專利名稱：一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法
一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)功能納米材料制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法。背景技術(shù)：
鎢酸銀材料是一類重要的金屬鎢酸鹽材料，其具有獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)，因此可作為良好的發(fā)光基質(zhì)材料、光催化材料以及無機(jī)抗菌材料等特殊功能材料，在閃爍體制備、光催化、醫(yī)療環(huán)保等領(lǐng)域有著光明的應(yīng)用前景。為進(jìn)一步提高該類活性材料的整體性能，鎢酸銀材料特別是設(shè)計合成具有新穎形貌和特殊結(jié)構(gòu)的納米級鎢酸銀材料已逐漸成為該領(lǐng)域的研究前沿和熱點(diǎn)。目前，鎢酸銀材料的制備方法有天然產(chǎn)物模板法、水熱法等，其合成產(chǎn)物形貌主要為粉體、納米顆粒及微米塊體(X.J.Cui, S. H. Yu, L. L. Li, et al, J. Chem. Eur. , 2004, 10，218 ;李敏敏，無機(jī)微/納米材料的天然產(chǎn)物模板法制備及其性能研究[D]，同濟(jì)大學(xué)， 2010.)。例如，中國發(fā)明專利CN 101792183B授權(quán)公開了一種采用超聲-均勻沉淀制備超細(xì)鎢酸銀抗菌粉體的方法，此工藝在制備過程中充分利用超聲波空化作用加速反應(yīng)進(jìn)程， 從而成功制備出粒徑為2 3微米的鎢酸銀粉體材料，但該方法存在反應(yīng)過程復(fù)雜、產(chǎn)物粒徑較大等不足。而關(guān)于其他具有特殊結(jié)構(gòu)和形貌的鑰酸銀制備報道較少，因此就該類材料高效可控合成方面還需深入開展相關(guān)工作，特別是在采用微波輻射法快速制備形貌規(guī)整、 結(jié)構(gòu)新穎的實心菱形鎢酸銀納米材料方面仍存在較大的優(yōu)化空間。因此，采用先進(jìn)合成體系開發(fā)材料二維生長將有利于拓寬鎢酸銀納米材料的應(yīng)用范圍。為優(yōu)化該類材料的制備工藝，本發(fā)明專利提供一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，其采用微波輻射法為合成手段，無需額外添加模板劑或表面活性劑等輔助物質(zhì)即可成功合成鎢酸銀實心菱形納米材料。本發(fā)明提供的制備工藝具有高效便捷、反應(yīng)動力學(xué)優(yōu)異及適合商業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)， 為進(jìn)一步發(fā)展完善鎢酸銀納米材料合成技術(shù)及深入探討材料微觀結(jié)構(gòu)與生長機(jī)理間內(nèi)在規(guī)律性提供了必要的實踐依據(jù)。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明專利的內(nèi)容在于提供一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，其特點(diǎn)在于使用水和乙醇的混合溶液作為反應(yīng)體系溶劑，易于控制鎢酸銀納米材料的自發(fā)均相成核及后期生長，從而最終優(yōu)化了該類材料的微觀形貌和結(jié)構(gòu)；微波輻射工藝操作簡單、可控性強(qiáng)、反應(yīng)動力學(xué)優(yōu)異，適合低成本商業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)；所制備出的鎢酸銀實心菱形材料為由納米顆粒規(guī)整堆積而成，具有結(jié)構(gòu)新穎、結(jié)晶度高、分散性好等優(yōu)勢，為實現(xiàn)該類材料性能的人工設(shè)計剪裁和提升其在閃爍體制備、光催化、醫(yī)療環(huán)保等領(lǐng)域的普遍應(yīng)用提供了成功經(jīng)驗。本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明專利涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，合成過程中以鎢酸鈉和硝酸銀為原料，蒸餾水和乙醇混合溶液為反應(yīng)體系溶劑，采用微波輻射法可控制備鎢酸銀納米材料，包括以下步驟第一、在室溫下，稱取O. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)固體，并加入10毫升蒸餾水，充分?jǐn)嚢?5分鐘；第二、稱取O. 1699克硝酸銀固體，然后將其溶于10毫升蒸餾水和I毫升乙醇的混合液中；
