專利名稱：一種磷酸二氫鉀的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸二氫鉀的純化方法。
背景技術(shù)：
磷酸二氫鉀是一種用途廣泛的無色或白色帶光澤的斜方體無機(jī)鹽，應(yīng)用于農(nóng)業(yè)， 醫(yī)藥，食品等行業(yè)。在農(nóng)業(yè)上，作為無氯型磷、鉀二元高效復(fù)合肥使用，適用于各種土壤和作物，在抵御干熱風(fēng)和防止倒伏等方面有顯著效果；在醫(yī)藥上用于化學(xué)試劑，化學(xué)原料藥，營(yíng)養(yǎng)劑等；食用級(jí)的磷酸二氫鉀用于制造烘焙物，味精、發(fā)酵粉，此外磷酸二氫鉀還可以作為合成清酒的調(diào)味劑等?，F(xiàn)有技術(shù)中，磷酸二氫鉀的制備方法主要有中和法、結(jié)晶法、離子交換法和復(fù)分解法。其中中和法工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量高，但因其成本過高，導(dǎo)致無法大規(guī)模生產(chǎn)；結(jié)晶法雖具有原料廉價(jià)易得，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但缺陷在于原料中存在金屬雜質(zhì)離子，由于雜質(zhì)離子的存在嚴(yán)重影響產(chǎn)品的質(zhì)量；離子交換法因樹脂的價(jià)格昂貴，因而沒有推廣的價(jià)值；而復(fù)分解法操作繁瑣，原料成本很高，更不值得推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種磷酸二氫鉀的純化方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，金屬雜質(zhì)離子含量高，操作繁瑣，原料成本偏高的不足。本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的將工業(yè)級(jí)磷酸，經(jīng)SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾去除金屬雜質(zhì)離子后與氯化鉀反應(yīng)，從反應(yīng)產(chǎn)物中收集得到純化的磷酸二氫鉀。本發(fā)明的所述的磷酸二氫鉀的純化方法，具體步驟如下將30_50wt%工業(yè)級(jí)磷酸在0. 1-0. 15MPa、30_5(TC溫度下經(jīng)SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾，得到的磷酸與氯化鉀在50-70°C溫度下攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾，用超純水清洗后干燥，即得到純化的磷酸二氫鉀。按照上述方法，所述的SBA-15分子篩螯合吸附劑的制備過程包括如下步驟將 SBA-15分子篩在浸漬液中浸漬M-48小時(shí)，過濾，用超純水清洗該SBA-15分子篩，干燥，即得到SBA-15分子篩螯合吸附劑。本發(fā)明所述的浸漬液是指將2-羥基喹啉溶于甲醇或乙醇中組成的溶液，其中 2-羥基喹啉與甲醇或與乙醇的質(zhì)量體積比為1 2-4，g/ml。所述的磷酸與氯化鉀的摩爾比為1 l-1.2，m0l/m0l。用本發(fā)明上述方法得到的磷酸二氫鉀主體含量大于99wt%，收率大于90%。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品中的氯化物、金屬雜質(zhì)離子含量均達(dá)到藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果本發(fā)明采用SBA-15分子篩作為載體，制備得到的SBA-15分子篩螯合吸附劑對(duì)于原料工業(yè)級(jí)磷酸中的金屬雜質(zhì)離子有很強(qiáng)的吸附能力，能有效的去除其中的雜質(zhì)離子。
本發(fā)明反應(yīng)過程操作簡(jiǎn)單，成本降低，收率提高，得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)
化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1(DSBA-15分子篩螯合吸附劑柱的制備取500g 2-羥基喹啉，加入1000ml乙醇中溶解組成浸漬液，在室溫下將250g SBA-15分子篩加入該浸漬液中，浸漬M小時(shí)后過濾，用超純水IOOOml清洗2次后，在100°C 溫度下干燥M小時(shí)，即得到SBA-15分子篩螯合吸附劑336g，裝柱，待用。(2)磷酸二氫鉀的純化將IOOOg濃度為30wt%工業(yè)級(jí)磷酸在0. IMPa，30°C溫度下通入步驟(1)得到的 SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾，得到的磷酸與228g氯化鉀在50°C溫度下攪拌反應(yīng)1小時(shí)， 反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾，用超純水清洗后干燥，即得到純化的磷酸二氫鉀395. 6g，主體含量99. 3wt%,收率94. 99%。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品中的氯化物、金屬雜質(zhì)離子含量均符合藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)，具體參看表1。實(shí)施例2(1) SBA-15分子篩螯合吸附劑柱的制備取500g 2-羥基喹啉，加入2000ml乙醇中溶解組成浸漬液，在室溫下將250g SBA-15分子篩加入該浸漬液中，浸漬48小時(shí)后過濾，用超純水800ml清洗2次后，在100°C 溫度下干燥24小時(shí)，即得到SBA-15分子篩螯合吸附劑325g，裝柱，待用。