高純度三氧化二鐵的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高純度三氧化二鐵的制備方法，包括以下步驟：1）將硫酸高鐵銨溶于去離子水內(nèi)；2）在攪拌狀態(tài)下加入氨水，靜置直至不再有沉淀物析出，過濾；3）對濾液在攪拌的狀態(tài)下加入氨水，直至溶液pH值升至9～10，靜置直至不再有沉淀物析出；將沉淀物用熱水水洗至無氨的氣味；4）加入甲酸溶液，煮沸；5）將沉淀物用熱水水洗至無甲酸味；6）離心分離沉淀，將沉淀物烤干，固體碾碎再置于坩堝中，1000℃灼燒8小時，冷卻。本發(fā)明通過上述步驟能夠在制備三氧化二鐵的過程中有效去除Mn、Zn的微量雜質(zhì)，使產(chǎn)品達到高純標準。
【專利說明】高純度三氧化二鐵的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種三氧化二鐵的制備方法，尤其是一種高純度三氧化二鐵的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二鐵是一種重要的無機非金屬材料，化學性質(zhì)穩(wěn)定，催化活性高，具有良好的耐光性、耐候性和對紫外線的屏蔽性。它在涂料工業(yè)中用作防銹顏料及鐵紅色、紫棕色的著色顏料；在建筑工業(yè)中用作人造大理石、地面水磨石、墻壁涂料的著色劑；在電子電訊工業(yè)中是制備鐵氧體元件的重要材料；在化學工業(yè)中是觸媒和生產(chǎn)其它含鐵化工產(chǎn)品的原料。此外也可以用作磁性鐵粉的原料、五金器材的拋光、眼鏡玻璃、光學儀器、玉石的磨光材料，在生物醫(yī)學工程等方面也具有極其廣泛和重要的用途。
[0003]高純化學試劑三氧化二鐵的制備一般由分析純可溶性鐵鹽配制成溶液后，經(jīng)過改變?nèi)芤篜H值生成氫氧化鐵沉淀或加入草酸等有機酸生成有機酸鹽沉淀，分離后灼燒而得。通常經(jīng)上述方法所 得的三氧化二鐵中含Mn、Zn的微量雜質(zhì)，由于Mn、Zn與Fe的性質(zhì)相近，在制備過程中很難除去，產(chǎn)物中雜質(zhì)往往高達質(zhì)量百分比0.01% (Mn)和0.005% (Zn)而造成不合格。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，提供一種制備高純度三氧化二鐵的方法，能夠有效去除Mn、Zn的微量雜質(zhì)，使產(chǎn)品達到高純標準。
[0005]為解決上述問題，本發(fā)明的一種高純度三氧化二鐵的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)將每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667~0.889ml去離子水中；
[0007]2)在攪拌狀態(tài)下向步驟I)的溶液內(nèi)加入濃度為14mol/L的氨水，每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應此步驟2)中0.1ml氨水；靜置直至不再有沉淀物析出，過濾；
[0008]3)對步驟2)中的濾液在攪拌的狀態(tài)下加入濃度為14mol/L的氨水，直至溶液pH值升至9~10;靜置直至不再有沉淀物析出，將沉淀物用80°C熱水水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7。
[0009]4)向步驟3)中得到的懸濁液內(nèi)加入濃度為IOmo 1/L的甲酸溶液，并煮沸，每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應此步驟4)中0.167~0.322ml甲酸溶液；
[0010]5)將步驟4)中沉淀物用80°C熱水水洗至無甲酸味，且水相為中性pH=7。
[0011]6)離心分離沉淀物后，將沉淀物烤干，碾碎，再置于坩堝中，1000°C灼燒8小時，冷卻。
[0012]所述步驟I)中，在向去離子水中加入含鎂、鋅的硫酸高鐵銨之前，先將去離子水加熱至85~95°C。
[0013]所述去離子水的水溫優(yōu)選為加熱到90°C。
[0014]作為優(yōu)選，所述步驟I)中每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667ml去離子水中。[0015]作為優(yōu)選，每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應步驟4)中0.167ml甲酸溶液。
[0016]所述步驟3)中，所述pH值優(yōu)選為升至10。
[0017]采用本發(fā)明的方法，通過向硫酸高鐵銨溶液中加入氨水后，F(xiàn)e、Mn、Zn形成共沉淀，可去除部分Mn、Zn離子，加入甲酸后，鐵沉淀與甲酸反應非常緩慢，而錳鋅沉淀則可較快的溶于甲酸溶液中，進一步去除Mn、Zn等雜質(zhì)，從而能夠制備高純度的三氧化二鐵。
【具體實施方式】
[0018]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明技術(shù)方案，下面結(jié)合實施實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0019]本發(fā)明使用分析純硫酸高鐵銨(十六水)進行制備三氧化二鐵，其中硫酸高鐵銨中檢測得出質(zhì)量百分比Mn為0.005%, Zn為0.003%。
[0020]實施例一:量取2000ml去離子水加熱至90°C，稱取3Kg硫酸高鐵銨溶解其中，在溶解過程中持續(xù)攪拌；溶解完之后冷卻至25°C,向溶液里加入300ml氨水,氨水濃度14mol/L,并攪拌,靜置直至不再有沉淀析出，過濾除去生成的沉淀物，以此除去雜質(zhì)Ca2+、Mg2+、Zn2+、Si2+、Pb2+等，
[0021]反應式:M2++20H_=M(0H)2I
[0022]向濾液中加14mol/L的氨水，邊加邊攪拌，直至溶液的pH值升至10，用去氨水780ml，靜置熟化沉淀4小時，
