專利名稱：一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及用于功能材料制備的裝置，特別是涉及一種適用于利用超臨界流體制備包括納米級化合物的超細(xì)粉體和氣凝膠材料的裝置。
背景技術(shù)：
超細(xì)粉體是指從微米級到納米級的一系列超細(xì)材料。由于粒度細(xì)、分布窄，因而具有比表面積大、表面活性高、化學(xué)反應(yīng)速度快、溶解速度快、燒結(jié)體強度大以及獨特的電性、磁性、光學(xué)性等，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物、醫(yī)學(xué)、基因工程、傳感器制造、保健食品以及軍事、航空、航天等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而超細(xì)粉體因為粒徑小，表面積比大，容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象。解決團聚問題是超細(xì)粉體的一大難點。超臨界流體(SCF)微?；夹g(shù)是近十幾年來發(fā)展起來的一項新技術(shù)，能夠制造出粒徑I IOOnm間的超微粉體。利用超臨界流體技術(shù)制備超微粉體具有廣品純度聞,幾何形狀均一，粒徑分布窄，顆粒團聚少；制造工藝簡單，操作溫度較低，適用材料范圍廣等。此技術(shù)開辟了制備超微粉體的新途徑，特別適合制備具有熱敏性、氧化性、生物活性物質(zhì)的超微粉體，是繼SCF技術(shù)應(yīng)用于萃取、反應(yīng)后的又一新領(lǐng)域，是制備超微粉體的一種有效手段。超臨界流體微?；夹g(shù)又分為SCF快速膨脹法(RESS)、SCF反溶劑法(SAS)及SCF干燥法(SCFD)。
超臨界流體微?；夹g(shù)的實施需要有提供超臨界流體的裝置，裝置主要包括高壓釜、加熱裝置，流體排出管，介質(zhì)引入管。如果采用CO2為超臨界流體，還需要加壓設(shè)備，以及液體二氧化碳輸送設(shè)備，整個裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價高，維護困難。超臨界流體往往需要高溫高壓，而加熱裝置都是通過在釜體外面纏繞電爐絲進行加熱，由于釜體壁厚，傳熱速率較慢，使加熱時間長，溫度不易穩(wěn)定控制，致使制備成本高，限制了該技術(shù)的推廣和應(yīng)用。

實用新型內(nèi)容本實用新型是為了解決上述超臨界流體裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，加熱慢、不易控溫的技術(shù)問題，而提出一種結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、加熱速率快、能夠精確控溫，適用于利用超臨界流體快速膨脹法和超臨界流體干燥法制備包括納米材料的超細(xì)粉體和氣凝膠的超臨界流體處
理裝置。本實用新型為解決上述超臨界流體裝置結(jié)構(gòu)復(fù)雜，加熱慢、不易控溫的技術(shù)問題采取以下技術(shù)方案:本裝置由高壓釜體及其密封端蓋、電加熱管及其電極、加熱管支撐架、鋼瓶、溶劑回收器、分離器、膨脹室、溫控器、溫度傳感器及其套管、導(dǎo)線引出管、壓力表、排氣口及其控制閥門組成，其特征在于:采用電熱膜加熱管釜內(nèi)加熱，釜體內(nèi)底部安裝環(huán)形支架，支架上固定加熱管，加熱管通過導(dǎo)線與外部溫控器輸出端連接，密封端蓋上有一個通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與溶劑回收器和氣體鋼瓶連接，高壓釜體側(cè)面通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與另一氣體鋼瓶和膨脹室連接。本實用新型還可以采用以下技術(shù)措施:[0008]1.電加熱管為圓形，電熱管外面鍍有電熱膜，電熱膜外涂有絕緣保護層。2.環(huán)形支架與加熱管連接采用粘結(jié)劑粘接，加熱管底部與釜底之間留有空隙。3.電熱膜兩端電極通過導(dǎo)線與釜體外的溫控器連接。4.密封端蓋上同時與溶劑回收器和氣體鋼瓶連接的氣體導(dǎo)管上安裝控制閥門。5.高壓釜體側(cè)面通氣口與鋼瓶和膨脹室同時連接的導(dǎo)管上安裝控制閥門。采用本實用新型的技術(shù)方案可以提供一種結(jié)構(gòu)簡單，操作簡便，采用電熱膜釜內(nèi)加熱，加熱均勻，加熱速率快，操作時間短，能耗低，能夠精確控溫，不僅用于乙醇、丙酮、異丙醇、水作為超臨界流體，而且可以用干冰作為超臨界流體介質(zhì)，省略液體二氧化碳所需的各種設(shè)備，在一套裝置上同時實現(xiàn)超臨界流體快速膨脹法和超臨界流體干燥法制備包括納米材料的超細(xì)粉體和氣凝膠的超臨界流體處理裝置。