(2)磷酸二氫鉀的純化將IOOOg濃度為40wt%工業(yè)級(jí)磷酸在0. 12MPa，40°C溫度下通入步驟(1)得到的 SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾，得到的磷酸與334g氯化鉀在60°C溫度下攪拌反應(yīng)2小時(shí)， 反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾，用超純水清洗后干燥，即得到純化的磷酸二氫鉀512. 6g，主體含量99. 5wt%，收率92. 32%。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品中的氯化物、金屬雜質(zhì)離子含量均符合藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)，具體參看表1。實(shí)施例3(1) SBA-15分子篩螯合吸附劑柱的制備取500g 2-羥基喹啉，加入2000ml甲醇中溶解組成浸漬液，在室溫下將250g SBA-15分子篩加入該浸漬液中，浸漬48小時(shí)后過濾，用超純水800ml清洗2次后，在100°C 溫度下干燥24小時(shí)，即得到SBA-15分子篩螯合吸附劑321g，裝柱，待用。(2)磷酸二氫鉀的純化將IOOOg濃度為50wt%工業(yè)級(jí)磷酸在0. 15MPa，50°C溫度下通入步驟(1)得到的 SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾，得到的磷酸與900g氯化鉀在70°C溫度下攪拌反應(yīng)1小時(shí)， 反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾，用超純水清洗后干燥，即得到純化的磷酸二氫鉀1388. lg，主體含量99. Iwt%，收率95. 30%。經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品中的氯化物、金屬雜質(zhì)離子含量均符合藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)，具體參看表1。表1磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)施例產(chǎn)物的分析結(jié)果
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(執(zhí)行藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)Q/CYDZ2008-2010)
權(quán)利要求
1.一種磷酸二氫鉀的純化方法，其特征在于，包括如下步驟將30-50wt%工業(yè)級(jí)磷酸在0. 1-0. 15MPa、30-50°C溫度下經(jīng)SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾，得到的磷酸與氯化鉀在50-70°C溫度下攪拌反應(yīng)1-3小時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾，用超純水清洗后干燥，即得到純化的磷酸二氫鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的SBA-15分子篩螯合吸附劑的制備過程包括如下步驟將SBA-15分子篩在浸漬液中浸漬M-48小時(shí)，過濾，用超純水清洗該 SBA-15分子篩，干燥，即得到SBA-15分子篩螯合吸附劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的浸漬液是指將2-羥基喹啉溶于甲醇或乙醇中組成的溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的2-羥基喹啉與甲醇或乙醇的質(zhì)量體積比為1 2-4，g/ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的磷酸與氯化鉀的摩爾比為 1 1-1.2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種磷酸二氫鉀的純化方法。將工業(yè)級(jí)磷酸，經(jīng)SBA-15分子篩螯合吸附劑過濾去除雜質(zhì)離子后與氯化鉀反應(yīng)，即從反應(yīng)產(chǎn)物中收集得到純化的磷酸二氫鉀。用本發(fā)明純化方法得到的磷酸二氫鉀主體含量大于99wt％，收率大于90％。經(jīng)分析檢測(cè)，產(chǎn)品中的氯化物、金屬雜質(zhì)離子含量均符合藥用級(jí)磷酸二氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明采用SBA-15分子篩作為載體，制備得到的SBA-15分子篩螯合吸附劑對(duì)于原料工業(yè)級(jí)磷酸中的金屬雜質(zhì)離子有很強(qiáng)的吸附能力，能有效的去除其中的雜質(zhì)離子，反應(yīng)過程操作簡(jiǎn)單，成本降低，收率提高，得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B25/30GK102303854SQ20111021448
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者倪榮妹, 劉征宙, 孫文偉, 王偉, 鄭琦, 陳紅 申請(qǐng)人:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司