專利名稱：一種多晶硅還原生產工藝及裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種多晶硅生產領域，具體的說是采用改良西門子法多晶硅還原生產工藝及裝置。
背景技術：
多晶硅還原爐是多晶硅生產中產出最終產品的核心設備，其工藝也是決定系統(tǒng)產能、能耗的關鍵環(huán)節(jié)。因此，多晶硅還原爐工藝流程的設計，直接影響到產品的質量、產量和生產成本。在全球經濟危機的影響下，多晶硅的價格持續(xù)下降，市場競爭日趨激烈，企業(yè)“生存”的呼聲越來越高。因此，有效地降低多晶硅能耗，提高產品質量，提高生產效率，是目前多晶硅生產企業(yè)需要解決的重要問題。三氯氫硅和氫氣的反應化學式為SiHCl3+H2+Q — Si+3HC1。
目前多晶硅生產主要采用改良西門子法，通常將一定配比的三氯氫硅(SiHC13)和氫氣(H2)經靜態(tài)混合器混合后通過李比希管汽化或者通過換熱器汽化，混合氣從底部進氣口噴入還原爐，在還原爐內發(fā)生氣相還原反應，反應生成的硅(Si)直接沉積在爐內的硅芯表面，隨著反應的持續(xù)進行，硅棒不斷生長最終達到產品要求。一方面，反應尾氣通過高溫水冷卻后去尾氣回收系統(tǒng)，還原爐生產多晶硅還原能耗損失大，生產成本高。另一方面，在整個還原生產中，混合氣的溫度不恒定，使還原爐內部熱場不穩(wěn)定，整個還原爐控制存在不穩(wěn)定因素。現有的還原生產技術已經不適應目前激烈市場競爭的要求，迫切需求一種節(jié)能降耗、控制穩(wěn)定的新型還原生產工藝的出現。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現有大型改良西門子法多晶硅還原爐熱能利用不充分，還原爐能耗很難達到預期效果，提出了一種熱能利用穩(wěn)定、還原爐能耗低的多晶硅還原生產工藝及裝置。本發(fā)明的目的通過以下技術方案來具體實現
一種多晶硅還原生產工藝，包括步驟
al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時，將氫氣預熱得到熱氫氣；
a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；
a4、將原料混合氣體通過恒溫換熱器升溫并達到恒溫狀態(tài)，提高、穩(wěn)定原料混合氣的溫
度；
a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。所述還原爐為改良西門子法還原爐。進一步的，還包括步驟
a6、還原爐反應后的還原尾氣對步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱；a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對步驟a2中氫氣預熱器中的氫氣預熱。步驟al中，對三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。氣態(tài)三氯氫硅壓力為0.7-0. 8MPa。步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. 8MPa飽和蒸汽。步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。步驟a4中，恒溫換熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。一種多晶硅還原生產裝置，包括三氯氫硅汽化器、氫氣預熱器、靜態(tài)混合器、恒溫換熱器和還原爐，所述三氯氫娃汽化器的氣態(tài)三氯氫娃出口與所述氫氣預熱器的熱氫氣出 口分別連接到靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的混合氣體出口與還原爐之間的管路上設有所述恒溫換熱器。進一步的，所述還原爐的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器的熱源，所述三氯氫硅汽化器的管程出口連接到所述氫氣預熱器，還原尾氣作為氫氣預熱器的熱源。本發(fā)明工藝流程能耗低、多晶硅沉積速度高、三氯氫硅一次轉化率高。


下面根據附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。圖I是本發(fā)明實施例所述多晶硅還原生產裝置的結構圖。
具體實施例方式如圖I所示，本發(fā)明實施例所述的多晶硅還原生產裝置，包括三氯氫硅汽化器5、氫氣預熱器4、靜態(tài)混合器3、恒溫換熱器2和還原爐1，所述三氯氫硅汽化器5的氣態(tài)三氯氫硅出口與所述氫氣預熱器4的熱氫氣出口分別連接到靜態(tài)混合器3，靜態(tài)混合器3的混合氣體出口與還原爐I之間的管路上設有所述恒溫換熱器2。進一步的，所述還原爐I的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器5的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器5的熱源，所述三氯氫硅汽化器5的管程出口連接到所述氫氣預熱器4，還原尾氣作為氫氣預熱器4的熱源。結合圖1，本發(fā)明實施例所述多晶硅還原生產工藝，包括步驟 al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時，將氫氣預熱得到熱氫氣；
a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；
a4、將原料混合氣體通過恒溫換熱器升溫并達到恒溫狀態(tài)，提高、穩(wěn)定原料混合氣的溫
度；
a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。進一步的，還包括步驟
a6、還原爐反應后的還原尾氣對步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱；a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對步驟a2中氫氣預熱器中的氫氣預熱。步驟al中，對三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。還原爐尾氣溫度高，經夾套冷卻管冷卻后，溫度仍然很高，可以作為三氯氫硅汽化器的熱源，來汽化液態(tài)三氯氫硅，其中夾套冷卻管中冷卻介質走高溫水。另外，三氯氫硅汽化器除了尾氣作為熱源外，蒸汽也可作為熱源，在啟爐初期，還原爐尾氣溫度低，可以選用O. 5MPaG的蒸汽作為三氯氫硅汽化器的熱源，隨著還原爐尾氣溫度升高后，逐步減少蒸汽的使用量。氣態(tài)三氯氫硅壓力為0.7-0. 8MPa。步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. SMPa飽和蒸汽。還原爐尾氣為三氯氫硅汽化器提供熱量后，熱量仍有富余，讓還原爐尾氣通過氫氣預熱器，為原料氫氣加熱，加熱后還原爐尾氣去下一工序進行回收。