圖1是本實用新型一些實施方式的用于超臨界流體處理裝置的示意圖。圖2是用于超臨界流體的高壓釜示意圖。

如下:圖1說明如下:高壓釜體I，密封端蓋2，加熱管3，CO2鋼瓶4，溶劑回收器5，分離器6，膨脹室7，氮氣鋼瓶 8，溫控器9，CO2通路控制閥10，溶劑回收管路控制閥11，壓力控制閥12，氮氣通路控制閥13，膨脹流體控制閥14。圖2說明如下:緊固螺栓15，環(huán)形支架16，電極17，測溫管18，導(dǎo)線引出管19，壓力表20。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型作進一步說明。如圖1、2所示，高壓釜體I與密封端蓋2用緊固螺栓15連接密封。CO2鋼瓶4與端蓋2通氣口用管路連接，管路由CO2通路控制閥門10控制開閉；溶劑回收器5與密封端蓋2用管路連接，管路由溶劑回收管路控制閥門11控制開閉。溶劑回收器5與CO2鋼瓶4共用一管路與密封端蓋通氣口連通，端蓋上有一出氣管，管上安裝壓力表20，由壓力控制閥12控制釜內(nèi)壓力。氮氣鋼瓶8與高壓釜體I用管路連接，由閥門13控制開閉，膨脹室7與釜體I用管路連接，由閥門14控制。膨脹室7與氮氣鋼瓶8共用一管路與釜體通氣口連通，膨脹室7與分離器6用管路連通。本實用新型裝置中容器和管路包覆保溫耐熱材料保溫。釜體I內(nèi)安裝有加熱管3，加熱流體至超臨界狀態(tài)，加熱管為圓管，材質(zhì)采用玻璃、陶瓷或搪瓷。固定在釜底的環(huán)形支架16與電熱管粘接在一起，支撐住加熱管，使加熱管與釜底留有縫隙以利于流體流動。加熱管外壁鍍有電熱膜，采用氣相沉積法鍍上一層無機納米電熱膜，根據(jù)加熱功率大小確定電熱膜電阻。電熱膜兩端涂有銀漿，作為電極，電極引線通過導(dǎo)線引出管引出釜外與溫控器連接，導(dǎo)線引出管填充無機陶瓷粉末與有機膠粘劑組合物，管端用金屬螺帽緊固密封。[0026]電熱膜外面涂有一層絕緣保護層，絕緣保護層的主要成分為聚酰亞胺類絕緣漆。釜體側(cè)面有一測溫管，內(nèi)裝熱電偶，連接到溫控器上，溫控器選用市售產(chǎn)品，其面板設(shè)有反映高壓釜體內(nèi)部溫度的溫度表及溫度設(shè)定鈕，溫度控制精度為土rc。以下說明采用本實用新型裝置進行超臨界二氧化碳干燥的工作流程:待加工的濕物料裝入高壓釜體I中，加入一定量的無水乙醇，蓋上密封端蓋2，用緊固螺栓15緊固密封使端蓋與高壓釜體密封接合。打開氮氣鋼瓶8管路中的氮氣通路控制閥13及壓力控制閥12，通入氮氣置換空氣完畢后關(guān)閉閥門。打開加熱電源，使乙醇達到超臨界狀態(tài)，保溫一定時間，打開溶劑回收管路控制閥11，放出溶劑直至完全排出，最后打開氮氣通路控制閥13，通入氮氣，吹掃完畢后取出釜內(nèi)產(chǎn)品。以下說明采用本實用新型裝置進行另一種具體實施方式
超臨界流體快速膨脹法的工作流程:先加入溶質(zhì)到高壓釜體I內(nèi)，然后再加入一定量固體二氧化碳，蓋上密封端蓋2，用緊固螺栓15緊固密封使端蓋與高壓釜體密封接合。打開氮氣鋼瓶8管路中的氮氣通路控制閥13，通入氮氣置換空氣完畢后關(guān)閉閥門。打開加熱電源，使二氧化碳達到超臨界狀態(tài)，保溫一定時間，打開膨脹流體控制閥14，使超臨界流體進入膨脹室7中，將飽和的超臨界流體通過噴嘴快速噴出，并在接收板上接收最終產(chǎn)物微粒。溶劑進入到分離器6中回收。最后打開CO2鋼瓶4管路中的通路控制閥10，通入CO2直至溶質(zhì)完全流出。為了避免溶質(zhì)在管路中析出，必須對管線加熱保溫，以保證其不會在管線上析出。實施例1:超臨界乙醇干燥制備Al2O3超細(xì)粉體稱取一定質(zhì)量的擬簿水軟鋁石，先將擬簿水軟鋁石用無水乙醇洗滌以置換出其中的水分，得到Al2O3 XH2O的醇凝膠。