從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用鉀長石制取硫酸銨鉀的方法。一種從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，包括如下步驟：1）鉀長石分解；2）反應(yīng)固體的浸?。簩⑩涢L石反應(yīng)后的固體殘?jiān)?0～110℃下，用體積分?jǐn)?shù)為8～10％的酸溶液浸取，浸取后的漿液通過過濾機(jī)過濾；用于3）硫酸鈣晶須的制備：向?yàn)V液中加入晶種攪拌溶解，至室溫進(jìn)行陳化，制備硫酸鈣晶須；4）氫氧化鋁和鐵紅的制備：制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和把鐵離子沉淀出來；濾液再加氨水或者加氫氧化鉀把鋁離子沉淀出來；5）硫酸銨鉀的制備：上述濾液通過真空濃縮至飽和，濃縮溫度控制在45～55℃，真空度控制在0.08～0.12MPa，使硫酸銨鉀晶體析出；然后噴漿造粒、干燥即得二元復(fù)合肥硫酸銨鉀。
【專利說明】從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用鉀長石制取硫酸銨鉀的方法，具體涉及一種從鉀長石分解殘?jiān)∫褐迫×蛩徜@鉀復(fù)合肥的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國已查明的可溶性鉀鹽資源儲量不大，難以滿足農(nóng)業(yè)對鉀肥的需求。到目前為止，中國70%的鉀肥需要進(jìn)口。正是因?yàn)槲覈扇苄遭淃}資源的儲量較少，因此，鉀鹽礦被國家列入急缺礦種之一。然而我國不溶性鉀鹽資源卻儲量豐富，以鉀長石為代表的不溶性含鉀鹽巖石幾乎遍布我國大部分省區(qū)，其地質(zhì)貯量約數(shù)百億噸。因此如果能夠通過對鉀長石分解綜合利用技術(shù)進(jìn)一步地深入研究，找出一套綜合利用程度高、工藝先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)可行的技術(shù),必將具有重大現(xiàn)實(shí)意 義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明針對【背景技術(shù)】提出的問題，提出一種從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法。有效利用了鉀長石中含有的鉀，制取硫酸銨鉀復(fù)合肥，用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)鉀長石分解反應(yīng):將鉀長石、螢石、氟化銨、濃硫酸充分混合后，加入到轉(zhuǎn)爐反應(yīng)器中，在180~250°C和自生壓力下反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入除塵過濾器中除塵，用于后續(xù)生產(chǎn)工藝；
(2)反應(yīng)固體的浸取:將鉀長石反應(yīng)爐反應(yīng)后的固體殘?jiān)ㄟ^出料螺旋轉(zhuǎn)入浸取槽，在90~110°C下，用體積分?jǐn)?shù)為8~10%的酸溶液浸取，浸取后的漿液通過過濾機(jī)過濾；
(3)硫酸鈣晶須的制備:過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種(鎂鹽)攪拌溶解，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，生成硫酸鈣晶須，經(jīng)壓濾機(jī)過濾、干燥制得硫酸鈣晶須；
(4)氫氧化鋁和鐵紅的制備:制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH~3.5~5把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；
濾液再加氨水調(diào)pH~7.5~8.5，或者加氫氧化鉀調(diào)pH~8~10左右，再把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁；
(5 )硫酸銨鉀的制備:上述濾液通過真空濃縮至飽和，濃縮溫度控制在45~55 °C，真空度控制在0.08~0.12MPa，使硫酸銨鉀晶體析出；然后噴漿造粒、干燥即得二元復(fù)合肥硫酸銨鉀。
[0005]所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，鉀長石分解反應(yīng)過程中，鉀長石、螢石、氟化銨、硫酸質(zhì)量比為1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6~1.8，其中硫酸的用量按98%的濃硫酸計(jì)，反應(yīng)時間控制在2~4.5小時。
[0006]所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，硫酸鈣晶須的制備過程中，過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種(鎂鹽)攪拌溶解，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，結(jié)晶，結(jié)晶時間控制在7.5~8.5小時；向?yàn)V液中加入晶種的量為鐘長石分解殘?jiān)|(zhì)量的2~3%，攪拌速度為30~80 r/min。
