制備有機插層型蒙脫石的半干法
【專利摘要】本發(fā)明公開了制備插層型有機蒙脫石的半干法，該方法包括以下步驟：提純蒙脫石；將提純的蒙脫石與改性劑、水混合后球磨處理。本發(fā)明的方法工藝簡單、反應(yīng)時間短、無廢水排出、制備的有機蒙脫石層間距大、晶格規(guī)整度好。
【專利說明】制備有機插層型蒙脫石的半干法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及蒙脫石有機改性的新方法、新工藝。通過本發(fā)明提供的方法，采用半干 法制備插層型有機蒙脫石，能制得層間距大、性能優(yōu)異的有機蒙脫石，生產(chǎn)工藝簡單，無廢 水排放，經(jīng)濟效益高。

【背景技術(shù)】
[0002] 蒙脫石是由兩層硅氧四面體片和一層夾于其間的鋁（鎂）氧（羥基）八面體片構(gòu) 成的2:1型層狀鋁硅酸鹽礦物。由于Al替代Si而使得其結(jié)構(gòu)中存在多余的負(fù)電荷，所以 蒙脫石層間存在可交換的Na+、Ca 2+、Mg2+等陽離子，可以與其他陽離子進行交換。這是蒙脫 石有機改性的結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)和理論基礎(chǔ)。
[0003] 蒙脫石有"萬能粘土礦物"的美譽，有機蒙脫石的應(yīng)用更是十分廣泛，現(xiàn)已被應(yīng)用 于潤滑脂、油漆、油墨、化妝品、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境治理、食品和國防工業(yè)等領(lǐng)域。有機蒙脫石擁 有廣闊的市場前景。目前市場上出售的有機蒙脫石的種類多為陽離子型有機蒙脫石。
[0004] 目前，國內(nèi)外的科技工作者對于蒙脫石的研究多集中于兩個方向：一是新型有機 蒙脫石制備和應(yīng)用的研究；二是有機蒙脫石制備方法和工藝的研究。
[0005] 新型有機蒙脫石主要是通過不同改性劑改變蒙脫石的層間環(huán)境。除陽離子型有機 蒙脫石外，新型有機蒙脫石的種類主要有陰-陽離子型有機蒙脫石、陰-非離子型有機蒙脫 石和陰離子型有機蒙脫石。
[0006] 目前，已見報道的有機蒙脫石的制備方法主要有濕法、預(yù)凝膠法和干法。
[0007] 濕法工藝是將蒙脫石懸浮液與有機改性劑(常為季銨鹽)的溶液相混合，在攪拌條 件下使有機改性劑進入蒙脫石層間置換出無機陽離子（Na+、Ca2+)，同時形成穩(wěn)定有機蒙脫 石，該法又稱溶液插層法。
[0008] 岳欽艷，張澤朋等采用濕法工藝，制備出了陽離子型、陰離子-陽離子型、陰離 子-非離子型和陰離子型有機蒙脫石。如：岳欽艷，李倩等超聲波技術(shù)制備陽離子膨潤 土的研究與應(yīng)用[C]中國化學(xué)會第八屆水處理化學(xué)大會暨學(xué)術(shù)研討會論文集，2006:213; 和 Z Zhang, J Zhang, L Liao, Z Xia. Synergistic effect of cationic and anionic surfactants for the modification of Ca-montmorillonite. Materials Research Bulletin. 48 (2013) : 1811-1816 ;張澤朋，萬芳等.陰-非離子型有機蒙脫石的制備和表 征.中國粉體技術(shù).2013.02，19(1):34-37;26卩6叩211&1^，1^13；[1^1^&0,21118110父1已· Ultrasound-assisted preparation and characterization of anionic surfactant modified montmorillonites. Applied Clay Science. 2010，（50) :576 - 581 0 目前，國內(nèi)夕卜 有機蒙脫石的研究和生產(chǎn)多采用濕法工藝，濕法工藝制備的有機蒙脫石純度高，且工業(yè)應(yīng) 用技術(shù)比較成熟。但是，濕法工藝也存在著一些明顯的不足，如由于該工藝需要升溫并需保 持恒溫、反應(yīng)的懸浮液礦漿濃度低，因此存在著能耗高、效率低的缺點；又如，據(jù)估計，濕法 工藝每生產(chǎn)1噸有機蒙脫石約消耗10噸水，不僅會因消耗大量的水而提高有機蒙脫石的制 造成本，而且還會因為排放的廢水含有大量的有機物(改性劑）而對環(huán)境造成污染。
