一種磷酸二氫鉀的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷酸二氫鉀的制備方法，通過(guò)兩步法進(jìn)行反應(yīng)，首先將磷酸與氫氧化鉀反應(yīng)生成溶解度非常大的磷酸氫二鉀，從而使用較小的水量形成可過(guò)濾、pH較接近中性的溶液，然后濾液在與磷酸溶液中和，得到純凈的磷酸二氫鉀。該磷酸二氫鉀的制備方法，能夠有效去除原料中引進(jìn)的不溶物和機(jī)械雜質(zhì)，不需要特殊濾材，反應(yīng)溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，母液量少，避免濃縮，降低了能耗和勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了收率，成本大大降低。
【專利說(shuō)明】一種磷酸二氫鉀的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，尤其是一種磷酸二氫鉀的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸二氫鉀(KH2PO4),無(wú)色四方晶體或白色結(jié)晶性粉末，相對(duì)密度2.338，熔點(diǎn)252.6°C，易溶于水，100°C時(shí)，溶解度為83.5g/100ml水，水溶液呈酸性，質(zhì)量百分比為1%磷酸二氫鉀溶液的PH值為4.0，不溶于醇，有潮解性，加熱至400°C時(shí)熔化而成透明的液體，冷卻后固化為不透明的玻璃狀偏磷酸鉀。
[0003]磷酸二氫鉀的生產(chǎn)方法很多，大致概括為中和法、萃取法、離子交換法、復(fù)分解法、直接法、結(jié)晶法和電解法等。
[0004]中和法，是將苛性鉀或碳酸鉀配成質(zhì)量百分比30%的溶液后送至中和器，在攪拌下與50%的磷酸溶液中和，控制溫度在80~100°C，pH為4~5，中和產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥后即得成品，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。
[0005]其化學(xué)反應(yīng)式為:
[0006]h3po4+koh=kh2po4+h2o
[0007]2H3P04+K2C03=2KH2P04+H20+C02 ?
[0008]中和法的特點(diǎn)是工藝流程短，技術(shù)成熟，設(shè)備少，產(chǎn)品質(zhì)量高，能耗低，投資少。該法以熱法磷酸和鉀堿為原料，生產(chǎn)成本高，難以在農(nóng)業(yè)上應(yīng)用，主要用于生產(chǎn)食品、醫(yī)藥和工業(yè)級(jí)的磷酸二氫鉀，今后此法產(chǎn)量會(huì)有較多下降，但目前尚無(wú)其它方法能動(dòng)搖其產(chǎn)品在食品工業(yè)中的主導(dǎo)地位。當(dāng)前，全國(guó)中和法磷酸二氫鉀的生產(chǎn)能力占總生產(chǎn)能力的90%以上。
[0009]萃取法分有機(jī)萃取法和無(wú)機(jī)萃取法，目前工業(yè)化的方法為有機(jī)萃取法。有機(jī)萃取法是根據(jù)有機(jī)溶劑對(duì)不同化合物具有不同溶解度的特性，選擇性地使用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取分離來(lái)制取磷酸二氫鉀的方法。它是在合適的有機(jī)溶劑(S)存在下，通過(guò)氯化鉀和磷酸反應(yīng)，生成的鹽酸幾乎被萃取到有機(jī)溶劑中，待分相、分離后，磷酸二氫鉀從水相中結(jié)晶出來(lái)，經(jīng)洗滌、干燥即得產(chǎn)品磷酸二氫鉀，分離后母液循環(huán)使用；鹽酸由反萃劑從有機(jī)相中反萃出來(lái)，萃取劑在過(guò)程中循環(huán)使用。
[0010]離子交換法，利用氯化鉀溶液通過(guò)苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹脂，從溶液中吸附K+，然后將磷酸二氫銨溶液通過(guò)樹脂進(jìn)行置換，制得磷酸二氫鉀溶液，然后料液經(jīng)濃縮、冷卻結(jié)晶、離心分離、干燥后得到成品磷酸二氫鉀，結(jié)晶母液返回到濃縮工段進(jìn)行回用。
[0011]由于碳酸鉀普遍質(zhì)量不高(部分雜質(zhì)不符合質(zhì)量要求)，因此通常使用氫氧化鉀和磷酸制備磷酸二氫鉀。
[0012]在藥用輔料的生產(chǎn)中，要求有效去除雜質(zhì)，包括原材料引入的機(jī)械雜質(zhì)。因此，需要在溶液下進(jìn)行過(guò)濾，以除去不溶性雜質(zhì)和機(jī)械雜質(zhì)。
