專利名稱:一種制備珊瑚狀大孔—介孔結構氧化鋅材料的方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種珊瑚狀大孔一介孔結構氧化鋅材料的制備方法。
背景技術:
ZnO是一種直接禁帶半導體材料(帶隙為3. 37 eV),在氣敏、發(fā)光、光催化、太陽能電池等領域重要的應用。與致密的材料相比,多孔材料具有較大的比表面積,因而諸多應用領域表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。多孔材料按孔徑大小可以分為微孔材料(〈2 nm)、介孔材料 (2-50 nm)和大孔材料(> 50 nm)。到目前為止,大部分制備大孔材料(或大孔-介孔材料) 的方法都需要模板輔助。而且這些方法的制備過程都比較繁瑣,需要較長的時間。
發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術存在的不足,本發(fā)明的目的是提供一種簡單、快速制備珊瑚狀大孔-介孔結構氧化鋅材料的方法。本發(fā)明的珊瑚狀大孔一介孔結構氧化鋅材料的制備方法,其步驟如下
O以水合肼和甘氨酸的混合物為燃料,以硝酸鋅為氧化劑,將混合燃料、硝酸鋅和乙酸鋅完全溶于蒸餾水中,得到混合溶液,混合燃料中水合肼所占的質量分數(shù)為90%,混合燃料總質量與硝酸鋅的質量之比為2. 3 4. 7,醋酸鋅與硝酸鋅的質量比為I. O ;
2)將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 450 ° C加熱,溶液經(jīng)歷沸騰、 起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒,得到珊瑚狀大孔一介孔結構氧化鋅材料。本發(fā)明通過對溶液燃燒法進行改性,一步制得具有大孔-介孔的多層次孔結構的珊瑚狀的ZnO。該制備工藝簡單、時間短、不需要任何模板或表面活性劑。
圖I為實施例I制備的珊瑚狀ZnO大孔-介孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片;
圖2為實施例I制備的珊瑚狀ZnO大孔-介孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片;
圖3為實施例I制備的珊瑚狀ZnO大孔-介孔材料的粉末X射線衍射圖譜;
圖4為實施例I制備的珊瑚狀ZnO大孔-介孔材料的透射電子顯微鏡照片;
圖5為實施例2制備的珊瑚狀ZnO大孔-介孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。
具體實施例方式以下結合實施例進一步闡述本發(fā)明。但本發(fā)明不僅僅局限于下述實施例。實施例I
將 I. 250 g 的 Zn (NO3)2 6H20, I. 250 g 的 Zn (CH3COO) 2 2H20, 2.654 g 的 N2H4 H2O
和O. 250 g的C2H5NO2完全溶于15 mL蒸餾水得到透明溶液,再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒,即可獲得珊瑚狀大孔-介孔結構ZnO材料。圖I和圖2分別為所獲產(chǎn)物的低倍和高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片,可以看到產(chǎn)物具有類似珊瑚的結構,并且具有大孔-介孔的多層次孔結構。圖3為產(chǎn)物的X射線衍射圖譜,經(jīng)與標準卡片對照可知,所得產(chǎn)物的物相為ZnO。圖4為所獲產(chǎn)物的透射電子顯微鏡照片,可進一步觀察到其大孔-介孔結構。實施例2
將 I. 250 g 的 Zn (NO3)2 6H20, I. 250 g 的 Zn (CH3COO) 2 2H20, 5.308 g 的 N2H4 H2O
和O. 500 g的C2H5NO2完全溶于15 mL蒸餾水得到透明溶液,再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于450 ° C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒,即可獲得珊瑚狀大孔-介孔結構的ZnO材料。圖5為產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片,可以看到產(chǎn)物具有大孔-介孔的結構。
權利要求
1.一種制備珊瑚狀大孔一介孔結構氧化鋅材料的方法,其步驟如下1)以水合肼和甘氨酸的混合物為燃料,以硝酸鋅為氧化劑,將混合燃料、硝酸鋅和乙酸鋅完全溶于蒸餾水中,得到混合溶液,混合燃料中水合肼所占的質量分數(shù)為90%,混合燃料總質量與硝酸鋅的質量之比為2. 3 4. 7,醋酸鋅與硝酸鋅的質量比為I. O ;2)將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 450° C加熱,溶液經(jīng)歷沸騰、 起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒,得到珊瑚狀大孔一介孔結構氧化鋅材料。
全文摘要
本發(fā)明公開的制備珊瑚狀大孔—介孔結構氧化鋅材料的方法,以水合肼和甘氨酸的混合物為燃料,以硝酸鋅為氧化劑,將混合燃料、硝酸鋅和乙酸鋅完全溶于蒸餾水中,得到混合溶液,再經(jīng)自蔓延燃燒,得到珊瑚狀大孔—介孔結構氧化鋅材料。與已有技術相比,本發(fā)明方法不需要任何模板或表面活性劑、過程十分簡單、能耗低、制備周期短。
文檔編號C01G9/03GK102583509SQ20121004034
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月22日 優(yōu)先權日2012年2月22日
發(fā)明者吳進明, 文偉 申請人:浙江大學