專利名稱：含汞廢催化劑制備氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機工業(yè)廢汞催化劑的三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種含汞 廢催化劑制備氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍的方法。
背景技術(shù)：
在用乙炔法合成氯乙烯的反應中，工業(yè)上使用的是氯化汞含量為10wt%的高汞催 化劑，由于氯化汞在反應進行中容易升華流失，會對環(huán)境造成危害。人們都在尋求方法對 乙炔法合成氯乙烯用的汞催化劑進行改進，試圖開發(fā)出一種低汞或非汞催化劑，使其在較 高的轉(zhuǎn)化率和選擇性下，有較長的壽命，并且對環(huán)境的危害達到最小，為以后低汞或非汞催 化劑的工業(yè)化應用打下良好的基礎。通過實踐制備了一種無論在轉(zhuǎn)化率、選擇性還是使用 壽命上都比較好的催化劑氯化汞，其轉(zhuǎn)化率達到了 97%，選擇性達到了 98%，而且汞含量較 低，屬于一種比較有前途的催化劑。但是采用這種氯化汞催化劑，在用乙炔法合成氯乙烯的 反應中，含汞廢催化劑的排放量為每噸產(chǎn)品排放0. 002噸，而且排出廢汞(氯化汞)含量為 2-7% ；
其一、反應后的廢汞不僅沒有有效利用，且會造成二次污染；
其二、氯化汞可用來制取氧化汞并聯(lián)產(chǎn)多種產(chǎn)品，比如氯化銀和硝酸鉍等，其中氯化銀 在電化學中非常重要的應用是銀-氯化銀_參比電極，這種電極不會被極性化，因此可以提 供精確的數(shù)據(jù)，由于實驗室中越來越少使用汞，因此Ag/AgCl-電極的應用越來越多，其應 用價值高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在對乙炔法合成氯乙烯的反應中產(chǎn)生的含汞廢催化劑進行綜合治理，提 供一種含汞廢催化劑制備氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
將廢汞催化劑經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質(zhì)量比1:1.05-1.45進行反應， 生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎 包裝得到氯化銀產(chǎn)品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質(zhì)量比1:0.41-0.81反應，生 成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為 氧化汞產(chǎn)品；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品。本發(fā)明的主要化學反應式為 HgCl2 + 2AgN03====Hg (NO3) 2 + 2AgCl2
3Hg (NO3)2 + 2Bi (OH) s====3Hg0+2Bi (NO3) 3+3H20本發(fā)明的有益效果在于其一，將廢汞催化劑進行了綜合利用，有效防止了廢汞催化劑 對化境的污染；其二，制取的單質(zhì)汞和氯化鋅產(chǎn)品具有多種用途，經(jīng)濟效益可觀。
具體實施例方式實施例一
將500Kg廢汞催化劑經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質(zhì)量比1:1.05進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產(chǎn)品31Kg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質(zhì)量比1:0.41反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產(chǎn)品18Kg ；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品21. 9Kg。實施例二
將500Kg廢汞催化劑經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質(zhì)量比1:1.25進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產(chǎn)品36. 9Kg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質(zhì)量比1:0.61反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產(chǎn)品31. SKg ；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品38. 7Kg。實施例三
將500Kg廢汞催化劑經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍 第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；
第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質(zhì)量比1:1.45進行反應，生成氯 化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝得 到氯化銀產(chǎn)品42. SKg ；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；
第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質(zhì)量比1:0.81反應，生成氧化 汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞 產(chǎn)品49Kg ；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品59. 6Kg。
權(quán)利要求
1.含汞廢催化劑制備氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍的方法，其特征在于將廢汞催化劑 經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍第一步，將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，開動電源加溫至300-304攝氏 度使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；第二步，將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液以純質(zhì)量比1:1. 05-1. 45進行反應， 生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎 包裝得到氯化銀產(chǎn)品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；第三步，將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液以純質(zhì)量比1:0.41-0.81反應，生 成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為 氧化汞產(chǎn)品；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品。
全文摘要
含汞廢催化劑制備氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍的方法，涉及有機工業(yè)廢汞催化劑的三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域。將廢汞催化劑經(jīng)以下三個步驟制得氯化銀聯(lián)產(chǎn)氧化汞和硝酸鉍首先將廢汞催化劑送入密封式蒸餾器里進行蒸餾，使氯化汞直接升華成氣體，再冷卻成液體的氯化汞；其次將上述得到的氯化汞溶液與硝酸銀溶液進行反應，生成氯化銀沉淀和硝酸汞混合溶液；然后經(jīng)封閉式抽濾得到濾餅氯化銀，經(jīng)洗滌干燥、粉碎包裝得到氯化銀產(chǎn)品；澄清的硝酸汞溶液進行下一步加工；最后將上述得到的硝酸汞溶液與氫氧化鉍乳液反應，生成氧化汞沉淀和硝酸鉍混合溶液；過濾得到濾餅氧化汞，經(jīng)洗滌甩干、干燥粉碎和包裝成為氧化汞產(chǎn)品；澄清的硝酸鉍溶液經(jīng)蒸餾、冷卻、結(jié)晶和包裝成為硝酸鉍晶體產(chǎn)品。該方法有效防止了廢汞催化劑對化境的污染，同時產(chǎn)生了較高經(jīng)濟效益。
文檔編號C01G29/00GK102115149SQ20101060814
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月28日
發(fā)明者何俠 申請人:何俠