[0013]氫氧化鉀為強(qiáng)堿性物質(zhì)，對(duì)多種濾材有強(qiáng)烈腐蝕性，直接將其過(guò)濾，操作風(fēng)險(xiǎn)較大，而且將其和磷酸均配制成溶液后，由于磷酸二氫鉀溶解度較大，需要濃縮到一定濃度再進(jìn)行結(jié)晶，以得到滿意收率，增大了能耗。[0014]而直接將固體氫氧化鉀與磷酸進(jìn)行反應(yīng)，因強(qiáng)酸強(qiáng)堿在高濃度下反應(yīng)，過(guò)于劇烈，危險(xiǎn)性較大，同時(shí)產(chǎn)物大量析出，不能有效去除機(jī)械雜質(zhì)，如將產(chǎn)物加純水后過(guò)濾結(jié)晶，必然增大母液量，既影響收率，又增加了生產(chǎn)環(huán)節(jié)，造成成本增高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種磷酸二氫鉀的制備方法，能夠有效去除原料中引進(jìn)的不溶物和機(jī)械雜質(zhì)，不需要特殊濾材，反應(yīng)溫和，設(shè)備簡(jiǎn)單，母液量少，避免濃縮，降低了能耗和勞動(dòng)強(qiáng)度，提高了收率，成本大大降低。
[0016]為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的一種磷酸二氫鉀的制備方法，所需原料按質(zhì)量份數(shù)配比為:
[0017]氫氧化鉀1份[0018]純水0.545 ~0.727 份
[0019]磷酸溶液(質(zhì)量百分比85%)1.894~1.909份
[0020]包括以下步驟:
[0021]I)將1份固體氫氧化鉀攪拌狀態(tài)下溶解于0.545~0.727份純水形成氫氧化鉀溶液；
[0022]2)取1.894~1.909份質(zhì)量百分比為85%的磷酸溶液中的60%，緩慢加入氫氧化鉀溶液中；
[0023]3)加入完畢后，攪拌10分鐘，過(guò)濾；
[0024]4)將磷酸溶液中的剩余40%部分緩慢加入步驟3)所得濾液中；
[0025]5)攪拌10~20分鐘，用磷酸氫二鉀母液微調(diào)pH值，使步驟4)中溶液PH=4.0 ；
[0026]6)在攪拌狀態(tài)下使溶液自然冷卻至50°C，將已析出的結(jié)晶取出，過(guò)濾；
[0027]7)將過(guò)濾后的結(jié)晶倒入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離；
[0028]8)將分離后的固體結(jié)晶倒入干燥器，于80°C條件下干燥，得到磷酸二氫鉀。
[0029]所述原料按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比優(yōu)選為:
[0030]氫氧化鉀1份
[0031]純水0.545 份
[0032]磷酸溶液(質(zhì)量百分比85%)1.909份
[0033]本發(fā)明的磷酸二氫鉀的制備方法，通過(guò)兩步法進(jìn)行反應(yīng)，首先將磷酸與氫氧化鉀反應(yīng)生成溶解度非常大的磷酸氫二鉀，反應(yīng)式如下:
[0034]H3P04+2K0H=K2HP04+H20
[0035]從而使用較小的水量形成可過(guò)濾、pH較接近中性的溶液，然后濾液在與磷酸溶液中和，得到純凈的磷酸二氫鉀，反應(yīng)式如下:
[0036]K2HP04+H3P04=2KH2P04
【具體實(shí)施方式】
[0037]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0038]實(shí)施例一:[0039]向5000ml燒杯內(nèi)注入600ml純水，攪拌溶解IlOOg固體氫氧化鉀；將氫氧化鉀溶液倒入3000ml的三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌；將質(zhì)量百分比為85%的磷酸1250g倒入分液漏斗中，并與三口燒瓶相連，完成后打開分液漏斗底部截門，使磷酸以20g/min的速度加入；攪拌約10分鐘后，將質(zhì)量百分比85%磷酸850g倒入分液漏斗中，打開截門使磷酸以15g/min的速度加入；攪拌10分鐘，用磷酸氫二鉀母液微調(diào)pH值，使PH=4.0 ;攪拌冷卻至50°C，將已析出的結(jié)晶取出，放入布氏漏斗內(nèi)過(guò)濾；將過(guò)濾后的結(jié)晶倒入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離，在離心機(jī)內(nèi)物料母液出口無(wú)成流母液流出，視為分離完成；將固體結(jié)晶倒入干燥器，于80°C條件下干燥，得到磷酸二氫鉀。經(jīng)檢驗(yàn)，制得的磷酸二氫鉀含量為質(zhì)量百分比99.8%，pH=4.05。
[0040]實(shí)施例二:
