一種高比表面積的納米氟化鎂的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高比表面積的納米氟化鎂的合成方法，包括如下步驟：（1）將鎂鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液A，其中鎂鹽為乙酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種或任意幾種的組合；將銨鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液B，其中銨鹽為氟化銨或者氟化銨與乙酸銨的組合；（2）在攪拌下使反應(yīng)液A和反應(yīng)液B混合，進(jìn)行反應(yīng)；（3）待反應(yīng)完全，停止攪拌，靜置老化；（4）老化結(jié)束，過(guò)濾或離心分離，干燥；（5）將干燥好的樣品進(jìn)行焙燒即得納米氟化鎂。本發(fā)明制得的納米氟化鎂具有高比表面積，所述合成方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、制備周期短、易于操作和控制、對(duì)裝置腐蝕性小。
【專利說(shuō)明】一種高比表面積的納米氟化鎂的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氟化鎂的制備方法，尤其涉及一種高比表面積納米氟化鎂的簡(jiǎn)易合成方法。
【背景技術(shù)】[0002]氟化鎂是工業(yè)生產(chǎn)中重要的原材料，廣泛地應(yīng)用于陶瓷、玻璃制造；在冶金工業(yè)中作助熔劑；在光學(xué)中作涂層、膜材料或熒光材料。尤其是熱壓氟化鎂材料，由于其在中波紅外波段有極高的紅外透過(guò)率；較高的機(jī)械強(qiáng)度和抗熱沖擊性；較小的介電常數(shù)和介電損耗以及各向同性等諸多特點(diǎn)，是良好的中波紅外窗口、整流罩材料和中波紅外/毫米波(微波)復(fù)合天線罩材料，廣泛用于紅外制導(dǎo)、紅外成像制導(dǎo)、紅外/毫米波(微波)復(fù)合制導(dǎo)以及飛機(jī)紅外吊艙、光電雷達(dá)等紅外跟蹤、探測(cè)、制導(dǎo)系統(tǒng)中。同時(shí)氟化鎂具有非常好的耐腐蝕性、高穩(wěn)定性等特點(diǎn)，可以作為催化劑或載體用于具有特殊環(huán)境的催化反應(yīng)中，如含腐蝕性氣體氟化氫的反應(yīng)，例如氟氯烴(CFCs)、氫氟烴(HCFCs)的生產(chǎn)過(guò)程中常用到的固體酸催化劑。目前工業(yè)上生產(chǎn)氫氟烴及氯氟烴的過(guò)程中通常會(huì)涉及到氟氯交換反應(yīng)，常用的催化劑是氟化鋁負(fù)載的鉻基催化劑，但是鋁基固體酸催化劑酸性較強(qiáng)，催化反應(yīng)過(guò)程中容易結(jié)炭，使催化劑快速失活，影響催化劑壽命。而氟化鎂作為載體制備催化劑時(shí)，具有中等強(qiáng)度的酸中心，在氟氯交換反應(yīng)中具有更好的穩(wěn)定性和使用壽命，因此具有更好的應(yīng)用前景。
[0003]研究表明氟氯交換反應(yīng)是一個(gè)典型的酸催化反應(yīng)，當(dāng)氟化鎂作為氟化催化劑載體時(shí)，其比表面積與催化劑的活性密切相關(guān)，氟化鎂的比表面積越高時(shí)，其結(jié)晶度就越低，表面上的鎂離子就會(huì)以多配位的形式存在，Lewis酸性位就越多，活性位的數(shù)目就越多。所以，合成高比表面積氟化鎂的意義非常重大。
[0004]目前，國(guó)內(nèi)外關(guān)于高比表面積納米氟化鎂的制備方法的文獻(xiàn)較少，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有相關(guān)專利。德國(guó)洪堡大學(xué)的Erhard Kemnitz教授以HF為氟源,在無(wú)水條件下,采用昂貴的有機(jī)鎂(Mg (OMe)2),用微波輔助溶膠凝膠法制備出了微量的比表面積在150m2/g的HS-MgF2晶體。比利時(shí)布魯塞爾大學(xué)的Wojciechowska教授等在氟化鎂晶體中摻入高比表面積的氧化鎂MgO,以提高比表面積,所得材料的比表面積可達(dá)126m2/g。新西蘭的Wuttke教授等用氟化-水解兩步法制備了含羥基的MgF2_x (OH)x,再經(jīng)焙燒等步驟的處理，可生產(chǎn)出比表面積為120-150m2/g的金屬氧氟化物。工業(yè)上氟化鎂的生產(chǎn)通常采用氫氟酸和菱鎂礦粉作為原料由沉淀法制備，其他還有微乳液法，溶膠-凝膠法和微波輔助沉淀法等?，F(xiàn)有的沉淀法生產(chǎn)的MgF2是接近中性的固體物質(zhì)，結(jié)晶度較高，比表面積較小(一般在50m2以下，有些僅為5-10m2)。中國(guó)人民解放軍第二炮兵工程學(xué)院的吳婉娥等以氯化鎂和氟化銨為原料，采用直接沉淀法，在氮?dú)鈿夥障拢美淠亓餮b置、超聲波清洗器等設(shè)備制得一種球形納米氟化鎂顆粒，純度較高。多氟多化工股份有限公司的李世江等以氟硅酸和氧化鎂為原料，經(jīng)過(guò)濾、濃縮、洗滌、水解、干燥等步驟制得高純度的氟化鎂。中國(guó)航天科技集團(tuán)公司第五研究院的李中華等采用磁控濺射法用復(fù)合靶制備了 ITCVMgF2導(dǎo)電性復(fù)合涂層，其柔韌性好，對(duì)光線有增透的作用。到目前為止，關(guān)于氟化鎂材料制備的專利主要集中在高純度的氟化鎂的制備和其在光學(xué)材料和膜材料上的應(yīng)用，還沒(méi)有高比表面氟化鎂制備的專利，也沒(méi)有將氟化鎂作為催化劑載體或固體酸催化劑的專利。
