專利名稱：藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藍(lán)寶石晶體純化方法，具體說就是一種藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法。本方法通過將生長、加工等過程中產(chǎn)生的廢棄藍(lán)寶石晶料破碎后經(jīng)過高溫氧化、高溫高真空脫氣、濕法化學(xué)處理，將純度不高、受到污染的藍(lán)寶石晶料回收并加以純化，使其完全達(dá)到高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體生長原料的需要。
背景技術(shù)：
以氮化鎵(GaN)為代表的寬禁帶第三代半導(dǎo)體材料近年來發(fā)展十分迅速，氮化鎵(GaN)基半導(dǎo)體材料具有發(fā)光效率高、良好的導(dǎo)熱率、耐高溫、抗輻射、高強(qiáng)度和高硬度等特性，可制成高效藍(lán)、綠光發(fā)光二極管和激光二級管(又稱激光器)。但氮化鎵(GaN)材料本身 不能生長出單晶，必須生長在與其結(jié)構(gòu)相類似的襯底材料上。目前國際上公認(rèn)的襯底材料為藍(lán)寶石晶體。LED襯底用藍(lán)寶石晶體生長一般采用泡生法(Kyropoulos，簡稱Ky法或凱氏法、提拉法(Czochralski,簡稱Cz法或柴氏法)、熱交換法(Heat Exchanger Method簡稱HEM)、導(dǎo)模法(Edge Defined Film-Fed Growth簡稱EFG)等，使用的原料一般為純度為99. 999%的氧化鋁原料。雖然采用生長藍(lán)寶石的工藝各不相同，但都會在藍(lán)寶石生長及加工過程中產(chǎn)生大量廢棄的藍(lán)寶石晶料，這些晶料雜質(zhì)含量富集，而且被坩堝、加工過程所污染，一般不能用來做高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體的生長，造成了很多的廢料。藍(lán)寶石廢料硬度高，在自然界無法消解，大量廢料的產(chǎn)生給生產(chǎn)帶來更高的成本。解決這些大量藍(lán)寶石生產(chǎn)過程中廢料問題無論對社會或是企業(yè)本身都是很有意義的一件事情。本發(fā)明著重于對藍(lán)寶石晶體生長及加工過程中特性的研究，解決藍(lán)寶石廢料的回收與純化再利用問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種將藍(lán)寶石晶體廢棄晶料進(jìn)行純化的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明設(shè)計了一種藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于采用如下步驟
Ca)將藍(lán)寶石晶體生長過程及加工過程中產(chǎn)生廢棄晶料進(jìn)行破碎處理；
(b)將破碎后的晶料浸泡于有機(jī)溶劑中；
(c)將晶料與無水酒精分離，烘干；
Cd)將烘干后的晶料置于氧氣氣氛爐內(nèi)進(jìn)行高溫氧化；
(e)將氧化后的晶料置于高溫真空脫氣反應(yīng)爐進(jìn)行高溫高真空脫氣處理，一些晶體表面的金屬雜質(zhì)將在高溫下?lián)]發(fā)，且晶體內(nèi)部金屬雜質(zhì)向晶料表面/晶界部位遷移；
(f)再將高溫處理后的晶料，通過濕法化學(xué)處理，去離子水過濾，烘干，得到高純度的藍(lán)寶石晶體生長用晶料。所述步驟a中，破碎后得到的晶體大小為5_20mm。
所述步驟b中，有機(jī)溶劑為無水酒精、丙酮、汽油中的一種。所述步驟d中，氧氣氣氛爐為硅碳棒爐、硅鑰棒爐、窯爐中的一種。所述步驟d中，氧化溫度為800-1500°C，氧化時間為3_24小時。所述步驟e中，高溫真空脫氣反應(yīng)爐的真空度為5X10_3Pa以下。所述步驟f中，濕法化學(xué)冶金處理采用的酸液為HC1、HF、H2S04、HN03中的一種或幾種混合酸液，浸泡溫度為20-85 °C，浸泡時間為6小時以上。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過將生長、加工等過程中產(chǎn)生的廢棄藍(lán)寶石晶料破碎后經(jīng)過高溫氧化、高溫高真空脫氣、濕法化學(xué)處理，將純度不高、受到污染的藍(lán)寶石晶料回收并加以純化，使其完全達(dá)到高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體生長原料的需要。