[0041]向5000ml燒杯內(nèi)注入800ml純水，攪拌溶解IlOOg氫氧化鉀；將氫氧化鉀溶液倒Λ 3000ml的三口燒瓶中，啟動(dòng)攪拌；將質(zhì)量百分比為85%的磷酸1250g倒入分液漏斗中，并與三口燒瓶相連，完成后打開分液漏斗底部截門，使磷酸以20g/min的速度加入；攪拌約10分鐘后，將質(zhì)量百分比為85%磷酸850g倒入分液漏斗中，打開截門使磷酸以15g/min的速度加入；攪拌10分鐘，用磷酸氫二鉀母液微調(diào)pH值，使PH=4.0 ;攪拌冷卻至50°C，將已析出的結(jié)晶取出，放入布氏漏斗內(nèi)過(guò)濾；將過(guò)濾后的結(jié)晶倒入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離，在離心機(jī)內(nèi)物料母液出口無(wú)成流母液流出，視為分離完成；將固體結(jié)晶倒入干燥器，在80°C條件下干燥，得到磷酸二氫鉀。經(jīng)檢驗(yàn)，制得的磷酸二氫鉀含量為質(zhì)量百分比99.8%，pH=4.05。
[0042]實(shí)施例三:
[0043]將300kg純水由真空泵抽至1000L的搪瓷釜中，啟動(dòng)攪拌器；將425kg固體氫氧化鉀以4.25kg/min的速度投入到搪瓷爸中；攪拌10分鐘,使固體氫氧化鉀完全溶解,形成均勻的氫氧化鉀溶液；伴 隨著攪拌，打開磷酸高位槽截門，以kg/min的速度將455kg質(zhì)量百分比為85%的磷酸加入到氫氧化鉀的溶液中；攪拌20分鐘，使其充分的完全的反應(yīng)，形成均勻的澄清的磷酸氫二鉀溶液；打開釜底放料閥閥門，將磷酸氫二鉀的澄清溶液流入過(guò)濾器中進(jìn)行過(guò)濾；當(dāng)過(guò)濾的磷酸氫二鉀溶液用真空泵抽至搪瓷釜后，開啟攪拌；伴隨著攪拌，打開磷酸高位槽截門，以6kg/min的速度將350kg質(zhì)量百分比為85%的磷酸加入到磷酸氫二鉀的溶液中；繼續(xù)攪拌5分鐘，使物料之間得到充分的完全的反應(yīng)，形成磷酸二氫鉀的固液混合溶液；用磷酸氫二鉀母液微調(diào)PH值，使PH=4.0,繼續(xù)攪拌20分鐘；將已析出的結(jié)晶取出倒入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離；將分離后的結(jié)晶固體在80 V溫度下干燥，得到磷酸二氫鉀。經(jīng)檢驗(yàn)，制得的磷酸二氫鉀含量為質(zhì)量百分比99.8%, pH=4.05。
[0044]使用磷酸和氫氧化鉀制備磷酸氫二鉀溶液(其中含少量生成的磷酸二氫鉀)，在溫度適中時(shí)可以有效過(guò)濾其中不溶物和機(jī)械雜質(zhì),過(guò)濾溶液pH值為7~8，對(duì)濾材和設(shè)備要求大為降低。
[0045]實(shí)驗(yàn)證明，磷酸與氫氧化鉀的投料順序?qū)Ξa(chǎn)品的生成無(wú)明顯影響，但從實(shí)際生產(chǎn)的角度出發(fā)，將濃磷酸加入氫氧化鉀溶液中，可以使用更為經(jīng)濟(jì)的不銹鋼設(shè)備，避免因局部過(guò)熱導(dǎo)致搪玻璃反應(yīng)釜爆瓷，造成設(shè)備損失。應(yīng)避免加入過(guò)多水，影響收率或不得不進(jìn)行濃縮。
[0046]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種磷酸二氫鉀的制備方法，所需原料按質(zhì)量份數(shù)配比為:氫氧化鉀1份 純水0.545~0.727份 磷酸溶液(質(zhì)量百分比85%)1.894~1.909份 包括以下步驟:1)將1份固體氫氧化鉀攪拌狀態(tài)下溶解于0.545~0.727份純水形成氫氧化鉀溶液； 2)取1.894~1.909份質(zhì)量百分比為85%的磷酸溶液中的60%，緩慢加入氫氧化鉀溶液中； 3)加入完畢后，攪拌10分鐘，過(guò)濾； 4)將磷酸溶液中的剩余40%部分緩慢加入步驟3)所得濾液中； 5)攪拌10~20分鐘，用磷酸氫二鉀母液微調(diào)pH值，使步驟4)中溶液PH=4.0 ； 6)在攪拌狀態(tài)下使溶液自然冷卻至50°C，將已析出的結(jié)晶取出，過(guò)濾； 7)將過(guò)濾后的結(jié)晶倒入離心機(jī)，進(jìn)行固液分離； 8)將分離后的固體結(jié)晶倒入干燥器，于80°C條件下干燥，得到磷酸二氫鉀。
2.如權(quán)利要求1所述的磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于:所述原料按質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比優(yōu)選為:氫氧化鉀1份 純水0.545份 磷酸溶液(質(zhì)量百分比85%)1.909份。
【文檔編號(hào)】C01B25/30GK103832988SQ201210473990
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月21日
【發(fā)明者】蘇學(xué)松, 陳曙, 李剛, 林立成, 秦漢超 申請(qǐng)人:天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司