第三、將上述兩種溶液混合均勻后，緩慢倒入反應(yīng)容器中，并置于微波輻射器中加熱20 30分鐘；第四、待反應(yīng)結(jié)束后，將得到的懸濁液冷卻至室溫，離心分離，并分別使用蒸餾水、 乙醇洗滌4 5次，在于80°C下恒溫干燥24小時，即可得到實心菱形鎢酸銀納米材料。所述實心菱形鎢酸銀材料經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為Ag2W4O13，其由大量納米顆粒按特定方向規(guī)整堆積而成，其中單個鎢酸銀菱形材料尺寸為250 450納米， 直徑為100 250納米，邊長為100 250納米。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果:本發(fā)明專利公開了一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，具有如下優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、使用水和乙醇的混合溶液作為反應(yīng)體系溶劑，易于控制鎢酸銀納米材料的自發(fā)均相成核及后期生長，從而最終優(yōu)化了該類材料的微觀形貌和結(jié)構(gòu)；2、微波輻射合成工藝可控性強(qiáng)、高效便捷、反應(yīng)動力學(xué)優(yōu)異、產(chǎn)物率高，適合低成本商業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)；3、實心菱形鎢酸銀納米材料為由納米顆粒有序規(guī)整堆積而成，具有結(jié)構(gòu)新穎、 結(jié)晶度高、分散性好、形貌均一等優(yōu)勢，為實現(xiàn)該類材料性能的人工設(shè)計剪裁和提升其在閃爍體制備、光催化、醫(yī)療環(huán)保等領(lǐng)域的普遍應(yīng)用提供了成功經(jīng)驗。

圖I為合成樣品的X射線衍射分析2為實心菱形鎢酸銀的低倍率掃描電子顯微鏡(SEM)3為實心菱形鎢酸銀的高倍率放大SEM圖
具體實施方式
實施例實心菱形鎢酸銀的高效制備方法及結(jié)構(gòu)表征在室溫下，稱取O. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 ·2Η20)固體，并加入10毫升蒸餾水，充分?jǐn)嚢?5分鐘；稱取O. 1699克硝酸銀固體，然后將其溶于10毫升蒸餾水和I毫升乙醇的混合液中；再將上述兩種溶液混合均勻，緩慢倒入反應(yīng)容器中，并置于微波輻射反應(yīng)器中加熱 30分鐘；待反應(yīng)結(jié)束后，將得到的懸濁液冷卻至室溫，離心分離，并分別使用蒸餾水、乙醇洗滌4次，在于80°C下恒溫干燥24小時，即可得到實心菱形鎢酸銀材料；經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為Ag2W4O13，對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)卡片號31-1252(圖I)。由低倍SEM圖像(如圖2)可知，產(chǎn)物為形貌規(guī)整且結(jié)晶度高的實心菱形結(jié)構(gòu)材料，其尺寸為250 450納米，直徑為100 250納米，邊長為100 250納米；通過高倍SEM測試(如圖3)進(jìn)一步分析可知，實心菱形鎢酸銀材料為由大量納米顆粒有序規(guī)整堆積而成。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明專利涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，合成過程中以鎢酸鈉和硝酸銀為原料，蒸餾水和乙醇混合溶液為反應(yīng)體系溶劑，采用微波輻射法可控制備鎢酸銀納米材料，包括以下步驟第一、在室溫下，稱取O. 1649克鎢酸鈉(NaWO4 · 2H20)固體，并加入10毫升蒸餾水，充分?jǐn)嚢?5分鐘；第二、稱取O. 1699克硝酸銀固體，然后將其溶于10毫升蒸餾水和I毫升乙醇的混合液中；第三、將上述兩種溶液混合均勻后，緩慢倒入反應(yīng)容器中，并置于微波輻射器中加熱 20 30分鐘；第四、待反應(yīng)結(jié)束后，將得到的懸濁液冷卻至室溫，離心分離，并分別使用蒸餾水、乙醇洗滌4 5次，在于80°C下恒溫干燥24小時，即可得到實心菱形鎢酸銀納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述實心菱形鎢酸銀材料經(jīng)X射線衍射分析表明所得產(chǎn)物的物相為Ag2W4O13，其由大量納米顆粒按特定方向規(guī)整堆積而成，其中單個鎢酸銀菱形材料尺寸為 250 450納米，直徑為100 250納米，邊長為100 250納米。
全文摘要
本發(fā)明專利涉及一種納米實心菱形鎢酸銀的高效制備方法，合成過程中以鎢酸鈉和硝酸銀為原料，蒸餾水和乙醇混合溶液為反應(yīng)體系溶劑，采用微波輻射法可控制備鎢酸銀納米材料。所得產(chǎn)物為由大量納米顆粒有序規(guī)整堆積而成的實心菱形結(jié)構(gòu)，單個菱形材料尺寸為250～450納米，直徑為100～250納米，邊長為100～250納米。微波輻射合成工藝可控性強(qiáng)、高效便捷、反應(yīng)動力學(xué)優(yōu)異、產(chǎn)物率高，適合低成本商業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。實心菱形鎢酸銀納米材料具有結(jié)構(gòu)新穎、結(jié)晶度高、分散性好、形貌均一等優(yōu)勢，為實現(xiàn)該類材料性能的人工設(shè)計剪裁和提升其在閃爍體制備、光催化、醫(yī)療環(huán)保等領(lǐng)域的普遍應(yīng)用提供了成功經(jīng)驗。
文檔編號C01G41/00GK102583550SQ201210057078
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者孫嬿, 李春生, 王耀祖, 王莉娜, 馬雪剛 申請人:河北聯(lián)合大學(xué)