專利名稱：一種防結(jié)塊氯化鍶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氯化鍶的制備工藝，具體涉及一種防結(jié)塊氯化鍶的制備方法。
背景技術(shù)：
氯化鍶是一種重要的無機(jī)精細(xì)化工產(chǎn)品，可以作為電解質(zhì)助熔劑，生產(chǎn)煙花和其他鍶鹽原料，金屬鍶和鍶合金電解原料，以及用于TFT — IXD液晶、PDP等離子彩電中。氯化鍶是白色針狀晶體，在空氣中易吸潮，易溶于水，由于氯化鍶自身含有6個結(jié)晶水，以及易吸潮，當(dāng)溫度高于60°C時會溶于自身的結(jié)晶水的特點，因此常規(guī)制備方法制得的氯化鍶產(chǎn)品，存在產(chǎn)品干燥不充分、結(jié)塊現(xiàn)象嚴(yán)重以及產(chǎn)品貯存時間短的缺陷，并且客戶在使用過程 中需要進(jìn)行人工粉碎后才能使用，從而影響客戶的使用，增加了客戶使用的成本。為解決氯化鍶結(jié)塊問題，長期以來，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員不斷探索，進(jìn)行了大量的研究。例如，本申請人在先公開的CN200910103791X“結(jié)塊氯化鍶的制備方法”，其從氯化鍶的干燥工藝入手，采用振動流化床干燥機(jī)，并采用冷風(fēng)和冷凍相結(jié)合的工藝，使氯化鍶結(jié)塊問題有了一定的突破，使其貯存時間得到了延長。但是，該方法并未能從氯化鍶晶體形態(tài)上解決結(jié)塊的問題，氯化鍶在自然結(jié)晶過程中的晶體形態(tài)為針狀晶型，并且由于氯化鍶在冷卻過程中容易形成較大的過飽和度，因此，得到的產(chǎn)品多為細(xì)小的針狀晶型，這樣的產(chǎn)品在堆放儲運(yùn)過程中仍然容易結(jié)塊。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是從根本上改變氯化鍶的結(jié)晶形態(tài)，提出了在冷卻過程中添加產(chǎn)品氯化鍶作為晶種，并加入適量醋酸作為晶型控制劑的組合工藝，得到了立方形晶體，解決采用現(xiàn)有制備方法制得的氯化鍶產(chǎn)品結(jié)塊和貯存時間短的缺陷。實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
一種防結(jié)塊氯化鍶的制備方法，其特征在于包括如下步驟
(1)將工業(yè)碳酸鍶和工業(yè)鹽酸加入反應(yīng)釜中，進(jìn)行反應(yīng)，所述工業(yè)碳酸鍶與工業(yè)碳酸的摩爾比值為2. I :1 ;
(2)將步驟(I)反應(yīng)得到的溶液經(jīng)過雙氧水氧化、加硫酸除鋇、調(diào)節(jié)pH除鐵、鈣及重金屬離子，除雜后將溶液的PH值調(diào)整到2-3之間，再經(jīng)過濃縮到飽和；
(3)將經(jīng)步驟(2)濃縮處理的濃縮液放入結(jié)晶罐中，加入產(chǎn)品量的1-10%的成品氯化鍶作為晶種，并加入0. 1-1%的醋酸作為晶型控制劑，攪拌并緩慢降溫結(jié)晶；
(4)將步驟(3)得到的結(jié)晶進(jìn)行離心處理，并用0-5°C的純水進(jìn)行洗滌；
(5)將經(jīng)步驟(4)離心處理后的產(chǎn)品進(jìn)行干燥到六水氯化鍶產(chǎn)品中游離水含量(0. 1% ；(6)將經(jīng)步驟(5)干燥后的氯化鍶包裝，制得氯化鍶產(chǎn)品。本發(fā)明中主要涉及的化學(xué)反應(yīng)有
化料反應(yīng)SrCOi + 2HCI = SrCl2 + CO2 1'
除雜主要反應(yīng)2i%2+ +H202 +2H++IH2O
權(quán)利要求
1.一種防結(jié)塊氯化鍶的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將工業(yè)碳酸鍶和工業(yè)鹽酸加入反應(yīng)釜中，進(jìn)行反應(yīng)，所述工業(yè)碳酸鍶與工業(yè)碳酸的摩爾比值為2. I :1 ; (2)將步驟(I)反應(yīng)得到的溶液經(jīng)過雙氧水氧化、加硫酸除鋇、調(diào)節(jié)pH除鐵、鈣及重金屬離子，除雜后將溶液的PH值調(diào)整到2-3之間，再經(jīng)過濃縮到飽和； (3)將經(jīng)步驟(2)濃縮處理的濃縮液放入結(jié)晶罐中，加入產(chǎn)品量的1-10%的成品氯化鍶作為晶種，并加入0. 1-1%的醋酸作為晶型控制劑，攪拌并緩慢降溫結(jié)晶； (4)將步驟(3)得到的結(jié)晶進(jìn)行離心處理，并用0-5°C的純水進(jìn)行洗滌； (5)將經(jīng)步驟(4)離心處理后的產(chǎn)品進(jìn)行干燥到六水氯化鍶產(chǎn)品中游離水含量(0. 1% ； (6)將經(jīng)步驟(5)干燥后的氯化鍶包裝，制得氯化鍶產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述防結(jié)塊氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中產(chǎn)品氯化鍶的加入量為4%-6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述防結(jié)塊氯化鍶的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中加入產(chǎn)品量0. 2-0. 4的醋酸作為晶型控制劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種防結(jié)塊氯化鍶的制備方法，包括如下步驟將工業(yè)碳酸鍶和工業(yè)鹽酸加入反應(yīng)釜中反應(yīng)；除雜后將溶液的pH值調(diào)整到2-3之間；濃縮處理；結(jié)晶；離心處理；干燥處理等步驟氯化鍶包裝，制得氯化鍶產(chǎn)品。本發(fā)明方法在氯化鍶結(jié)晶前進(jìn)行了晶種制備，采用添加過量產(chǎn)品氯化鍶和少量醋酸，添加產(chǎn)品氯化鍶在溶液中作為晶鐘，以保證得到顆粒粗大的晶體，而少量的醋酸的存在可以改變氯化鍶晶體的晶型，這樣降低了結(jié)晶的過飽和度，有利于得到粗大的立方形晶體，且可抑制由于簇晶等不良結(jié)晶的形成。經(jīng)干燥后，可得到長時間堆壓而不結(jié)塊的氯化鍶產(chǎn)品。
文檔編號C01F11/28GK102701257SQ20121018062
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月4日
發(fā)明者何從林, 申靜 申請人:重慶新申世紀(jì)化工有限公司