[0009] 預(yù)凝膠法是將蒙脫石分離改性提純后，在有機覆蓋過程中加入疏水性有機溶劑 (如礦物油），使疏水膨潤土復(fù)合物萃取進入有機油，分離出水相，再經(jīng)蒸發(fā)除去殘留水分 直接制成有機土預(yù)凝膠。該法能耗高，產(chǎn)品均勻性差，且對蒙脫石純度和品質(zhì)要求較高，所 以并不常見。
[0010] 干法工藝直接通過固相之間的反應(yīng)達到改性的目的，是最新發(fā)展的制備有機蒙脫 石的方法。主要包括：機械力化學(xué)表面改性法、熔融態(tài)有機物復(fù)合法、粉末研磨法等。目前， 見報道的多數(shù)干法工藝是在高于陽離子表面活性劑的熔點的溫度下直接使烷基胺與蒙脫 石復(fù)合，又稱熔融插層法，例如參見：陳堯，馬玉龍，謝麗等.有機蒙脫石的制備及其應(yīng)用研 究進展·材料導(dǎo)報.2009. 11，23(14): 432-434。
[0011] 趙麗穎等在"機械力化學(xué)表面改性對蒙脫石結(jié)構(gòu)和性能的影響"，非金屬礦，2001， 24(4) 49中報道了采用干法工藝，應(yīng)用機械力化學(xué)作用，以有機胺、有機酸單獨或 兩者復(fù)合對蒙脫石改性。將蒙脫石在40(TC下焙燒lh，在干燥狀態(tài)下研磨并加入質(zhì)量為膨 潤土 3%的改性劑，蒙脫石與改性劑混合均勻后保存在干燥器中，最終得到有機蒙脫石。但 是，在400°C的溫度下，蒙脫石結(jié)構(gòu)已經(jīng)被破壞，加入改性劑后只存在簡單的研磨混合過程， 該方法并未得到插層型的有機蒙脫石。
[0012] 因此，為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，特別是為了解決諸如濕法、預(yù)凝膠法能耗高、 效率低、產(chǎn)品均勻性差的缺點；降低濕法因消耗大量的水而提高有機蒙脫石的制造成本，以 及減少因為排放的廢水含有大量的有機物(改性劑)而對環(huán)境造成污染。避免干法因高溫而 造成蒙脫石結(jié)構(gòu)破壞，加入改性劑后只存在簡單的研磨混合過程，不能得到插層型的有機 蒙脫石的缺陷，亟待提出一種有機改性蒙脫石的新方法、新工藝，從而獲得層間距大、性能 優(yōu)異的插層型有機蒙脫石。


【發(fā)明內(nèi)容】



【發(fā)明內(nèi)容】
[0013] 本發(fā)明正是為了解決以上目的而提出的，具體而言，本發(fā)明提供一種新 穎的半干法制備插層型有機蒙脫石的方法，在常溫條件下，在蒙脫石和改性劑的混合物中 加入少量的水，采用機械力化學(xué)作用原理，使有機改性劑進入到蒙脫石層間，并穩(wěn)定存在， 通過對蒙脫石進行有機改性，使得層間距大并且性能優(yōu)異，得到各種類型的有機蒙脫石，本 發(fā)明方法生產(chǎn)工藝簡單，無廢水污水排放，經(jīng)濟效益高，所得產(chǎn)品規(guī)整度好，層間距大（Cl tltll 高達約5. Onm)，在有機相中的分散性好，從而完成本發(fā)明。
[0014] 本發(fā)明的目的在于提供以下方面：
[0015] 第一方面，本發(fā)明提供一種制備有機插層型蒙脫石的半干法，該方法包括以下步 驟：
[0016] A.提純蒙脫石：對蒙脫石原礦進行提純；
[0017] B.插層型有機蒙脫石的制備：將提純后的蒙脫石、改性劑、以及水混合均勻，其中 蒙脫石、改性劑和水的重量配比為：
[0018] 蒙脫石 10重量份，
[0019] 改性劑 0.5-20重量份
[0020] 水 0· 5-5重量份
[0021] 并加入球磨介質(zhì)20-100重量份份，基于蒙脫石、改性劑和水的混合物10重量份， 在球磨機中球磨物料，分離球料與物料，烘干物料，得到插層型有機蒙脫石。
[0022] 第二方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，步驟A包括：
[0023] Al.用粉碎機將鈣基蒙脫石原礦粉碎，過200目篩，得蒙脫石粉；
[0024] A2.將蒙脫石粉加入蒸餾水中，配成"濃度"不超過10g/L的懸浮液，攪拌30分鐘， 在室溫狀態(tài)下靜置8小時；
[0025] A3.取上層懸濁液，離心分離，60°C干燥，粉碎、研磨過篩，得提純的蒙脫石。