[0007]所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，氫氧化鋁和鐵紅的制備過程中，制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH~4把鐵離子沉淀出來,過濾干燥焙燒制得鐵紅；再加氨水調(diào)pH ^ 8把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁；
所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，反應(yīng)固體的浸取過程中，浸取溫度控制在100°C，采用體積分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液浸?。涣蛩徜@鉀的制備過程中，濃縮溫度控制在50°C，真空度控制在0.1MPa0
[0008]發(fā)明的有益積極效果:
1、本發(fā)明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，使鉀長石的有效成分得到了充分利用，提升了鉀長石的綜合利用技術(shù)。所述工藝方法是將鉀長石、螢石和硫酸充分混合后，加入到轉(zhuǎn)爐反應(yīng)器中，在180~250°C進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生的SiF4和HF氣體在負(fù)壓條件下從體系中分離出來，并通過乙醇和水溶液進(jìn)行吸收制備白炭黑，反應(yīng)后的固體通過浸取等一系列工藝，得到主要含K+和Al3+的浸取液，用于制備氫氧化鋁和硫酸銨鉀產(chǎn)品。
[0009]2、本發(fā)明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，采用低溫半干法分解鉀長石的工藝，反應(yīng)溫度在180~250°C，與高溫法分解鉀長石相比，反應(yīng)條件溫和，對設(shè)備的要求比較低，后續(xù)處理工藝簡便易行。
[0010]3、本發(fā)明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，可以使鉀長石中的S1、K、Fe、Al成分都得到充分的利用，用于制備白炭黑、氫氧化鋁、鐵紅和硫酸銨鉀復(fù)合肥。有助于節(jié)約資源，降低浪費(fèi)和環(huán)境保護(hù)。其推廣使用，必將產(chǎn)生良好的社會和經(jīng)濟(jì)意義。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0012]實(shí)施例1
本發(fā)明從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，步驟如下:
(I)鉀長石分解反應(yīng):
將鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸充分混合后，加入到轉(zhuǎn)爐反應(yīng)器中，在180~250°C和自生壓力下反應(yīng)；反應(yīng)原理為:
CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4
2K[AlSi3O8] + 24HF + 4H2S04 = K2SO4 + Al2(SO4)3 + 6SiF4 ? + 16H20其中，鉀長石、螢石、氟化銨、98%的硫酸質(zhì)量比為1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6~1.8。產(chǎn)生的氣體去吸收系統(tǒng)，鉀長石分解殘?jiān)ソ　?br> [0013](2)反應(yīng)固體的浸取:
將鉀長石反應(yīng)爐反應(yīng)后的固體殘?jiān)ㄟ^出料螺旋轉(zhuǎn)入浸取槽，在100°c下，用體積分?jǐn)?shù)為10%的酸溶液浸取，固液比為1:5~10,趁熱過濾出的濾液用于后續(xù)生產(chǎn)工藝,殘洛用于生產(chǎn)加氣磚。
[0014](3)硫酸鈣晶須的制備:過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種(鎂鹽)攪拌溶解，加入晶種的量為鉀長石分解殘?jiān)|(zhì)量的2~3%，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，生成的硫酸鈣晶須經(jīng)壓濾機(jī)過濾、干燥制得硫酸鈣晶須。[0015](4)氫氧化鋁和鐵紅的制備:制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH~4把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；再加氨水調(diào)pH ^ 8把鋁離子沉淀出來，過濾、干燥制得氫氧化鋁。
[0016](5)硫酸銨鉀的制備:上述濾液通過真空濃縮至飽和，硫酸銨鉀晶體析出；濃縮條件:溫度在50°C左右，真空度為0.1MPa左右。然后噴漿造粒、干燥即得二元復(fù)合肥。