[0005]綜上所述，現(xiàn)有的高比表面積的氟化鎂的制備方法，至少存在以下問(wèn)題之一:(I)原材料昂貴:采用昂貴的有機(jī)鎂源，2)生產(chǎn)或反應(yīng)條件苛刻:在無(wú)水無(wú)氧的環(huán)境下進(jìn)行反應(yīng)，3)工藝流程復(fù)雜:在焙燒過(guò)程中添加適量的造孔劑。4)原料有強(qiáng)腐蝕性:對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有強(qiáng)烈腐蝕性。所以使高比表面氟化鎂產(chǎn)量小，工業(yè)放大困難，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有高比表面納米氟化鎂的制備過(guò)程中所存在的諸多問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種高比表面積納米氟化鎂的合成方法，所述合成方法簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、制備周期短、易于操作和控制、對(duì)裝置腐蝕性小。
[0007]為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種納米氟化鎂的合成方法，包括如下步驟:
[0009](I)將鎂鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液A，其中鎂鹽為乙酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種或任意幾種的組合；將銨鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液B，其中銨鹽為氟化銨或者氟化銨與乙酸銨的組合；所述的反應(yīng)液A和反應(yīng)液B中至少含有一種乙酸鹽；
[0010](2)在攪拌下使反應(yīng)液A和反應(yīng)液B混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為室溫~90°C，反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)以上；
[0011](3)待反應(yīng)完全，停止攪拌，靜置老化，老化時(shí)間為I小時(shí)以上；
[0012](4)老化結(jié)束，將 混合物進(jìn)行抽濾或離心分離，將所得沉淀在25~40°C的空氣流中干燥0.5~8小時(shí)，然后放入90~110°C的常壓烘箱中進(jìn)行二次干燥，干燥時(shí)間為5~30小時(shí)；
[0013](5)將干燥好的樣品在100~500°C溫度下進(jìn)行焙燒2~7小時(shí)，即得納米氟化鎂。
[0014]本發(fā)明步驟(1)中，反應(yīng)液A和反應(yīng)液B中至少含有一種乙酸鹽，即或者反應(yīng)液A中含有乙酸鎂，或者反應(yīng)液B中含有乙酸銨，或者兩種反應(yīng)液中都含有乙酸鹽。
[0015]進(jìn)一步，所述的銨鹽為氟化銨與乙酸銨的組合時(shí)，所述反應(yīng)液B中乙酸銨的濃度在0.lmol/L以上，優(yōu)選為l_3mol/L。
[0016]本發(fā)明步驟(2)中，反應(yīng)液A和反應(yīng)液B的混合方式可以采用正加法、反加法或并流共沉淀法。當(dāng)反應(yīng)液A和反應(yīng)液B采用正加法或反加法混合時(shí)，反應(yīng)生成膠體，最后可得到透明的納米氟化鎂產(chǎn)品；當(dāng)反應(yīng)液A和反應(yīng)液B采用并流混合時(shí)，反應(yīng)生成沉淀，最后得到不透明的納米氟化鎂粉末。
[0017]進(jìn)一步，步驟(2)中，反應(yīng)液A和反應(yīng)液B按照Mg:F摩爾比為1:(0.5~3)混合。
[0018]進(jìn)一步，步驟(2)中，反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為4~15小時(shí)。
[0019]本發(fā)明步驟(3)中，在步驟(2)的反應(yīng)溫度下靜置老化，老化時(shí)間優(yōu)選為I~4小時(shí)。
[0020]本發(fā)明步驟(5)中,樣品在空氣氣氛、氮?dú)鈿夥栈蚨栊詺怏w氣氛中焙燒。
[0021]本發(fā)明制得的納米氟化鎂，具有高比表面積，而且通過(guò)控制反應(yīng)液混合方式可以制得或透明或不透明的產(chǎn)品，其中透明的產(chǎn)品可用于光學(xué)材料、膜材料和催化劑載體；不透明的氟化鎂產(chǎn)品可用于膜材料和催化劑載體等。
[0022]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0023](I)本發(fā)明提供了一種流程短、設(shè)備簡(jiǎn)單、可在水溶液中進(jìn)行的、易于控制的制備方法；
[0024](2)反應(yīng)的原材料選用常見(jiàn)的廉價(jià)易得的化工原料，節(jié)約了成本，提高經(jīng)濟(jì)效益；
[0025](3)整個(gè)工藝過(guò)程中，用無(wú)腐蝕性溫和的反應(yīng)物氟化銨代替強(qiáng)腐蝕性的氟化氫，且無(wú)腐蝕性產(chǎn)物生成，并采用水作為溶劑，溶液呈中性，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)物鎂源使用乙酸鎂或以乙酸銨為添加劑的鎂鹽代替了昂貴的菱鎂礦，反應(yīng)結(jié)束后乙酸銨可回收利用，無(wú)三廢排出，安全環(huán)保；
