專利名稱：硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣scc-2的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法。
背景技術(shù)：
硅酮密封膠是有機(jī)硅的部分產(chǎn)品，其粘接力強(qiáng)，拉伸強(qiáng)度大，依靠空氣中的水分固化成優(yōu)異、耐用的高模量、高彈性的硅酮密封膠，充分固化的硅酮玻璃膠在溫度到204°C (400oF)的情況下使用仍能保持持續(xù)有效，因此具有優(yōu)良的耐老化性能和持久性能。納米 CaC03是一種原料豐富、性能優(yōu)良的無機(jī)填料，其可部分或者大部分替代炭黑和白炭黑作硅酮膠的補(bǔ)強(qiáng)填充劑，可降低成本，具有填充量大，補(bǔ)強(qiáng)、增白效果好等特點(diǎn)，逐漸成為硅酮密封膠的主要生產(chǎn)原料。目前CaC03的制備多以石灰石為原料，如中國專利號(hào)200910111962. 3，公開了一種利用低品位石灰石濕法制備硅酮密封膠專用高白度CaC03的方法，以石灰石為原料進(jìn)行煅燒、破碎、碳酸化反應(yīng)、濕法等系列物理和化學(xué)工藝制備成所需的CaC03產(chǎn)品，此工藝可制備出性能優(yōu)良的CaC03產(chǎn)品，但生產(chǎn)原料大、投入多，成本較高，難以大范圍的推廣運(yùn)用。隨著經(jīng)濟(jì)發(fā)展及市場的迫切需要，目前技術(shù)生產(chǎn)的碳酸鈣CC產(chǎn)品比表面積低，晶型不規(guī)整，表面改性效果不理想，僅能用于低檔硅酮膠的生產(chǎn)。經(jīng)研究，納米CaC03對(duì)硅酮膠的增強(qiáng)作用，影響膠體觸變性能的因素主要為顆粒形態(tài)、吸油值、表面改性和PH值。因此迫切需要研究開發(fā)出一種能用于高檔硅酮膠結(jié)構(gòu)密封膠填充的新產(chǎn)品的方法，徹底解決低檔產(chǎn)品CC制成膠后的拉伸強(qiáng)度以及伸長率不夠強(qiáng)、分散性差、觸變性流平性不夠好、生產(chǎn)穩(wěn)定性差等技術(shù)問題，以達(dá)到迅速占領(lǐng)市場的目的。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明提供了硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，通過控制CaCO3晶體型狀、尺寸、規(guī)則度、吸油值、PH值，從表面改性生產(chǎn)工藝著手，實(shí)現(xiàn)了脂肪酸等處理劑在CaCO3表面的均勻披覆，形成有效的化學(xué)吸附，避免了粒子間“硬團(tuán)聚” 的發(fā)生，產(chǎn)品具有較低的吸油值和較高的堆積比重，在聚合物中具有較好的分散性?？蓛?yōu)化硅酮密封膠加工性能，賦予制品極佳的觸變、補(bǔ)強(qiáng)和粘結(jié)性能，具有優(yōu)良的觸變性能與抗流掛性能。本發(fā)明的技術(shù)方案如下硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，以石灰石為原料，通過煅燒后生成CaO，經(jīng)出灰，消化、精制、陳化24h后制得Ca(OH)2漿液，后經(jīng)碳酸化反應(yīng)過程達(dá)到一定的PH值，制成高活性的納米CaCO3漿液，添加復(fù)合活化劑對(duì)納米 CaCO3漿液進(jìn)行活化表面處理，經(jīng)脫水、干燥、粉碎、分級(jí)后即可制得60 IOOnm的納米活性 CaCO3產(chǎn)品包括如下步驟
(1)石灰石經(jīng)高溫煅燒后制得的CaO取出稱重，趁熱以Ca0:H20=l:4. 8的比例將CaO消化，經(jīng)精制、陳化24h后制成濃度為10%的Ca(OH)2漿液；(2)將Ca(OH)2生漿調(diào)制制冷，當(dāng)溫度達(dá)到20°C時(shí)，加入晶型控制劑，送入碳酸化反應(yīng)塔，通入體積分?jǐn)?shù)為30%的(X)2進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，當(dāng)PH=7時(shí)停止碳酸化反應(yīng)；
