一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置及其操作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置及其操作方法，是用超純氨生產(chǎn)過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純?yōu)楣I(yè)級液氨的方法，用本發(fā)明的方法，通過精餾提純可將氨水中的氨氣提純?yōu)?9%的工業(yè)液氨，排放氨水中的氨氣濃度小于25ppm，在解決了環(huán)保問題的同時(shí)，提升了氨氣的利用價(jià)值。
【專利說明】一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置及其操作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超純氨生產(chǎn)節(jié)能降本領(lǐng)域，具體涉及一種在超純氨生產(chǎn)過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純?yōu)楣I(yè)級液氨的方法，通過精餾提純可將氨水中的氨氣提純?yōu)?9%的工業(yè)液氨。
【背景技術(shù)】
[0002]超純氨作為半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導(dǎo)體和晶硅太陽能電池片(四大行業(yè))的主要求原材料(可稱為是四大行業(yè)的糧食)，對于原材料的質(zhì)量和成本與行業(yè)的發(fā)展有著密切的關(guān)系。
[0003]在超純氨生產(chǎn)過程中，由于使用的原料為工業(yè)液氨，而工業(yè)液氨中的氮、氫、氧等等輕組份必須要進(jìn)行分離，分離出來的輕組份中還是含量大量的氨氣，為了解決環(huán)保問題，通常情況是將這部分分離出的帶有大量輕組份的氨氣吸收為氨水，而氨水的附價(jià)值又低下，直接影響到了超純氨的生產(chǎn)成本。
[0004]此種工藝的缺點(diǎn)是:氨水的附價(jià)值又低下，不到工業(yè)液氨的10%價(jià)值，直接影響到了超純氨的生產(chǎn)成本。同時(shí)，也影響到使用超純氨行業(yè)的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的發(fā)明目的是為了克服上述【背景技術(shù)】的缺點(diǎn)，提供一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置及其操作方法，是用超純氨生產(chǎn)過程中分離氨氣回收的氨水，用精餾塔提純?yōu)楣I(yè)級液氨的方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔身、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管占子流量計(jì)、自動調(diào)節(jié)閥、工業(yè)液氨接受罐，所述精餾塔釜兼汽化器上端左側(cè)位置處設(shè)有導(dǎo)管連接氨水高位加料罐頂部，精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設(shè)有精餾塔身，所述的氨水高位加料罐底部設(shè)有金屬管占子流量計(jì)I，金屬管占子流量計(jì)I連接自動調(diào)節(jié)閥I并與精餾塔身底部連接；所述的精餾塔身頂部通過導(dǎo)管連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器上方右側(cè)位置處設(shè)有金屬管占子流量計(jì)IV和自動調(diào)節(jié)閥IV，塔頂冷凝器下方設(shè)有塔頂高位槽，所述的精餾塔身頂端右側(cè)位置處設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥II，自動調(diào)節(jié)閥II通過金屬管占子流量計(jì)II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側(cè)下方三分之一位置處設(shè)有工業(yè)液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計(jì)III連接，金屬管占子流量計(jì)III連接自動調(diào)節(jié)閥III并與兩個(gè)工業(yè)液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設(shè)有塔釜水排放口，工業(yè)液氨接受罐底部設(shè)有工業(yè)液氨充裝口連接充裝泵,用于工業(yè)液氨成品鋼瓶充裝。