[0026] 第三方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，步驟A包括：
[0027] Al.用粉碎機將鈣基蒙脫石原礦粉碎，過200目篩，得蒙脫石粉；
[0028] A2.稱取80g蒙脫石粉加入8L蒸餾水中，用電攪拌器攪拌30分鐘，將蒙脫石配成 "濃度"不超過l〇g/L的懸浮液，在室溫狀態(tài)下靜置8小時；
[0029] A3.取上層懸濁液，離心分離，60°C干燥，粉碎、研磨過篩，得提純的蒙脫石。
[0030] 第四方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 提純后的蒙脫石、改性劑和水的重量配比為：
[0031] 蒙脫石 10重量份，
[0032] 改性劑 1-6重量份
[0033] 水 L 5-2重量份。
[0034] 第五方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 所述球磨介質(zhì)為氧化鋁球磨珠。
[0035] 第六方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 所述球磨介質(zhì)用量為50重量份，基于蒙脫石、改性劑和水的混合物10重量份。
[0036] 第七方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 在球磨機中球磨物料20分鐘-3小時。
[0037] 第八方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 所述改性劑為十二烷基三甲基溴化銨（DTAB)、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)、十八烷基 三甲基溴化銨（0ΤΑΒ)、十六烷基三甲基氯化銨（CTAC)、十二烷基磺酸鈉（SDS)、硬脂酸鈉 (SSTA)或辛基酚聚氧乙烯醚（曲拉通X-100)。
[0038] 第九方面，本發(fā)明提供上述制備有機插層型蒙脫石的半干法，其中，在步驟B中， 所述改性劑選自十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化 銨。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明提供的半干法與現(xiàn)有技術(shù)的濕法和干法有所不同，采用機械力化學(xué)作 用原理，使有機改性劑進入到蒙脫石層間，并穩(wěn)定存在，得到各種類型的有機蒙脫石。
[0040] 關(guān)于半干法的機械力化學(xué)作用機理，本發(fā)明人尚未發(fā)現(xiàn)明確的統(tǒng)一的理論機制。 本發(fā)明人認(rèn)為，天然蒙脫石以微米尺度的團聚體形式存在，每一個團聚體包含幾十到幾百 片單片的片層，每一片層的尺度約為1 μ mX 1 μ mX lnm，兩個鄰近的片層之間的間隙大約為 0. 3nm。在改性過程中，外界機械作用能使改性劑分子的極性端與具有極性的蒙脫石表面和 斷鍵端緊密結(jié)合，并吸附在蒙脫石的表面和斷鍵處，而改性劑的有機端之間的相互纏繞，又 可使兩個蒙脫石片層組合成新的一個整體，從而離開原蒙脫石片層，這樣連續(xù)進行即得到 層間存在有機改性劑的有機蒙脫石。
[0041] 上述內(nèi)容僅是對本發(fā)明機理的可能性推測，本發(fā)明并不限于此。
[0042] 通過使用本發(fā)明的方法生產(chǎn)有機插層型蒙脫石，不產(chǎn)生廢水污水，工藝簡單，生產(chǎn) 周期短，所得產(chǎn)品層間距大，晶格規(guī)整度好。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0043] 圖1是實施例1中提純后鈣基蒙脫石的XRD圖。
[0044] 圖2是實施例2中半干法制備的陽離子（CTAB)插層型蒙脫石的XRD圖。
[0045] 圖3是實施例3中半干法制備的陽離子（DTAB)插層型蒙脫石的XRD圖。
[0046] 圖4是比較例1中濕法制備的陽離子（CTAB)插層型蒙脫石的XRD圖。
[0047] 圖5是比較例2中濕法制備的陽離子（CTAB)插層型蒙脫石的XRD圖。

【具體實施方式】
[0048] 以下結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細(xì)。通過這些描述，本發(fā)明的特點和優(yōu)點 將變得更為清楚。