步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。 步驟a4中，恒溫換熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。由于還原爐運行前期、中期、后期尾氣的溫度不一致，導致混合氣的溫度從啟爐到停爐呈上升趨勢。且前期溫度低，若混合氣直接進還原爐則會導致多晶硅生產能耗高，并且爐內熱場不穩(wěn)定。通過恒溫換熱器后，原料混合氣至始至終保持溫度恒定，維持在150°C左右，此步對于還原爐熱場穩(wěn)定，多晶硅生產能耗的降低有極大的好處。步驟a5中，經過恒溫換熱器恒溫加熱后的混合氣進入還原爐發(fā)生化學氣相沉積反應生產多晶硅。首先，液態(tài)三氯氫硅送到汽化器進行汽化，剛開車時采用O. 5-0. SMPaG蒸汽作為熱源，隨著還原爐的運行，還原尾氣溫度逐步升高，蒸汽量逐步減少，氣化后的三氯氫硅溫度壓力可以控制在O. 7-0. 8MPa。與此同時，將氫氣通入氫氣預熱器，對氫氣進行加熱，氫氣預熱器的熱源為還原爐尾氣，此步的目的是充分利用還原尾氣的熱量，提高物料的熱量，減少能量損失。再將汽化后的氣態(tài)三氯氫硅和經過氫氣預熱器后的熱氫氣通過靜態(tài)混合器進行充分混合，混合的目的是讓三氯氫硅和氫氣分子間混合均勻、熱量混合均勻，這部分氣體的溫度一般從40°C到130°C逐步上升。由于經過混合器后的氣體溫度逐步上升，溫度并不穩(wěn)定，這對于還原爐的穩(wěn)定控制存在不穩(wěn)定因素，為保障還原爐操作穩(wěn)定，減少還原爐運行的不穩(wěn)定因素，在還原爐前端增加恒溫換熱器，目的一是恒定進料溫度，目的二是提高進料溫度。經過恒溫換熱器后，將溫度控制到150°C左右，然后送入還原爐發(fā)生化學氣相沉積反應生成多晶硅，未反應的原料和反應副產物共同構成還原尾氣。出還原爐的尾氣經尾氣夾套管冷卻(采用130°C高溫水冷卻)后經汽化器，給汽化器提供熱源，出汽化器后經預熱器，給預熱器提供熱源，出氫氣預熱器后去下一工序進行回收。
權利要求
1.一種多晶硅還原生產工藝，包括步驟 al、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅； a2、與步驟al同時，將氫氣預熱得到熱氫氣； a3、將氣態(tài)三氯氫娃和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣； a4、將原料混合氣體通過恒溫換熱器升溫并達到恒溫狀態(tài)； a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。
2.如權利要求I所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，還包括步驟 a6、還原爐反應后的還原尾氣對步驟al中三氯氫硅汽化器中的液態(tài)三氯氫硅加熱； a7、從三氯氫硅汽化器排出的還原尾氣對步驟a2中氫氣預熱器中的氫氣預熱。
3.如權利要求2所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，步驟al中，對三氯氫硅汽化器加熱的蒸汽和還原尾氣，各自獨立為三氯氫硅汽化器提供熱量，夾套中通蒸汽，管程走還原爐尾氣。
4.如權利要求3所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，氣態(tài)三氯氫硅壓力為O.7—O. 8MPaο
5.如權利要求3所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，步驟a2中，三氯氫硅汽化器夾套所用蒸汽為O. 5-0. 8MPa飽和蒸汽。
6.如權利要求2所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，步驟a3中，熱氫氣和氣態(tài)三氯氫硅的配比(摩爾比)為2:1-6: I。
7.如權利要求2所述的多晶硅還原生產工藝，其特征在于，步驟a4中，恒溫換熱器所用熱源為155°C還原爐筒冷卻水回水或155°C、0. 5MPa蒸汽中的任一種，控制原料混合氣加熱到溫度150°C左右。
8.一種多晶硅還原生產裝置，其特征在于，包括三氯氫硅汽化器、氫氣預熱器、靜態(tài)混合器、恒溫換熱器和還原爐，所述三氯氫硅汽化器的氣態(tài)三氯氫硅出口與所述氫氣預熱器的熱氫氣出口分別連接到靜態(tài)混合器，靜態(tài)混合器的混合氣體出口與還原爐之間的管路上設有所述恒溫換熱器。
9.如權利要求8所述的多晶硅還原生產裝置，其特征在于，所述還原爐的尾氣出口與所述三氯氫硅汽化器的管程入口連通，還原尾氣作為三氯氫硅汽化器的熱源。
10.如權利要求9所述的多晶硅還原生產裝置，其特征在于，所述三氯氫硅汽化器的管程出口連接到所述氫氣預熱器，還原尾氣作為氫氣預熱器的熱源。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅還原生產工藝，包括步驟a1、將液態(tài)三氯氫硅通過三氯氫硅汽化器汽化得到氣態(tài)三氯氫硅；a2、與步驟a1同時，將氫氣預熱得到熱氫氣；a3、將氣態(tài)三氯氫硅和熱氫氣按照氫過量的配比通過靜態(tài)混合器混合均勻，形成原料混合氣；a4、將原料混合氣體通過恒溫換熱器升溫并達到恒溫狀態(tài)；a5、將恒溫后的混合氣送入還原爐。本發(fā)明工藝流程能耗低、多晶硅沉積速度高、三氯氫硅一次轉化率高。本發(fā)明同時公開了一種多晶硅還原生產裝置。
文檔編號C01B33/03GK102874814SQ20121034855
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月19日 優(yōu)先權日2012年9月19日
發(fā)明者陳喜清, 銀波, 潘小龍, 陳朝霞, 張偉, 劉桂林 申請人:特變電工新疆硅業(yè)有限公司