[0007]所述的氨水高位加料罐液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進(jìn)料口 100CM。
[0008]—種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法,該方法包括以下幾個(gè)步驟:(O原料氨水的準(zhǔn)備:將超純氨生產(chǎn)過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨水泵打入氨水高位加料罐，在氨水高位加料罐液位到達(dá)100 cm~150 cm時(shí)停止打入氨水，完成原料氨水準(zhǔn)備的工作；
(2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣
相平衡管打開，使氨水高位加料罐與精餾塔釜兼汽化器的壓力平衡，通過氨水高位加料罐下部金屬管占子流量計(jì)，自動調(diào)節(jié)閥向精餾塔釜兼汽化器加入氨水，加入流量以金屬管占子流量計(jì)以每小時(shí)500L~1000L進(jìn)行計(jì)量，完成自動連續(xù)加料任務(wù)；
(3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器液位達(dá)到50cm~80 cm時(shí)，開啟精餾塔釜兼汽化器蒸汽自動加熱調(diào)節(jié)閥門，將精餾塔釜兼汽化器溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器正常工作；
(4)精餾塔的正常回流:在精餾塔釜兼汽化器正常工作的現(xiàn)時(shí)，開啟塔頂冷凝器冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽液位達(dá)到50cm~100 cm時(shí)，開啟回流控制金屬管占子流量計(jì)和自動控制調(diào)節(jié)閥門，保持塔頂正?；亓?；
(5)輕組份的的控制:在塔頂正?；亓饕院螅睔庵械牡?、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器排放口的金屬管占子流量計(jì)和自動控制調(diào)節(jié)閥門，在氨水加入量的0.1%~1%之間進(jìn)行適當(dāng)排放，以控制工業(yè)液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進(jìn)入原來的氨水吸收系統(tǒng)進(jìn)行回收；
(6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正?；亓髦?，經(jīng)分析塔頂回流液氨中液氨含量達(dá)到99%以上成品工業(yè)液氨要求時(shí)，打開塔頂高位槽中下部成品出料口，打開出料金屬管占子流量計(jì)和自動調(diào)節(jié)閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業(yè)液氨進(jìn)入工業(yè)液氣接受te；
(7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器正常工作以后，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時(shí)，可以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)廢水通過精餾塔釜兼汽化器底部的排污閥門進(jìn)行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進(jìn)行自動控制，排放污水進(jìn)入污水集中池，統(tǒng)一排入污水處理廠；
(8)工業(yè)液氨的充裝:當(dāng)工業(yè)液氨接受罐滿時(shí)，將滿罐切換到空罐繼續(xù)接受，將滿罐充裝到工業(yè)液氨鋼瓶中。
[0009]所述的氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器自動連續(xù)加料，是在氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器二者氣相平衡下進(jìn)行的。
[0010]所述精餾塔釜兼汽化器中的汽化器是用翅片式管制作的。
[0011]所述塔頂高位槽中下部成品出料口是位于塔頂高位槽下部三分之一處。
[0012]所述工業(yè)液氨的充裝是利用工業(yè)液氨接受罐與工業(yè)液氨鋼瓶氣相平衡進(jìn)行充裝，無需用充裝泵，就可完成充裝任務(wù)。