[0049] 根據(jù)本發(fā)明提供的半干法適用于蒙脫石，適于各種類型的蒙脫石。
[0050] 在根據(jù)本發(fā)明提供的半干法中，步驟A的目的在于提供純化的蒙脫石，以便后續(xù) 進行改性。
[0051] 在一個優(yōu)選的實施方式中，步驟A包括：用粉碎機將蒙脫石原料粉碎，將粉碎后的 蒙脫石分散在水中，蒙脫石與水的重量比為1:10,電動攪拌機攪拌30min，靜置陳化8h，用 虹吸管吸出上層懸濁液，并用高速離心機離心、所得物料恒溫60°C烘干24h，研磨過200目 篩。
[0052] 在根據(jù)本發(fā)明提供的半干法中，提純后的蒙脫石、改性劑和水的重量配比為：蒙脫 石10重量份，改性劑05-20重量份，和水0. 5-5重量份；優(yōu)選為：蒙脫石10重量份，改性劑 05-10重量份，和水1-4重量份；特別優(yōu)選為：蒙脫石10重量份，改性劑1-6重量份，和水 1. 5-2重量份。在此重量配比范圍內(nèi)，能在不產(chǎn)生污水廢水的情況下，改性劑能有效、穩(wěn)定地 插入蒙脫石層間，獲得良好改性的插層型蒙脫石。
[0053] 特別地，如果改性劑的用量高于20重量份，不僅則會增加成本，而且多余的改性 劑將成為雜質(zhì)，影響產(chǎn)品性能，如果改性劑的用量低于〇. 5重量份，則由于改性劑用量不足 無法對蒙脫石進行充分改性，所得改性蒙脫石的層間距小，功能差。
[0054] 如果水的用量高于5重量份，則影響生產(chǎn)效率；如果水的用量低于0. 5重量份，則 由于水量不足而導(dǎo)致改性劑無法充分進入蒙脫石層間，從而改性不夠充分。
[0055] 在根據(jù)本發(fā)明提供的半干法中，對于球磨介質(zhì)并沒有特別限制，可以使用常用的 球磨介質(zhì)，例如氧化鋁球磨珠、瑪瑙球磨珠和陶瓷球磨珠等，不過優(yōu)選使用氧化鋁球磨珠。
[0056] 在根據(jù)本發(fā)明提供的半干法中，在球磨機中利用球磨介質(zhì)球磨的過程即為改性過 程，通過球磨的機械作用力，在水的作用下，使得改性劑分子改性插層至蒙托石層間。
[0057] 在本發(fā)明的半干法中，球磨機的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為500-800r/min，最優(yōu)選為約580r/ min。在此范圍內(nèi)，改性劑能充分有效地插層至蒙脫石層間，從而改性。
[0058] 在本發(fā)明的半干法中，所用球磨機為南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn)的行星式球磨機 QM-3SP2。
[0059] 實施例
[0060] 以下通過具體實例進一步描述本發(fā)明，不過這些實施例僅是對本發(fā)明的范例性實 例，并不對本發(fā)明的保護范圍構(gòu)成限制。
[0061] 實施例1蒙脫石的提鈍
[0062] ①用粉碎機將鈣基蒙脫石原礦粉碎，過200目篩，得蒙脫石粉；
[0063] ②稱取80g蒙脫石粉分散于8L蒸餾水中，用電攪拌器攪拌30分鐘，將蒙脫石配成 "濃度"不超過l〇g/L的懸浮液，在室溫狀態(tài)下靜置8小時；
[0064] ③取上層8cm懸濁液，離心分離，60°C干燥，粉碎、研磨過篩，得精制蒙脫石；
[0065] 實施例2半干法制各插層型有機蒙脫石
[0066] 稱取實例1中經(jīng)提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB) 3g和蒸餾水0. 5g，稱取球磨介質(zhì)氧化鋁球磨珠40g，將物料與球磨介質(zhì)置于球磨罐 中，500r/min球磨0. 5h，取出，60°C烘干，分離，粉碎，即得插層型陽離子有機蒙脫石。
[0067] 所得插層型陽離子有機蒙脫石的X射線衍射圖譜（XRD圖）如圖2所示。由圖2 可知，該有機蒙脫石的層間距為d Q(ll=5· Onm，dQ(l2=2· 04nm，dQ(l3=l· 44nm,所得插層型陽離子有 機蒙脫石的特征峰強度較高，峰形規(guī)則尖銳，其晶格規(guī)整度好。
[0068] 實施例3半干法制各插層型陽離子有機蒙脫石
