一種分離含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉻酸鹽的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了萃取蒸餾分離含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉻酸鹽的方法，其主要步驟為：將含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物（液相氧化法鉻酸鹽制備工藝中的晶渣堿混合物）與醇按一定的比例在一定條件下混合，萃取一定時(shí)間后固液分離，鉻酸鹽留在固相中，液相為苛性堿與醇的混合溶液，將該溶液蒸餾，蒸出的醇經(jīng)冷凝后循環(huán)使用，釜底殘留物為苛性堿。本方法可使90%以上的苛性堿與鉻酸鹽分離，醇回收率大于98%。
【專利說明】-種分離含苛性堿與絡(luò)酸鹽的固體混合物中苛性堿與絡(luò)酸 鹽的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種混合物分離方法，具體涉及一種自含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合 物中分離苛性堿與鉛酸鹽的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在W苛性堿為主要介質(zhì)氧化分解含鉛原料制備鉛酸鹽的工藝中，反應(yīng)產(chǎn)生的鉛酸 鹽與苛性堿形成混合物。為制備鉛酸鹽產(chǎn)品，并實(shí)現(xiàn)苛性堿的循環(huán)利用，其技術(shù)關(guān)鍵即是實(shí) 施鉛酸鹽與苛性堿的分離。
[0003] 目前，分離鉛酸鹽與苛性堿的主要方法為鹽析結(jié)晶法。CN1226512A，CN1410358A ，CN101659444, CN101481144A, CN101817561A等中國專利申請針對液相氧化法分解鉛鐵礦 生產(chǎn)鉛酸鹽的清潔生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)，在將剩余的部分反應(yīng)介質(zhì)與晶渣混合物實(shí)施液固分離 后，對晶渣堿混合物中的水溶物用水溶解，得到含苛性堿與鉛酸鹽的混合溶液，然后對該混 合溶液進(jìn)行蒸發(fā)鹽析結(jié)晶析出鉛酸鹽晶體，而苛性堿留在母液中，從而實(shí)現(xiàn)了鉛酸鹽與苛 性堿的分離。W CN1226512A為例，制備得到的鉛酸軸晶體中含氨氧化軸1. 0%?1. 5%。
[0004] 對鉛鹽行業(yè)來說，基本產(chǎn)品為重鉛酸鹽，重鉛酸鹽一般由鉛酸鹽經(jīng)一定過程轉(zhuǎn)化 制得。在采用賠燒法分解鉛鐵礦制備重鉛酸鹽的工藝中，反應(yīng)介質(zhì)未過量，不需考慮其循環(huán) 利用問題。賠燒熟料浸出后得到的鉛酸鹽堿性液經(jīng)酸化、蒸發(fā)分離硫酸鹽及結(jié)晶后可得到 重鉛酸鹽。液相氧化法分解鉛鐵礦工藝一般采用苛性堿為反應(yīng)介質(zhì)，其加入量遠(yuǎn)大于化學(xué) 反應(yīng)需求量，在反應(yīng)后需考慮其循環(huán)利用問題。為循環(huán)利用苛性堿，需通過結(jié)晶工藝實(shí)現(xiàn)鉛 酸鹽自苛性堿溶液中的析出并實(shí)現(xiàn)鉛酸鹽與苛性堿溶液的液固分離。因此，在液相氧化法 分解鉛鐵礦制備重鉛酸鹽工藝中，需首先將鉛酸鹽晶體溶解，而后經(jīng)過與賠燒工藝相同的 路線。
[0005] 由上可知，采用蒸發(fā)鹽析結(jié)晶法分離鉛酸鹽與苛性堿的過程能耗高，流程復(fù)雜，且 鉛酸鹽晶體中常夾帶一定量的苛性堿。如在液相氧化法分解鉛鐵礦生產(chǎn)鉛酸鹽進(jìn)而制備重 鉛酸鹽的工藝中能通過低能耗的方法實(shí)現(xiàn)鉛酸鹽與苛性堿的分離，且避免晶體鉛酸鹽的產(chǎn) 生，則可使工藝成本得到顯著降低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種分離含苛性堿與鉛酸鹽的 固體混合物中苛性堿與鉛酸鹽的工藝方法。
[0007] 本發(fā)明提供的萃取蒸觸分離含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉛酸鹽 的方法，包括W下步驟：
[0008] (1)將含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物與醇混合并持續(xù)攬拌進(jìn)行萃取后進(jìn)行固液 分離。
[0009] 作為優(yōu)選，所述的含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物包括鉛鐵礦液相氧化法鉛酸鹽 制備工藝中液相氧化反應(yīng)結(jié)束后得到的含鉛酸鹽晶體、反應(yīng)殘?jiān)陀坞x苛性堿。
[0010] 作為優(yōu)選，所述的苛性堿為氨氧化軸、氨氧化鐘或二者的混合物；所述的鉛酸鹽為 鉛酸軸、鉛酸鐘或二者的混合物。
[0011] 作為優(yōu)選，所述的醇為甲醇、己醇或甲醇與己醇的混合物；或甲醇、己醇或甲醇己 醇混合物與水形成的混合物。
[0012] 作為優(yōu)選，所述的醇與含苛性堿與鉛酸鹽固體的體積質(zhì)量比為1:1?8:1，優(yōu)選 2:1?6:1，進(jìn)一步優(yōu)選2:1?4:1。
[0013] 作為優(yōu)選，所述的含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物與醇混合并萃取的溫度為 30?9(TC，優(yōu)選40?8(TC，更優(yōu)選40?6(TC;所述萃取時(shí)間為0. 5?6h，優(yōu)選0. 5?化， 更優(yōu)選1?化。
[0014] (2)將步驟（1)中固液分離得到的溶液進(jìn)行蒸觸，得到主要成分即為苛性堿的蓋底 殘留物，蒸出組分冷凝后返回至步驟（1)循環(huán)利用；
[0015] (3)將步驟（1)中固液分離得到的固相干燥，得到主要成分為鉛酸鹽的固相，該過 程產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后返回至步驟（1)循環(huán)利用。