[0013]本發(fā)明的有益效果是:利用本發(fā)明的方法，只需要通過精餾分離、提純可將超純氨生產(chǎn)中回收的氨水中的氨氣提純?yōu)?9%的工業(yè)液氨，排放氨水中的氨氣濃度小于25ppm。在解決了環(huán)保問題的同時(shí)，提升了氨氣的利用價(jià)值。降低了超純氨的生產(chǎn)成本，為半導(dǎo)體發(fā)光二極管(LED)、平板顯示器(FPD)、半導(dǎo)體和晶硅太陽能電池片(四大行業(yè))的主要原材料進(jìn)一步降低成本打下了基礎(chǔ)。【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)圖；
其中:1、氨水高位加料罐，2、金屬管占子流量計(jì)I，3、自動調(diào)節(jié)閥I，4、精餾塔釜兼汽化器，5、精餾塔身，6、塔頂冷凝器，7、塔頂高位槽，8、金屬管占子流量計(jì)II，9、自動調(diào)節(jié)閥II，10、金屬管占子流量計(jì)III，11、自動調(diào)節(jié)閥III，12、工業(yè)液氨接受罐，13、工業(yè)液氨接受罐，14、工業(yè)液氨充裝口，15、塔釜水排放口，16、金屬管占子流量計(jì)IV，17、自動調(diào)節(jié)閥IV。
【具體實(shí)施方式】
[0015]本實(shí)施例為一種超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐(I)、精餾塔釜兼汽化器(4 )、精餾塔身(5 )、塔頂冷凝器(6 )、塔頂高位槽(7 )、金屬管占子流量計(jì)、自動調(diào)節(jié)閥、工業(yè)液氨接受罐。
[0016]如圖1所示，精餾塔釜兼汽化器(4)上端左側(cè)位置處設(shè)有導(dǎo)管連接氨水高位加料罐(I)頂部，精餾塔釜兼汽化器(4)上端中間位置處設(shè)有精餾塔身(5)，所述的氨水高位加料罐(I)底部設(shè)有金屬管占子流量計(jì)I (2)，金屬管占子流量計(jì)I (2)連接自動調(diào)節(jié)閥I
(3)并與精餾塔身(5)底部連接，所述的氨水高位加料罐(I)液相口管道與精餾塔釜兼汽化器(4)進(jìn)料口其位置至少高出100CM形成液位差及自動化的加料系統(tǒng)以完成自動加料任務(wù)；所述的精餾塔身(5)頂部通過導(dǎo)管連接塔頂冷凝器(6)，塔頂冷凝器(6)下方設(shè)有塔頂高位槽(7 )，所述的塔頂冷凝器上方右側(cè)位置處設(shè)有金屬管占子流量計(jì)IV和自動調(diào)節(jié)閥IV。
[0017]所述的精餾塔身( 5)頂端右側(cè)位置處設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥II (9)，自動調(diào)節(jié)閥II (9)通過金屬管占子流量計(jì)II (8)連接塔頂高位槽(7)底部，形成塔頂自動化回流系統(tǒng)以控制好工業(yè)液氨回流量與出料量之比；所述的塔頂高位槽(7)右側(cè)下方三分之一位置處設(shè)有工業(yè)液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計(jì)IIK10)連接，金屬管占子流量計(jì)IIK10)連接自動調(diào)節(jié)閥III (11)并與工業(yè)液氨接受罐(12)和工業(yè)液氨接受罐(13)連接，形成工業(yè)成品的自動化出料系統(tǒng)。
[0018]所述的精餾塔釜兼汽化器(4)底部設(shè)有塔釜水排放口(15)，工業(yè)液氨接受罐(12)和工業(yè)液氨接受罐(13)底部均設(shè)有工業(yè)液氨充裝口(14)連接充裝泵,用于工業(yè)液氨成品鋼瓶充裝。
[0019]一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法,該方法包括以下幾個(gè)步驟:
(1)原料氨水的準(zhǔn)備:將超純氨生產(chǎn)過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨
水泵打入氨水高位加料罐(I)，在氨水高位加料罐(I)液位到達(dá)100 cm~150 cm時(shí)停止打入氨水，完成原料氨水準(zhǔn)備的工作；
(2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐(I)的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣相平衡管打開，使氨水高位加料罐(I)與精餾塔釜兼汽化器(4)的壓力平衡，通過氨水高位加料罐