[0026](4)本發(fā)明使用乙酸銨做添加劑，其具有緩沖作用，且在焙燒過(guò)程中由于乙酸銨的分解，大大提高了氟化鎂的比表面積，使其成孔均勻，無(wú)需造孔劑，即可得到比表面積為150~300m2/g的氟化鎂粉晶；
[0027](5)產(chǎn)品氟化鎂為納米級(jí)四方粉晶，為介孔結(jié)構(gòu)，純度好，比表面積較高，可作為良好的催化劑載體用于催化反應(yīng)中，有良好的應(yīng)用前景；且產(chǎn)品有透明和不透明兩種形態(tài)，用途廣泛；(6)產(chǎn)品氟化鎂粒徑分布均勻，無(wú)需二次加工可直接使用，不僅使用方便，而且還可以減少因二次加工而造成的經(jīng)濟(jì)浪費(fèi)和環(huán)境污染；
[0028]綜上，本發(fā)明具有良好的經(jīng)濟(jì)效益，環(huán)保效益和社會(huì)效益，適于推廣和應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029]圖1為實(shí)施例1中得到的氟化鎂的氮?dú)馕降葴鼐€圖。
[0030]圖2為實(shí)施例1中得到的氟化鎂的孔徑分布圖。
[0031]圖3為實(shí)施例1中得到的氟化鎂的X射線衍射圖。
[0032]圖4為實(shí)施例1中得到的氟化鎂TEM圖。
[0033]圖5中(a)、(b)、(C)分別是實(shí)施例1、3、2制得的氟化鎂產(chǎn)品。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
[0035]實(shí)施例1
[0036]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0037]配制等體積的3mol/L的NH4F溶液和lmol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液，通過(guò)正加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)7小時(shí)，然后恒溫靜置老化2小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥4小時(shí)后，放入110°C的常壓烘箱中干燥17小時(shí)，最后在200°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒4小時(shí)即得透明的氟化鎂產(chǎn)品，其比表面積為153m2/g,孔容為0.29cc/g,最可幾孔徑分布為31nm。
[0038]該實(shí)施例制得的高比表面積氟化鎂氮?dú)馕降葴鼐€圖、孔徑分布圖、X射線衍射圖和高分辨率電鏡圖分布為圖1、圖2、圖3和圖4。從圖1可以看出，該方法所得氟化鎂為IV型吸附等溫線，是中孔材料所具有的典型吸附等溫線類型。從圖2可以看出，其孔徑分布也較為集中。從圖3可知，XRD圖為典型的氟化鎂晶相結(jié)構(gòu)。從圖4可知氟化鎂粒徑大約為15_20nmo
[0039]實(shí)施例2
[0040]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0041 ] 配制等體積的2mol/L的NH4F溶液和lmol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液，采用并流共沉淀的方法進(jìn)行反應(yīng)，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在50°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，然后恒溫靜置老化I小時(shí)，將所得的固液混合物進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在25°C的空氣流中干燥6小時(shí)后，放入100°C的烘箱中干燥20小時(shí)，最后在300°C氮?dú)鈿夥障碌鸟R弗爐中焙燒3小時(shí)即得氟化鎂粉末，其比表面積為146m2/g，孔容為0.31cc/g，最可幾孔徑分布為36nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0042]實(shí)施例3
[0043]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0044]配制等體積的4mol/L的NH4F溶液和2mol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液，通過(guò)反加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在70°C的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，然后恒溫靜置老化3小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在30°C的空氣流中干燥I小時(shí)后，放入90°C的烘箱中干燥25小時(shí)，最后在500°C氮?dú)鈿夥障碌鸟R弗爐中焙燒2小時(shí)即得透明的氟化鎂產(chǎn)品，其比表面積為139m2/g，孔容為0.31cc/g，最可幾孔徑分布為34nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0045]實(shí)施例4