(3)將碳酸化反應(yīng)后的納米級(jí)濃度15%的CaCO3漿液進(jìn)行增濃后，添加復(fù)合活化劑進(jìn)行活化，隨即進(jìn)入壓濾機(jī)過濾脫水，脫水后的部分母液經(jīng)沉降后產(chǎn)生的濃漿繼續(xù)循環(huán)送入壓濾機(jī)過濾脫水，其余大部分濕料則進(jìn)行經(jīng)熱風(fēng)爐產(chǎn)生的熱空氣進(jìn)行干燥，干燥后的顆粒經(jīng)粉碎、分級(jí)后即可制得60 IOOnm的納米活性CaCO3產(chǎn)品。所述高溫煅燒選擇在立窯或馬弗爐中進(jìn)行，加入煤和注入空氣，在1000°C的高溫下進(jìn)行煅燒生成CaO，質(zhì)量要求生燒率控制在4%以下，煅燒過程中產(chǎn)生的(X)2氣體通過管道輸送，經(jīng)過水冷卻降溫及洗滌、旋風(fēng)除塵及高溫棉過濾凈化、經(jīng)壓縮機(jī)加壓(X)2后送入碳酸化反應(yīng)塔與塔內(nèi)Ca(OH)2漿液進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，當(dāng)PH=7時(shí)停止碳酸化反應(yīng)，制備成納米級(jí)濃度15%的CaCO3漿液。所述碳酸化反應(yīng)為通入體積分?jǐn)?shù)為四 35%的(X)2進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，在碳酸化反應(yīng)過程中控制碳酸化反應(yīng)系統(tǒng)的壓力保持在0. IMPa左右，當(dāng)PH=7時(shí)為碳酸化反應(yīng)結(jié)束。所述晶型控制劑用量為1%的白砂糖。所述分散劑的成分為聚醚硫酸鹽、聚氧乙烯硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇的混合物。所述復(fù)合活化劑成分為椰子油和硬脂酸，其配方為椰子油硬脂酸氫氧化鈉 =100:40:15，單位為千克，具體的操作是在90°C以上的熱水中將氫氧化鈉溶解后，放入硬脂酸，保證氫氧化鈉與硬脂酸充分皂化后再放進(jìn)椰子油，在常溫下將納米級(jí)濃度15%的CaCO3 漿液進(jìn)行表面改性進(jìn)行表面改性。所述制備工藝還包含有清夜回收利用與廢水處理排放裝置。采用本發(fā)明的硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，制得的納米碳酸鈣SCC-2可優(yōu)化硅酮密封膠加工性能，賦予制品極佳的觸變、補(bǔ)強(qiáng)和粘結(jié)性能，具有優(yōu)良的觸變性能與抗流掛性能。采用本發(fā)明制得的納米碳酸鈣SCC-2具體技術(shù)參數(shù)如下
權(quán)利要求
1.硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，以石灰石為原料，通過煅燒后生成CaO，經(jīng)出灰，消化、精制、陳化24h后制得Ca (OH) 2漿液，后經(jīng)碳酸化反應(yīng)過程達(dá)到一定的 PH值，制成高活性的納米CaCO3I液，添加復(fù)合活化劑對(duì)納米CaCO3漿液進(jìn)行活化表面處理， 經(jīng)脫水、干燥、粉碎、分級(jí)后即可制得60 IOOnm的納米活性CaC03產(chǎn)品，其特征包括如下步驟(1)石灰石經(jīng)高溫煅燒后生成的CaO取出稱重，趁熱以Ca0:H20=l:4.8的比例將CaO消化，陳化24h后進(jìn)行精制，并將其漿液溫度調(diào)至20°C，精制成濃度為10%的Ca (OH) 