[0023]反應式:NH4Fe(SO4) 2+3NH40H=Fe (OH)3 I +2 (NH4)2SO4
[0024]將沉淀物用80°C熱水，水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7 ；向上述沉淀物的懸濁液內(nèi)加入500ml濃度lOmolmol/L的甲酸，煮沸，
[0025]反應式:Mn(OH) 2+2HC00H=Mn (HCOO) 2+2H20o
[0026]將剩余的沉淀物用80°C熱水水洗至無甲酸味，且水相顯中性pH=7 ;離心分離沉淀物，裝入不銹鋼盤中烤干，再將固體碾碎并置于坩堝中，1000°c灼燒8小時，冷卻。經(jīng)光譜分析，產(chǎn)物中Mn和Zn的質(zhì)量百分比含量分別為0.00093%,0.0008%。
[0027]實施例二:量取5000ml去離子水加熱至85°C，稱取6Kg硫酸高鐵銨溶解其中，在溶解過程中持續(xù)攪拌；溶解完之后冷卻至25°C,向溶液里加入600ml氨水,氨水濃度14mol/L，并攪拌，靜置直至不再有沉淀析出，過濾除去生成的沉淀物；向濾液中加14mol/L的氨水，邊加邊攪拌，直至溶液的pH值升至9，用去氨水1800ml，靜置沉淀4小時；將沉淀物用熱水水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7 ;向上述沉淀物的懸濁液內(nèi)加入1600ml甲酸溶液，煮沸；將剩余的沉淀物用80°C的熱水水洗至無甲酸味，且水相顯中性pH=7 ;離心分離沉淀物，裝入不銹鋼盤中烤干，再將固體碾碎并置于坩堝中，1000°C灼燒8小時，冷卻。經(jīng)光譜分析，產(chǎn)物中Mn和Zn的質(zhì)量百分比含量分別為0.00086%,0.00097%。
[0028]實施例三:
[0029]量取8000ml去離子水加熱至95°C，稱取9Kg硫酸高鐵銨溶解其中，在溶解過程中持續(xù)攪拌；溶解完之后冷卻至25°C，向溶液里加入900ml氨水，氨水濃度14mol/L，并攪拌，靜置直至不再有沉淀析出，過濾除去生成的沉淀物；向濾液中加14mol/L的氨水，邊加邊攪拌，直至溶液的PH值升至9.5，用去氨水1800ml，靜置沉淀4小時；將沉淀物用熱水水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7 ;向上述沉淀物的懸濁液內(nèi)加入2900ml甲酸溶液，煮沸；將剩余的沉淀物用80°C的熱水水洗至無甲酸味，且水相顯中性pH=7 ;離心分離沉淀物，裝入不銹鋼盤中烤干，再將固體碾碎并置于坩堝中，1000°C灼燒8小時，冷卻。經(jīng)光譜分析，產(chǎn)物中Mn和Zn的質(zhì)量百分比含量分別為0.00078%、0.00065%。
[0030]原理:向硫酸高鐵銨溶液中加入氨水后,？6、]/[11、211形成共沉淀,可去除部分111、211離子，加入甲酸后，鐵沉淀與甲酸反應非常緩慢，而錳鋅沉淀則可較快的溶于甲酸溶液中，進一步去除Mn、Zn等雜質(zhì)。
[0031]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，應當指出的是，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明 的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種高純度三氧化二鐵的制備方法，包括以下步驟: 1)將每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667~0.889ml去離子水中； 2)在攪拌狀態(tài)下向步驟I)的溶液內(nèi)加入濃度為14mol/L的氨水，每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應此步驟2)中0.1ml氨水；靜置直至不再有沉淀物析出，過濾； 3)對步驟2)中的濾液在攪拌的狀態(tài)下加入濃度為14mol/L的氨水，直至溶液pH值升至9~10 ;靜置直至不再有沉淀物析出，將沉淀物用80°C熱水水洗至無氨的氣味，且水相為中性pH=7。 4)向步驟3)中得到的懸濁液內(nèi)加入濃度為lOmol/L的甲酸溶液，并煮沸，每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應此步驟4)中0.167~0.322ml甲酸溶液； 5)將步驟4)中沉淀物用80°C熱水水洗至無甲酸味，且水相為中性pH=7。 6)離心分離沉淀物后，將沉淀物烤干，碾碎，再置于坩堝中，100(TC灼燒8小時，冷卻。
2.如權(quán)利要求1所述高純度三氧化二鐵的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中，在向去離子水中加入含鎂、鋅的硫酸高鐵銨之前，先將去離子水加熱至85~95°C。
3.如權(quán)利要求2所述高純度三氧化二鐵的制備方法，其特征在于:所述去離子水的水溫優(yōu)選為加熱到90°C。
4.如權(quán)利要求3所述高純度三氧化二鐵的制備方法，其特征在于:所述步驟I)中每克含鎂、鋅的硫酸高鐵銨溶于0.667ml去離子水中。
5.如權(quán)利要求4所述高純度三氧化二鐵的制備方法，其特征在于:每克步驟I)中含鎂、鋅的硫酸高鐵銨對應步驟4)中0.167ml甲酸溶液。
6.如權(quán)利要求5所述高純度三氧化二鐵的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，所述pH值優(yōu)選為升至10。
【文檔編號】C01G49/06GK103833085SQ201210473442
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月21日
【發(fā)明者】劉慶山, 蘇學松, 陳曙, 李剛, 林立成 申請人:天津市科密歐化學試劑有限公司