(I)下部金屬管占子流量計(jì)，自動調(diào)節(jié)閥向精餾塔釜兼汽化器(4)加入氨水，加入流量以金屬管占子流量計(jì)以每小時(shí)500L~1000L進(jìn)行計(jì)量，完成自動連續(xù)加料任務(wù)；
(3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器(4)液位達(dá)到50cm~80 cm時(shí)，開啟精餾塔釜兼汽化器(4)蒸汽自動加熱調(diào)節(jié)閥門，將精餾塔釜兼汽化器(4)溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作；(4)精餾塔的正?；亓?在精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作的現(xiàn)時(shí)，開啟塔頂冷凝器
(6)冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽(7)液位達(dá)到50 cm~100 cm時(shí)，開啟回流控制金屬管占子流量計(jì)和自動調(diào)節(jié)閥，保持塔頂正常回流；
(5)輕組份的的控制:在塔頂正常回流以后，氨氣中的氮、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器
(6)排放口的金屬管占子流量計(jì)和自動調(diào)節(jié)閥，在氨水加入量的0.1%~1%之間進(jìn)行適當(dāng)排放，以控制工業(yè)液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進(jìn)入原來的氨水吸收系統(tǒng)進(jìn)行回收；
(6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正常回流之后，經(jīng)分析塔頂回流液氨中液氨含量達(dá)到99%以上成品工業(yè)液氨要求時(shí)，打開塔頂高位槽(7)中下部成品出料口，打開出料金屬管占子流量計(jì)和自動調(diào)節(jié)閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業(yè)液氨進(jìn)入工業(yè)液氣接受te(i2)；
(7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器(4)正常工作以后，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時(shí)，可以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)廢水通過精餾塔釜兼汽化器(4)底部的塔釜水排放口(15)進(jìn)行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進(jìn)行自動控制，排放污水進(jìn)入污水集中池，統(tǒng)一排入污水處理廠；
(8)工業(yè)液氨 的充裝:當(dāng)工業(yè)液氨接受罐(12)滿時(shí)，將滿罐切換到空罐繼續(xù)接受，將滿罐充裝到工業(yè)液氨鋼瓶中。
【權(quán)利要求】
1.一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置，它包括:氨水高位加料罐、精餾塔釜兼汽化器、精餾塔身、塔頂冷凝器、塔頂高位槽、金屬管占子流量計(jì)、自動調(diào)節(jié)閥、工業(yè)液氨接受罐，其特征是所述精餾塔釜兼汽化器上端左側(cè)位置處設(shè)有導(dǎo)管連接氨水高位加料罐頂部，精餾塔釜兼汽化器上端中間位置處設(shè)有精餾塔身，所述的氨水高位加料罐底部設(shè)有金屬管占子流量計(jì)I，金屬管占子流量計(jì)I連接自動調(diào)節(jié)閥I并與精餾塔身底部連接；所述的精餾塔身頂部通過導(dǎo)管連接塔頂冷凝器，塔頂冷凝器上方右側(cè)位置處設(shè)有金屬管占子流量計(jì)IV和自動調(diào)節(jié)閥IV，塔頂冷凝器下方設(shè)有塔頂高位槽，所述的精餾塔身頂端右側(cè)位置處設(shè)有自動調(diào)節(jié)閥II，自動調(diào)節(jié)閥II通過金屬管占子流量計(jì)II連接塔頂高位槽底部；所述的塔頂高位槽右側(cè)下方三分之一位置處設(shè)有工業(yè)液氨出料口，出料口與金屬管占子流量計(jì)III連接，金屬管占子流量計(jì)III連接自動調(diào)節(jié)閥III并與兩個(gè)工業(yè)液氨接受罐連接，所述的精餾塔釜兼汽化器底部設(shè)有塔釜水排放口，工業(yè)液氨接受罐底部設(shè)有工業(yè)液氨充裝口連接充裝泵，用于工業(yè)液氨成品鋼瓶充裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的裝置，其特征在于:所述的氨水高位加料罐液相口管道至少高出精餾塔釜兼汽化器進(jìn)料口 100CM。