[0046]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0047]配制等體積的3mo I/L的NH4F和3mo I/L的NH4Ac的混合溶液以及1.5mo I/L的MgCl2.6Η20的溶液，采用并流共沉淀的方法進(jìn)行反應(yīng)，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在40°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，然后恒溫靜置老化2小時(shí)，將所得的固液混合物進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥I小時(shí)后，放入110°C的烘箱中干燥19小時(shí)，最后在400°C氬氣氣氛下的馬弗爐中焙燒3小時(shí)即得氟化鎂粉末，其比表面積為151m2/g，孔容為0.33cc/g，最可幾孔徑分布為32nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0048]實(shí)施例5
[0049]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0050]配制等體積的2.5mol/L的NH4F和2.5mol/L的NH4Ac的混合溶液和lmol/L的MgCl2.6H20的溶液，通過(guò)反加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌,在60°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，然后恒溫靜置老化3小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在35°C的空氣流中干燥3小時(shí)后，放入100°C的烘箱中干燥16小時(shí)，最后在300°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒3小時(shí)即得透明的氟化鎂產(chǎn)品，其比表面積為168m2/g，孔容為0.29cc/g，最可幾孔徑分布為30nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0051]實(shí)施例6
[0052]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0053]配制等體積的2mol/L的NH4F和2mol/L的NH4Ac的混合溶液和2mol/L的MgCl2.6H20的溶液，通過(guò)正加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)6小時(shí)，然后恒溫靜置老化I小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在25°C的空氣流中干燥4小時(shí)后，放入90°C的烘箱中干燥28小時(shí)，最后在500°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒2小時(shí)即得透明的氟化鎂粉末，其比表面積為149m2/g，孔容為0.33cc/g，最可幾孔徑分布為32nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0054]實(shí)施例7
[0055]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0056]配制等體積的2mol/L的NH4F和2mol/L的NH4Ac的混合溶液和3mol/L的Mg(NO3)2.6H20的溶液，通過(guò)正加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)5小時(shí)，然后恒溫靜置老化2小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在35°C的空氣流中干燥2小時(shí)后，放入110°C的烘箱中干燥13小時(shí)，最后在400°C氬氣氣氛下的馬弗爐中焙燒4小時(shí)即得透明的氟化鎂，其比表面積為137m2/g，孔容為0.32cc/g，最可幾孔徑分布為35nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0057]實(shí)施例8
[0058]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0059]配制等體積的lmol/L的NH4F和lmol/L的NH4Ac的混合溶液和2mol/L的Mg(NO3)2.6H20的溶液，通過(guò)正加法混合，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在80°C的溫度下反應(yīng)4小時(shí)，然后恒溫靜置老化12小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥2小時(shí)后，放入100°C的烘箱中干燥15小時(shí)，最后在200°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒6小時(shí)即得透明的氟化鎂，其比表面積為128m2/g，孔容為0.37cc/g，最可幾孔徑分布為38nm。所得氟化鎂的XRD圖與圖3類似。
[0060]實(shí)施例9