[0017]實(shí)施例2
本實(shí)施例從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，與實(shí)施例1的不同之處在于:硫酸鈣晶須的制備過程中，過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種(鎂鹽)攪拌溶解，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，結(jié)晶，結(jié)晶時間控制在7.5~8.5小時；向?yàn)V液中加入晶種的量為鉀長石分解殘?jiān)|(zhì)量的2~3%，攪拌速度為30~80 r/min。
[0018]實(shí)施例3
本實(shí)施例從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，與實(shí)施例1或?qū)嵤├?的不同之處在于:步驟(4)氫氧化鋁和鐵紅的制備過程中，制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH~4~5左右，把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；濾液再加氫氧化鉀調(diào)pH~8~10左右，把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁；濾液蒸發(fā)濃縮得硫酸銨鉀晶體，然后噴漿造粒、干燥即得二元復(fù)合肥。
【權(quán)利要求】
1.一種從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，包括如下步驟: (I)鉀長石分解反應(yīng):將鉀長石、螢石、氟化銨、濃硫酸充分混合后，加入到轉(zhuǎn)爐反應(yīng)器中，在180~250°C和自生壓力下反應(yīng)；將反應(yīng)產(chǎn)生的氣體引入除塵過濾器中除塵，用于后續(xù)水解制備白炭黑； (2)反應(yīng)固體的浸取:將鉀長石反應(yīng)爐反應(yīng)后的固體殘?jiān)ㄟ^出料螺旋轉(zhuǎn)入浸取槽，在90~110°C下，用體積分?jǐn)?shù)為8~10%的酸溶液浸取，浸取后的漿液通過過濾機(jī)過濾； (3 )硫酸鈣晶須的制備:過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種攪拌溶解，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，生成硫酸鈣晶須，經(jīng)壓濾機(jī)過濾、干燥制得硫酸鈣晶須； (4)氫氧化鋁和鐵紅的制備:制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至pH~3.5~5把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；濾液再加氨水調(diào)pH~7.5~8.5，或者加氫氧化鉀調(diào)pH~8~10左右，再把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁； (5 )硫酸銨鉀的制備:上述濾液通過真空濃縮至飽和，濃縮溫度控制在45~55 °C，真空度控制在0.08~0.12MPa，使硫酸銨鉀晶體析出；然后噴漿造粒、干燥即得二元復(fù)合肥硫酸銨鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，其特征在于:鉀長石分解反應(yīng)過程中，鉀長石、螢石、氟化銨、硫酸質(zhì)量比為1:0.3~0.5:1.12~1.73:1.6~1.8，其中硫酸的用量 按98%的濃硫酸計(jì)，反應(yīng)時間控制在2~4.5小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，其特征在于:硫酸鈣晶須的制備過程中，過濾出的濾液通過泵打到硫酸鈣結(jié)晶釜中，并向?yàn)V液中加入晶種攪拌溶解，緩慢降至室溫進(jìn)行陳化，結(jié)晶，結(jié)晶時間控制在7.5~8.5小時；向?yàn)V液中加入晶種的量為鉀長石分解殘?jiān)|(zhì)量的2~3%，攪拌速度為30~80 r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，其特征在于:氫氧化鋁和鐵紅的制備過程中，制取硫酸鈣晶須后的濾液先用氨水中和至PH~4把鐵離子沉淀出來，過濾干燥焙燒制得鐵紅；再加氨水調(diào)pH ^ 8把鋁離子沉淀出來，過濾干燥制得氫氧化鋁。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從鉀長石中制取硫酸銨鉀的工藝方法，其特征在于:反應(yīng)固體的浸取過程中，浸取溫度控制在100°c，采用體積分?jǐn)?shù)為10%的硫酸溶液浸?。涣蛩徜@鉀的制備過程中，濃縮溫度控制在50°c，真空度控制在0.1MPa0
【文檔編號】C01G49/06GK103539162SQ201310526092
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】張光旭, 余福元, 石瑞, 彭宇, 任曉聰, 張魯魯 申請人:洛陽氟鉀科技有限公司