[0069] 稱取實施例1中提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十二烷基三甲基溴化銨 (DTAB) 3g和蒸饋水I. Og,稱取球磨介質(zhì)氧化錯球磨珠80g，置于球磨罐中，580r/min球磨 2h，取出，烘干，分離球料，粉碎研磨，即得插層型陽離子有機蒙脫石產(chǎn)品。
[0070] 所得插層型陽離子（DTAB)型有機蒙脫石的X射線衍射（XRD)圖譜如圖3所示。由 圖3可知，該有機蒙脫石的層間距為4. 80nm，產(chǎn)品柱撐效果優(yōu)異，其晶格規(guī)整度良好。
[0071] 實施例4半干法制各插層型有機蒙脫石
[0072] 稱取實例1中經(jīng)提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB) 0. 5g和蒸餾水2g，稱取球磨介質(zhì)氧化鋁球磨珠50g，將物料與球磨介質(zhì)置于球磨罐 中，500r/min球磨0. 5h，取出，60°C烘干，分離，粉碎，即得插層型陽離子有機蒙脫石。
[0073] 所得插層型陽離子有機蒙脫石的X射線衍射圖譜（XRD圖）與圖2類似。
[0074] 實施例5半干法制各插層型陽離子有機蒙脫石
[0075] 稱取實施例1中提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十二烷基三甲基溴化銨 (DTAB)5g和蒸饋水2g，稱取球磨介質(zhì)氧化錯球磨珠70g，置于球磨罐中，580r/min球磨2h, 取出，烘干，分離球料，粉碎研磨，即得插層型陽離子有機蒙脫石產(chǎn)品。
[0076] 所得插層型陽離子（DTAB)型有機蒙脫石的X射線衍射（XRD)圖譜與圖3類似。
[0077] 實施例6半干法制各插層型有機蒙脫石
[0078] 稱取實例1中經(jīng)提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)5g和蒸餾水lg，稱取球磨介質(zhì)氧化鋁球磨珠50g，將物料與球磨介質(zhì)置于球磨罐中， 580r/min球磨0. 5h，取出，60°C烘干，分離，粉碎，即得插層型陽離子有機蒙脫石。
[0079] 所得插層型陽離子有機蒙脫石的X射線衍射圖譜（XRD圖）與圖2類似。
[0080] 實施例7半干法制各插層型陽離子有機蒙脫石
[0081] 稱取實施例1中提純得到的過200目篩的鈣基蒙脫石5g、十二烷基三甲基溴化銨 (DTAB) 0. 25g和蒸饋水0. 5g，稱取球磨介質(zhì)氧化錯球磨珠35g，置于球磨罐中，580r/min球 磨2h，取出，烘干，分離球料，粉碎研磨，即得插層型陽離子有機蒙脫石產(chǎn)品。
[0082] 所得插層型陽離子（DTAB)型有機蒙脫石的X射線衍射（XRD)圖譜與圖3類似。
[0083] 對比例1濕法制各插層型陽離子有機蒙脫石
[0084] 將蒙脫石與水按質(zhì)量比5 :100配置成300ml懸浮液轉(zhuǎn)移到300ml三口燒瓶中， 控制溫度在70°C左右，采用機械攪拌預(yù)水化蒙脫石Ih后，將3g的十六烷基三甲基溴化銨 (CTAB)加入到已充分水化的蒙脫石漿體中，持續(xù)機械攪拌2小時，停止攪拌，恒溫靜置1小 時，離心，在60°C條件下干燥，過篩得陽離子型有機蒙脫石。
[0085] 所得插層型陽離子型有機蒙脫石的X射線衍射（XRD)圖譜如圖4中所示。
[0086] 通過比較圖2和圖4可知，半干法制備的陽離子型有機蒙脫石在柱撐效果和晶格 規(guī)整度等優(yōu)于或相當(dāng)于濕法制備的插層型陽離子有機蒙脫石。
[0087] 對比例2濕法制各插層型陽離子有機蒙脫石
[0088] 將蒙脫石與水按質(zhì)量比5 :100配置成300ml懸浮液轉(zhuǎn)移到300ml三口燒瓶中，控 制溫度在70°C左右，采用機械攪拌預(yù)水化蒙脫石Ih后，將0. 5g的CTAB加入到已充分水化 的蒙脫石漿體中，持續(xù)機械攪拌2小時，停止攪拌，恒溫靜置1小時，離心，在60°C條件下干 燥，過篩得陽離子型有機蒙脫石。
[0089] 所得插層型陽離子型有機蒙脫石的X射線衍射（XRD)圖譜如圖5中所示。
[0090] 通過將圖2與圖5比較得知，半干法制備的陽離子型有機蒙脫石在柱撐效果和晶 格規(guī)整度等方面優(yōu)于或相當(dāng)于濕法制備的插層型陽離子有機蒙脫石。
[0091] 實駘例
[0092] X-射線衍射實駘
