專利名稱：超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳酸鑭的制備方法，具體指采用超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的工藝方法。
背景技術(shù)：
終末期腎臟疾病患者隨著腎功能的逐漸下降，磷排泄逐漸減少，常發(fā)生高磷血癥，而高磷血癥會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的并發(fā)癥，如腎性骨病、甲狀旁腺功能亢進(jìn)等，且其與血液透析患者心血管疾病的發(fā)病率和死亡率正相關(guān)。口服磷結(jié)合劑是目前治療高磷血癥的有效方法，碳酸鑭是近幾年才開(kāi)發(fā)出來(lái)的不含鋁和鈣的新型磷結(jié)合劑，已處于臨床應(yīng)用階段。它含有的三價(jià)陽(yáng)離子鑭與磷有高度的親和力，與磷結(jié)合后生成磷酸鑭，該復(fù)合物水溶性低，可通過(guò)糞便排除體外，安全有效地用于治療聞憐血癥。目前，碳酸鑭的制備方法主要有尿素回流法、碳酸氫銨沉淀法、碳酸鈉與氯化鑭反應(yīng)法和碳酸氫鈉與氯化鑭反應(yīng)法等，但這些方法均需要經(jīng)過(guò)多步化學(xué)反應(yīng)，存在步驟多、操作麻煩、副產(chǎn)物多、成本高的缺點(diǎn)，因此，有必要開(kāi)發(fā)新的碳酸鑭制備方法，以滿足醫(yī)藥工業(yè)對(duì)碳酸鑭的需求。

發(fā)明內(nèi)容
為克服碳酸鑭現(xiàn)有制備技術(shù)存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，終于發(fā)明出一種采用超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的工藝方法，該方法操作簡(jiǎn)便、無(wú)副產(chǎn)物且成本低、產(chǎn)品純度高，不對(duì)環(huán)境造成傷害。

本發(fā)明的技術(shù)方案為:
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50% — 99.999%、過(guò)10 — 200目篩的氧化鑭(La2O3)稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為32°C — 100°C、壓力為7.5MPa - 50Mpa，所用二氧化碳要求質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5 %以上并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)1- 24小時(shí)后，即在萃取釜中制得碳酸鑭。利用本發(fā)明得到的碳酸鑭，質(zhì)量分?jǐn)?shù)在40% — 99%之間，碳酸鑭是一種治療高磷血癥的新型藥物，市場(chǎng)前景廣闊。本發(fā)明的特點(diǎn)是采用超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜做為反應(yīng)釜，采用超臨界狀態(tài)下的二氧化碳(二氧化碳臨界溫度約31.4°C，臨界壓力約7.39Mpa)與氧化鑭反應(yīng)，一步生成生成碳酸鑭，化學(xué)反應(yīng)方程式如下:
La2O3 + 3C02 (超臨界狀態(tài)下)=La2 (CO3) 3
本發(fā)明與現(xiàn)有碳酸鑭的制備方法相比，具有操作簡(jiǎn)便、無(wú)副產(chǎn)物、成本低、所得產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)，且二氧化碳廉價(jià)、無(wú)毒，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成傷害。
具體實(shí)施方式
以下對(duì)超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1: 將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為51%、過(guò)20目篩的氧化鑭稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為35°C、壓力為8Mpa，所用二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.6%并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)2小時(shí)后，在萃取釜中制得碳酸鑭。通過(guò)上述方法得到的碳酸鑭，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%。實(shí)施例2
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78%、過(guò)80目篩的氧化鑭稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為55°C、壓力為25Mpa，所用二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)12小時(shí)后，在萃取釜中制得碳酸鑭。通過(guò)上述方法得到的碳酸鑭，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為78%。實(shí)施例3
將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99%、過(guò)160目篩的氧化鑭稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為80°C、壓力為45Mpa，所用二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)20小時(shí)后，在萃取釜中制得碳酸鑭。通過(guò)上述方法得到的碳酸鑭，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
權(quán)利要求
1.一種采用超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的方法，其特征在于:將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50% — 99.999%、過(guò)10 — 200目篩的氧化鑭稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為32°C — 100°C、壓力為7.5MPa 一 50Mpa，所用二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%以上并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)I 一 24小時(shí)后，即在萃取釜中制得碳酸鑭。
2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述方法制得的碳酸鑭，其特征在于:所得碳酸鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為.40 — 99%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種采用超臨界二氧化碳與氧化鑭反應(yīng)制備碳酸鑭的方法，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％－99.999％、過(guò)10－200目篩的氧化鑭稀土原料裝入超臨界二氧化碳萃取儀的萃取釜，反應(yīng)過(guò)程中控制萃取釜的溫度為32℃－100℃、壓力為7.5MPa－50MPa，所用二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5％以上并在反應(yīng)過(guò)程中強(qiáng)制循環(huán)，反應(yīng)1－24小時(shí)后，即在萃取釜中制得碳酸鑭，該方法操作簡(jiǎn)便、無(wú)副產(chǎn)物且成本低、產(chǎn)品純度高，不對(duì)環(huán)境造成傷害。碳酸鑭是一種治療高磷血癥的新型藥物，市場(chǎng)前景廣闊。
文檔編號(hào)C01F17/00GK103145170SQ20131009945
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月27日
發(fā)明者姚茂君 申請(qǐng)人:吉首大學(xué)