將醇凝膠置于超臨界干燥裝置中，加入適量無水乙醇作為超臨界溶劑。密封超臨界干燥裝置，通N2吹掃數(shù)分鐘以除去系統(tǒng)中的空氣，設(shè)定溫度并開始升溫。待溫度升至約260°C壓力達到約7.0MPa，保持此狀態(tài)I小時。然后打開裝置溶劑回收控制閥緩慢放出其中的溶劑至無溶劑流出，最后用N2吹掃使溫度降至室溫，打開密封蓋取出產(chǎn)物A l2O3超細(xì)粉體。實施例2:超臨界CO2快速膨脹制備藥物微粉取一定量的固體藥物顆粒，置于超臨界釜中，加入適量固體二氧化碳作為超臨界溶劑。密封超臨界干燥裝置，通N2吹掃以除去系統(tǒng)中的空氣，設(shè)定溫度并開始升溫。待溫度升至約50°C壓力達到約20MPa，保持此狀態(tài)I小時。然后打開膨脹流體控制閥使超臨界流體溶液進入膨脹室，飽和的超臨界流體通過噴嘴快速噴出，并在接收板上接收藥物微粉。二氧化碳進入到分離器，用CO2吹掃直至無溶劑流出。最后取出制得的藥物微粉。
權(quán)利要求1.一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，本裝置由高壓釜體及其密封端蓋、電加熱管及其電極、加熱管支撐架、鋼瓶、溶劑回收器、分離器、膨脹室、溫控器、溫度傳感器及其套管、導(dǎo)線引出管、壓力表、排氣口及其控制閥門組成，其特征在于:采用電熱膜加熱管釜內(nèi)加熱，在釜體內(nèi)底部安裝環(huán)形支架，支架上固定加熱管，加熱管通過導(dǎo)線與外部溫控器輸出端連接，密封端蓋上有一個通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與溶劑回收器和氣體鋼瓶連接，高壓釜體側(cè)面通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與另一氣體鋼瓶和膨脹室連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，其特征在于:電加熱管為圓形，電熱管外面鍍有電熱膜，電熱膜外涂有絕緣保護層。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，其特征在于:環(huán)形支架與加熱管連接采用粘結(jié)劑粘接，加熱管底部與釜底之間留有空隙。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，其特征在于:電熱膜兩端電極通過導(dǎo)線與釜體外的溫控器連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，其特征在于:密封端蓋上同時與溶劑回收器和氣體鋼瓶連接的氣體導(dǎo)管上安裝控制閥門。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，其特征在于:高壓釜體側(cè)面通氣 口與鋼瓶和膨脹室同時連接的導(dǎo)管上安裝控制閥門。
專利摘要本實用新型公開了一種用于制備超細(xì)粉體的超臨界流體裝置，裝置由高壓釜體及其密封端蓋、電加熱管、加熱管支撐架、鋼瓶、溶劑回收器、分離器、膨脹室、溫控器、溫度傳感器及其套管、導(dǎo)線引出管、排氣口及其控制閥門組成，采用電熱膜加熱管釜內(nèi)加熱，在釜體內(nèi)底部安裝環(huán)形支架，支架上固定加熱管，加熱管通過導(dǎo)線與外部溫控器輸出端連接，密封端蓋上有一個通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與溶劑回收器和鋼瓶連接，高壓釜體側(cè)面通氣口經(jīng)導(dǎo)管同時與另一鋼瓶和膨脹室連接。本裝置操作簡便，加熱均勻，加熱速率快，能夠精確控溫，可用干冰作為超臨界流體介質(zhì)，在一套裝置上同時實現(xiàn)超臨界流體快速膨脹法和超臨界流體干燥法制備包括納米材料的超細(xì)粉體和氣凝膠。
文檔編號C01F7/02GK203123938SQ20122051546
公開日2013年8月14日 申請日期2012年10月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月9日
發(fā)明者郭英凱, 趙燕禹, 王韜 申請人:天津市職業(yè)大學(xué)