[0016] 作為優(yōu)選，所述的干燥的溫度為40?15CTC，優(yōu)選80?15CTC，更優(yōu)選80?12CTC。
[0017] 本發(fā)明所述的萃取蒸觸分離含苛性堿與鉛酸鹽固體中苛性堿與鉛酸鹽的工藝，其 基本原理如下：將含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物與醇按一定的比例在一定條件下混合， 利用苛性堿易溶于醇而鉛酸鹽難溶于醇的特點(diǎn)進(jìn)行萃取，萃取結(jié)束后鉛酸鹽留在固相中， 液相為苛性堿與醇的混合溶液，即實(shí)現(xiàn)了鉛酸鹽與苛性堿的分離。進(jìn)一步將苛性堿與醇的 混合溶液蒸觸，蒸出組分為醇，經(jīng)冷卻后循環(huán)適用，蓋底殘留物為苛性堿。
[0018] 本發(fā)明所述的萃取蒸觸分離含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉛酸鹽 的工藝，較現(xiàn)有蒸發(fā)鹽析結(jié)晶法分離苛性堿與鉛酸鹽技術(shù)成本更低，尤其適用于液相氧化 法分解鉛鐵礦生產(chǎn)鉛酸鹽進(jìn)而制備重鉛酸鹽的工藝過程。同時(shí)，本技術(shù)流程簡單，可實(shí)施性 強(qiáng)。本方法可使90% W上的苛性堿與鉛酸鹽分離，醇回收率大于98%。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1、萃取蒸觸分離含苛性堿與鉛酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉛酸鹽的工藝流 程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0020] 為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施 例僅僅用于幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。
[00川 實(shí)施例1
[0022] W氨氧化軸為介質(zhì)的液相氧化法分解鉛鐵礦后的漿料經(jīng)液固分離得到的晶渣堿 混合物成分如下：
[0023]

【權(quán)利要求】
1. 一種分離含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物中苛性堿與鉻酸鹽的方法，其特征在于， 所述方法包括以下步驟： (1) 將含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物與醇混合并持續(xù)攪拌進(jìn)行萃取后進(jìn)行固液分 離； (2) 將步驟（1)中固液分離得到的溶液進(jìn)行蒸餾，將蒸出組分冷凝后返回至步驟（1)循 環(huán)利用； (3) 將步驟（1)中固液分離得到的固相干燥，干燥過程產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)冷凝后返回至步驟 (1)循環(huán)利用。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述的含苛性堿與鉻酸鹽的固 體混合物包括鉻鐵礦液相氧化法鉻酸鹽制備工藝中液相氧化反應(yīng)結(jié)束后得到含鉻酸鹽晶 體、反應(yīng)殘?jiān)陀坞x苛性堿。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述的苛性堿為氫氧化鈉、 氫氧化鉀或二者的混合物；所述的鉻酸鹽為鉻酸鈉、鉻酸鉀或二者的混合物。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述的醇為甲醇、乙醇或甲醇與 乙醇的混合物，或甲醇、乙醇、甲醇乙醇與水的混合物。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述醇與含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物 的體積質(zhì)量比為1:1?8:1。
6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述醇與含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合物 的體積質(zhì)量比為2:1?6:1。
7. 如權(quán)利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述醇與含苛性堿與鉻酸鹽的固體混合 物的體積質(zhì)量比為2:1?4:1。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述含苛性堿與鉻酸鹽的固體 混合物與醇混合并萃取的溫度為30?90°C，優(yōu)選40?80°C，更優(yōu)選40?60°C。
9. 如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述含苛性堿與鉻酸鹽的固體 混合物與醇混合并萃取的溫度為40?80°C。
10. 如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述含苛性堿與鉻酸鹽的固體 混合物與醇混合并萃取的溫度為40?60°C。
11. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中，所述含苛性堿與鉻酸鹽的固體 混合物與醇混合并萃取的時(shí)間為0. 5?6h，優(yōu)選0. 5?4h，更優(yōu)選1?2h。
12. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3)中，所述干燥的溫度為40? 150°C，優(yōu)選 80 ?150°C，更優(yōu)選 80 ?120°C。
【文檔編號】C01G37/14GK104512929SQ201310461509
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】徐紅彬, 石義朗, 張懿, 蔡再華, 裴麗麗, 程西川, 張洋, 石大學(xué), 唐世慧, 陳小紅, 田穎, 劉靜文 申請人:湖北振華化學(xué)股份有限公司, 中國科學(xué)院過程工程研究所