應器9的溫度為78°C，然后啟動增壓泵3 (選用柱塞泵)，在反應產(chǎn)物容器I中即可得到ZnO的納米晶產(chǎn)物7，當反應原溶液傳送完畢后，在反應原溶液容器6加入去離子水或純凈水，清潔管路和集束式微毛細管反應器9，最后離心或過濾分離產(chǎn)物即可。
[0026]實施例2
[0027]在反應原溶液容器6中裝入TiC14-HCl_水(摩爾比1: (I?3):50)溶液，啟動恒溫器10，保持集束式微毛細管反應器9的溫度為100°C?150°C，然后啟動增壓泵3 (選用隔膜泵)，在反應產(chǎn)物容器6中即可得到TiO2的納米晶產(chǎn)物7，當反應原溶液傳送完畢后，在反應原溶液容器6加入去離子水或純凈水，清潔管路和集束式微毛細管反應器9，最后離心或過濾分離產(chǎn)物即可。
[0028]實施例3
[0029]在反應原溶液容器6中裝入Ca(NO3)2.4H20_(NH4)2ΗΡ04_水(摩爾比5:3:(40?100))溶液，啟動水浴的恒溫器10，保持集束式微毛細管反應器9的溫度為?100°C，然后啟動增壓泵3 (選用蠕動泵)，在反應產(chǎn)物容器I中即可得到羥基磷灰石Hap的納米晶產(chǎn)物7，當反應原溶液傳送完畢后，在反應原溶液容器6加入去離子水或純凈水,清潔管路和集束式微毛細管反應器9，最后離心或過濾分離產(chǎn)物即可。
【權(quán)利要求】
1.一種用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，其特點在于:包括反應原溶液容器(6)和反應產(chǎn)物容器(1)，反應原溶液容器(6)通過導管(7)與增壓泵(8)進口連通，增壓泵(8)出口通過第二段導管(7)與集束式微毛細管反應器(9)連通，集束式微毛細管反應器(9)設置在恒溫器(10)中，集束式微毛細管反應器(9)的出口通過第三段導管(7)與反應產(chǎn)物容器(I)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，其特點在于:所述的集束式微毛細管反應器(9)的結(jié)構(gòu)是，通過多個復合纖維絲捆束密堆，各個捆束密堆的纖維絲表面的密排間隙構(gòu)成多個毛細管道。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于納米晶合成的集束式微毛細管裝置，其特點在于:所述的每根復合纖維絲的結(jié)構(gòu)是，包括軸心的纖維絲(5)，在每個纖維絲(5)的圓周表面包裹有一層纖維絲束帶(4)，在纖維絲束帶(4)圓周表面還包裹有一層保護套管(3)，每相鄰三根復合纖維絲互相外切圍成一個通道。
【文檔編號】C01B25/32GK203620614SQ201320766483
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】張衛(wèi)華, 代芳, 司依明, 王少卿 申請人:西安理工大學