[0093] 使用日本日立公司生產(chǎn)的D/MAX2000型X射線粉晶衍射儀（Cu靶Ka射線)，在 λ =0. 15406nm，步寬=0. 02,工作電壓40Kv，工作電流IOOmA條件下分析樣品。
[0094] 以上結(jié)合【具體實施方式】及其優(yōu)選實例對本發(fā)明進行了詳細(xì)描述，不過這些描述并 不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。應(yīng)當(dāng)理解，在不偏離本發(fā)明范圍和精神的情況下，可以對本發(fā) 明的技術(shù)方案及其【具體實施方式】進行多種修飾、改進和替換，這些修飾、改進和替換均應(yīng)落 入所附權(quán)利要求書的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種制備有機插層型蒙脫石的半干法，該方法包括以下步驟： A. 提純蒙脫石：對蒙脫石原礦進行提純； B. 插層型有機蒙脫石的制備：將提純后的蒙脫石、改性劑、以及水混合均勻，其中蒙脫 石、改性劑和水的重量配比為： 蒙脫石 10重量份， 改性劑 0. 5-20重量份 水 0. 5-5重量份 并加入球磨介質(zhì)20-100重量份，基于蒙脫石、改性劑和水的混合物10重量份，在球磨 機中球磨物料，分離球料與物料，烘干物料，得到插層型有機蒙脫石。
2. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，步驟A包括： Al.用粉碎機將鈣基蒙脫石原礦粉碎，過200目篩，得蒙脫石粉； A2.將蒙脫石粉加入蒸餾水中，配成"濃度"不超過10g/L的懸浮液，攪拌30分鐘，在室 溫狀態(tài)下繼續(xù)靜置8小時； A3.取上層懸濁液，離心分離，60°C干燥，粉碎、研磨過篩，得提純的蒙脫石。
3. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，步驟A包括： Al.用粉碎機將鈣基蒙脫石原礦粉碎，過200目篩，得蒙脫石粉； A2.稱取80g蒙脫石粉加入8L蒸餾水中，用電攪拌器攪拌30分鐘，將蒙脫石配成"濃 度"不超過l〇g/L的懸浮液，在室溫狀態(tài)下靜置8小時； A3.取上層懸濁液，離心分離，60°C干燥，粉碎、研磨過篩，得提純的蒙脫石。
4. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，提純后的蒙脫石、改性劑和水的重量 配比為： 蒙脫石 10重量份， 改性劑 1-6重量份 水 1. 5-2重量份。
5. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，所述球磨介質(zhì)為氧化鋁球磨珠。
6. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，所述球磨介質(zhì)用量為50-100重量 份，基于蒙脫石、改性劑和水的混合物10重量份。
7. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，在球磨機中球磨物料20分鐘-3小 時。
8. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，所述改性劑為十二烷基三甲基溴 化銨（DTAB)、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)、十八烷基三甲基溴化銨（OTAB)、十六烷基三 甲基氯化銨（CTAC)、十二烷基磺酸鈉（SDS )、硬脂酸鈉（SSTA)或辛基酚聚氧乙烯醚（曲拉通 X-100)。
9. 如權(quán)利要求1所述的半干法，其中，在步驟B中，所述改性劑選自十六烷基三甲基溴 化銨、十二烷基三甲基溴化銨或十八烷基三甲基溴化銨。
【文檔編號】C01B33/44GK104211076SQ201310219527
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2013年6月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月4日
【發(fā)明者】張澤朋, 趙同, 莊官政, 張吉初, 廖立兵 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)（北京）