2漿液；(2)將溫度20°C濃度為10%的Ca(OH)2漿液加入晶型控制劑，送入碳酸化反應(yīng)塔，通入體積分?jǐn)?shù)為30%的(X)2進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，當(dāng)PH=7時(shí)停止碳酸化反應(yīng)；(3)將碳酸化反應(yīng)后的納米級(jí)CaCO3熟漿進(jìn)行增濃后，添加復(fù)合活化劑進(jìn)行活化，隨即進(jìn)入壓濾機(jī)過濾脫水，脫水后的部分母液經(jīng)沉降后產(chǎn)生的濃漿繼續(xù)循環(huán)送入壓濾機(jī)過濾脫水，壓濾機(jī)過濾脫水后含30%水份的納米級(jí)CaCO3濕料經(jīng)熱風(fēng)爐產(chǎn)生的熱空氣進(jìn)行干燥，干燥后的顆粒經(jīng)粉碎、分級(jí)后即可制得60 IOOnm的納米活性CaCO3產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酮密封膠專用納米碳酸鈣SCC-2的制備方法，其特征在于 所述石灰石高溫煅燒選擇在立窯或馬弗爐中進(jìn)行，加入煤和注入空氣，在1000°C的高溫下進(jìn)行煅燒生成CaO，CaO質(zhì)量要求生燒率控制在4%以下，煅燒過程中產(chǎn)生的CO2氣體通過管道輸送，經(jīng)過水冷卻降溫及洗滌、旋風(fēng)除塵及高溫棉過濾凈化、經(jīng)壓縮機(jī)加壓CO2后送入碳酸化反應(yīng)塔與塔內(nèi)Ca(OH)2漿液進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，當(dāng)PH=7時(shí)停止碳酸化反應(yīng)，制備成納米級(jí)濃度15%的CaCO3漿液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酮密封膠專用納米碳酸鈣SCC-2的制備方法，其特征在于 所述碳酸化反應(yīng)為通入體積分?jǐn)?shù)為四 35%的(X)2進(jìn)行碳酸化反應(yīng)，在碳酸化反應(yīng)過程中控制碳酸化反應(yīng)系統(tǒng)的壓力保持在0. IMPa左右，當(dāng)PH=7時(shí)為碳酸化反應(yīng)結(jié)束。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，其特征在于所述晶型控制劑用量為1%的白砂糖。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，其特征在于所述分散劑的成分為聚醚硫酸鹽、聚氧乙烯硬脂酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、聚乙二醇的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，其特征在于所述復(fù)合活化劑成分為椰子油和硬脂酸，其配方為椰子油硬脂酸氫氧化鈉 =100:40:15，單位為千克，具體的操作是在90°C以上的熱水中將氫氧化鈉溶解后，放入硬脂酸，保證氫氧化鈉與硬脂酸充分皂化后再放進(jìn)椰子油，在常溫下將納米級(jí)濃度15%的CaCO3 漿液進(jìn)行表面改性。
全文摘要
本發(fā)明公開了硅酮密封膠專用納米納碳酸鈣SCC-2的制備方法，屬于無機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，所采用的技術(shù)方案為將石灰石煅燒與破碎，制成CaO，趁熱以CaO:H2O=1:4.8的比例將CaO消化、精制、陳化，添加1%的白砂糖晶型控制劑進(jìn)行碳酸化反應(yīng)得到CaCO3漿液，再進(jìn)行活化表面處理，經(jīng)脫水、干燥、粉碎、分級(jí)后即可制得60～100nm的納米活性CaCO3產(chǎn)品。本發(fā)明通過控制CaCO3晶型、尺寸、規(guī)則度、吸油值、pH值，從表面改性生產(chǎn)工藝著手，避免了粒子間“硬團(tuán)聚”的發(fā)生，產(chǎn)品具有較低的吸油值和較高的堆積比重，在聚合物中具有較好的分散性。
文檔編號(hào)C01F11/18GK102491397SQ201110408668
公開日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者吳東, 徐裕森, 梁永財(cái), 梁立和, 陳品維 申請(qǐng)人:廣東嘉維化工實(shí)業(yè)有限公司