[0061]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0062]配制等體積的0.3mol/L的NH4F溶液和0.lmol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液，采用并流共沉淀的方法進(jìn)行反應(yīng)，并同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)7小時(shí)，然后恒溫靜置老化2小時(shí)，將所得的固液混合物進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥4小時(shí)后，放入110°C的常壓烘箱中干燥17小時(shí)，最后在200°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒4小時(shí)即得氟化鎂粉末，其比表面積為103m2/g，孔容為0.27cc/g，最可幾孔徑分布為23nm。
[0063]實(shí)施例10
[0064]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0065]配制等體積的3mol/L的NH4F溶液和lmol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液，采用并流共沉淀的方法進(jìn)行反應(yīng)，同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，然后恒溫靜置老化12小時(shí)，將所得的固液混合物進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥4小時(shí)后，放入110°C的常壓烘箱中干燥12小時(shí)，最后在300°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒4小時(shí)即得氟化鎂粉末，其比表面積為173m2/g，孔容為0.27cc/g，最可幾孔徑分布為12nm。
[0066]實(shí)施例11
[0067]本實(shí)施例中高比表面積納米氟化鎂的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
[0068]配制等體積的3mol/L的NH4F溶液和lmol/L的Mg (CH3COO) 2.4Η20溶液,通過(guò)正加法混合，同時(shí)開(kāi)啟磁力攪拌，在30°C的溫度下反應(yīng)12小時(shí)，然后恒溫靜置老化12小時(shí)，將所得的膠體溶液進(jìn)行抽濾，取其濾餅，將其在40°C的空氣流中干燥4小時(shí)后，放入110°C的常壓烘箱中干燥12小時(shí)，最后在300°C空氣氣氛下的馬弗爐中焙燒4小時(shí)即得透明的氟化鎂，其比表面積為103m2/g,孔容為0.29cc/g,最可幾孔徑分布為32nm。
【權(quán)利要求】
1.一種納米氟化鎂的合成方法，包括如下步驟： (1)將鎂鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液A，其中鎂鹽為乙酸鎂、氯化鎂、硝酸鎂中的一種或任意幾種的組合；將銨鹽完全溶解在去離子水中，得到反應(yīng)液B，其中銨鹽為氟化銨或者氟化銨與乙酸銨的組合；所述的反應(yīng)液A和反應(yīng)液B中至少含有一種乙酸鹽； (2)在攪拌下使反應(yīng)液A和反應(yīng)液B混合，進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為室溫~90°C，反應(yīng)時(shí)間為I小時(shí)以上； (3)待反應(yīng)完全，停止攪拌，使反應(yīng)混合物靜置老化，老化時(shí)間為I小時(shí)以上； (4)老化結(jié)束，將混合物進(jìn)行抽濾或離心分離，將所得沉淀在25~40°C的空氣流中干燥0. 5~8小時(shí)，然后放入90~110°C的常壓烘箱中進(jìn)行二次干燥，干燥時(shí)間為5~30小時(shí)； (5)將干燥好的樣品在100~500°C溫度下進(jìn)行焙燒2~7小時(shí)，即得納米氟化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（2)中，反應(yīng)液A和反應(yīng)液B采用正加法、反加法或共沉淀法混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述的銨鹽為氟化銨與乙酸銨的組合，所述反應(yīng)液B中乙酸銨的濃度在0. lmol/L以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)液B中乙酸銨的濃度為l-3mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步驟（2)中，反應(yīng)液A和反應(yīng)液B按照Mg ：F摩爾比為I : (0. 5~3)混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步驟（2)中，反應(yīng)時(shí)間為4~15小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：步驟（3)中，反應(yīng)混合物在步驟(2)的反應(yīng)溫度下靜置老化，老化時(shí)間為I~4小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：步驟（5)中，樣品在空氣氣氛、氮?dú)鈿夥栈蚨栊詺怏w氣氛中焙燒。
【文檔編號(hào)】C01F5/28GK103482661SQ201310461932
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】李瑛 , 唐浩東, 牛懷成, 李雨臻, 韓文鋒, 劉化章 申請(qǐng)人:浙江工業(yè)大學(xué)