3.一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法，其特征在于:該方法包括以下幾個(gè)步驟: (O原料氨水的準(zhǔn)備:將超純氨生產(chǎn)過程中吸收到25%濃度的氨水通過氨 水泵打入氨水高位加料罐，在氨水高位加料罐液位到達(dá)100 cm~150 cm時(shí)停止打入氨水，完成原料氨水準(zhǔn)備的工作； (2)原料氨水的加料:將氨水高位加料罐的氣相管與精餾塔釜兼汽化器氣 相平衡管打開，使氨水高位加料罐與精餾塔釜兼汽化器的壓力平衡，通過氨水高位加料罐下部金屬管占子流量計(jì)，自動調(diào)節(jié)閥向精餾塔釜兼汽化器加入氨水，加入流量以金屬管占子流量計(jì)以每小時(shí)500L~1000L進(jìn)行計(jì)量，完成自動連續(xù)加料任務(wù)； (3)精餾塔的開啟:在精餾塔釜兼汽化器液位達(dá)到50cm~80 cm時(shí)，開啟精餾塔釜兼汽化器蒸汽自動加熱調(diào)節(jié)閥門，將精餾塔釜兼汽化器溫度控制在110°C~140°C之間，使精餾塔釜兼汽化器正常工作； (4)精餾塔的正常回流:在精餾塔釜兼汽化器正常工作的現(xiàn)時(shí)，開啟塔頂冷凝器冷凍水，使塔釜汽化的氨氣冷凝為液氨，冷凝的液氨流入塔頂高位槽，在塔頂高位槽液位達(dá)到50cm~100 cm時(shí)，開啟回流控制金屬管占子流量計(jì)和自動控制調(diào)節(jié)閥門，保持塔頂正?；亓鳎? (5)輕組份的的控制:在塔頂正?；亓饕院?，氨氣中的氮、氫等輕組份，通過塔頂冷凝器排放口的金屬管占子流量計(jì)和自動控制調(diào)節(jié)閥門，在氨水加入量的0.1%~1%之間進(jìn)行適當(dāng)排放，以控制工業(yè)液氨中的氮、氫等輕組份，排放的輕組份進(jìn)入原來的氨水吸收系統(tǒng)進(jìn)行回收； (6)回收液氨的正常出料:在精餾塔正?；亓髦螅?jīng)分析塔頂回流液氨中液氨含量達(dá)到99%以上成品工業(yè)液氨要求時(shí)，打開塔頂高位槽中下部成品出料口，打開出料金屬管占子流量計(jì)和自動調(diào)節(jié)閥門，將出料量控制在回量的10%~20%之間，成品工業(yè)液氨進(jìn)入工業(yè)液氣接受te； (7)去氨廢水的排放:精餾塔釜兼汽化器正常工作以后，氨水中的氨氣被分離到塔頂冷凝成了液氨，塔釜中的氨氣含量在< 25ppm時(shí)，可以達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)，達(dá)標(biāo)廢水通過精餾塔釜兼汽化器底部的排污閥門進(jìn)行自動控制，排放量在氨水加入量的75%~80%進(jìn)行自動控制，排放污水進(jìn)入污水集中池，統(tǒng)一排入污水處理廠； (8)工業(yè)液氨的充裝:當(dāng)工業(yè)液氨接受罐滿時(shí)，將滿罐切換到空罐繼續(xù)接受，將滿罐充裝到工業(yè)液氨鋼瓶中。
4.如權(quán)利要求3所述的一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法，其特征在于:所述的氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器自動連續(xù)加料，是在氨水高位加料罐向精餾塔釜兼汽化器二 者氣相平衡下進(jìn)行的。
5.如權(quán)利要求3所述的一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法，其特征在于:所述精餾塔釜兼汽化器中的汽化器是用翅片式管制作的。
6.如權(quán)利要求3所述的一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法，其特征在于:所述塔頂高位槽中下部成品出料口是位于塔頂高位槽下部三分之一處。
7.如權(quán)利要求3所述的一種利用超純氨生產(chǎn)中的廢氨水回收為工業(yè)液氨的方法，其特征在于:所述工業(yè)液氨的充裝是利用工業(yè)液氨接受罐與工業(yè)液氨鋼瓶氣相平衡進(jìn)行充裝，無需用充裝泵，就可完成充裝任務(wù)。
【文檔編號】C01C1/10GK103663495SQ201310568342
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月15日
【發(fā)明者】金向華, 李荷慶 申請人:蘇州金宏氣體股份有限公司