圖I為本發(fā)明的工藝流程框圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。如圖I所示，本發(fā)明純化方法，采用如下步驟。a、將藍(lán)寶石晶體生長過程及加工過程中產(chǎn)生廢棄晶料進(jìn)行破碎處理，破碎后得到的晶體大小為5-20mm,優(yōu)選大小約為10mm。b、將破碎后的晶料浸泡于有機(jī)溶劑中，有機(jī)溶劑為無水酒精、丙酮、汽油中的一種。c.、將晶料與無水酒精分離，烘干。d.、將烘干后的晶料置于氧氣氣氛爐內(nèi)進(jìn)行高溫氧化，氧氣氣氛爐為硅碳棒爐、硅鑰棒爐、窯爐中的一種，其氧化溫度為800-1500° C，優(yōu)選溫度為1000-1400 ° C，氧化時間為3-24小時。e、將氧化后的晶料置于高溫真空脫氣反應(yīng)爐進(jìn)行高溫高真空脫氣處理，真空度為5 X 10 以下，優(yōu)選值為lX10_3Pa以下，一些晶體表面的金屬雜質(zhì)將在高溫下?lián)]發(fā)，且晶體內(nèi)部金屬雜質(zhì)向晶料表面/晶界部位遷移。f.、再將高溫處理后的晶料，通過濕法化學(xué)處理，濕法化學(xué)冶金處理采用的酸液為HCl, HF, H2SO4, HNO3中的一種或幾種混合酸液，浸泡溫度為20-85 °C，浸泡時間為6小時以上，然后去離子水過濾，烘干，得到高純度的藍(lán)寶石晶體生長用晶料。同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過將生長、加工等過程中產(chǎn)生的廢棄藍(lán)寶石晶料破碎后經(jīng)過高溫氧化、高溫高真空脫氣、濕法化學(xué)處理，將純度不高、受到污染的藍(lán)寶石晶料回收并加以純化，使其完全達(dá)到高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體生長原料的需要。
權(quán)利要求
1.一種藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于采用如下步驟 a、將藍(lán)寶石晶體生長過程及加工過程中產(chǎn)生廢棄晶料進(jìn)行破碎處理； b、將破碎后的晶料浸泡于有機(jī)溶劑中； b、將晶料與無水酒精分離，烘干； d、將烘干后的晶料置于氧氣氣氛爐內(nèi)進(jìn)行高溫氧化； e、將氧化后的晶料置于高溫真空脫氣反應(yīng)爐進(jìn)行高溫高真空脫氣處理，一些晶體表面的金屬雜質(zhì)將在高溫下?lián)]發(fā)，且晶體內(nèi)部金屬雜質(zhì)向晶料表面/晶界部位遷移； f、再將高溫處理后的晶料，通過濕法化學(xué)處理，去離子水過濾，烘干，得到高純度的藍(lán) 寶石晶體生長用晶料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟a中，破碎后得到的晶體大小為5-20mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟b中，有機(jī)溶劑為無水酒精、丙酮、汽油中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟d中，氧氣氣氛爐為硅碳棒爐、硅鑰棒爐、窯爐中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟d中，氧化溫度為800-1500°C，氧化時間為3-24小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟e中，高溫真空脫氣反應(yīng)爐的真空度為5 X KT3Pa以下。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于所述步驟f中，濕法化學(xué)冶金處理采用的酸液為HCl、HF、H2SO4, HNO3中的一種或幾種混合酸液，浸泡溫 度為20-85 °C，浸泡時間為6小時以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及藍(lán)寶石晶體純化方法，具體說就是一種藍(lán)寶石晶體廢棄晶料的純化方法，其特征在于采用如下工藝步驟，破碎、有機(jī)溶劑浸泡、高溫氧化、高溫高真空脫氣、濕法化學(xué)處理、清洗、烘干，最后得到高純度藍(lán)寶石進(jìn)料，本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過將生長、加工等過程中產(chǎn)生的廢棄藍(lán)寶石晶料進(jìn)行回收并加以純化，使其完全達(dá)到高質(zhì)量藍(lán)寶石晶體生長原料的需要。
文檔編號C01F7/46GK102718243SQ201210010320
公開日2012年10月10日 申請日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者華偉, 李艷, 陳偉, 高超 申請人:上海贏奔晶體科技有限公司