專利名稱：堿式氧化錳納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種堿式氧化錳納米棒的制備方法。
背景技術(shù)：
堿式氧化錳(MnOOH)是一種非常重要的物質(zhì)，它在電化學(xué)、電池、電致變色等領(lǐng)域 有十分重要的用途。MnOOH可以作為制備Li-Mn-O尖晶石結(jié)構(gòu)、二氧化錳及其它錳氧化合物 的前驅(qū)體。傳統(tǒng)上體相MnOOH —般可通過電化學(xué)方法制備。近年來，也有一些文獻(xiàn)報(bào)道了 水熱法、反相膠束法制備MnOOH。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101428860A公開了一種制備高純MnOOH的方法，該方法即為水熱 法，它是用MnO2和Mn3O4作為反應(yīng)前驅(qū)體，先將MnO2和Mn3O4混合后，加入水，在室溫 100°C 下反應(yīng)0. 5 60小時(shí)即得。該方法的不足是=MnO2和Mn3O4在水中溶解度比較小，固相反應(yīng) 不太均勻，產(chǎn)物中容易混入雜質(zhì)，并且使用了 2種錳源，其產(chǎn)物也沒有特定的形貌?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)2004年第62卷第24期公開了一篇《MnOOH納米棒的反膠束法制備及表 征》的文獻(xiàn)，文獻(xiàn)中的方法是采用水溶液/CTAB/正丁醇/庚烷四組分組成反相膠束體系與 MnCl2制得直徑為lOnm、長(zhǎng)度約為200nm的MnOOH納米棒。該方法的不足在于需要反相膠 束作為模板，并且需要采用表面活性劑。中國(guó)專利文獻(xiàn)CN101851008 A公開了一種制備MnOOH納米棒的方法，它是用高錳 酸鉀和N，N-二甲基甲酰胺進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)得到MnOOH納米棒。該方法的不足在于使用 了有機(jī)試劑N，N- 二甲基甲酰胺作為溶劑和還原劑，對(duì)環(huán)境有污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無需模板，產(chǎn)物純度高、粒徑分布均勻，工藝簡(jiǎn)單，操 作簡(jiǎn)便，條件溫和，綠色無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)的堿式氧化錳納米棒的制備方法。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是一種堿式氧化錳納米棒的制備方法，它是用高錳 酸鉀和聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行水熱反應(yīng)得到堿式氧化錳納米棒。具有的說是按照5 1 1 10的重量比將聚乙烯吡咯烷酮和高錳酸鉀溶解在 水中，在100°C 200°C的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)2h 24h，然后將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行固液分 離，依次用蒸餾水、無水乙醇或者丙酮洗滌分離后的固體，最后在30°C 100°C的溫度下干 燥固體得到堿式氧化錳納米棒。上述水熱反應(yīng)的溫度為140°C 160°C。上述干燥固體的溫度為50°C 90°C。所述的聚乙烯吡咯烷酮的K值為15 90。本發(fā)明具有的積極效果(1)本發(fā)明的方法不需模板的作用，而是直接用高錳酸 鉀和聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行水熱反應(yīng)，最終得到粒徑分布均勻、純度高的堿式氧化錳納米棒。 (2)本發(fā)明的方法條件溫和，不采用有機(jī)試劑，而是采用毒性很低的既作為還原劑又作為表 面活性劑的聚乙烯吡咯烷酮，綠色無污染，屬于綠色合成工藝。(3)本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，適于工業(yè)化生產(chǎn)。(4)本發(fā)明制得的堿式氧化錳特別應(yīng)用于催化、環(huán)境治理、電極材 料、電容材料等領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式(實(shí)施例1)
稱取0. 2g的高錳酸鉀，將其溶解在15mL的蒸餾水中，在攪拌條件下加入0. 4g的粉 狀的K值為30的聚乙烯吡咯烷酮，然后將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜，在密閉條件下，使得反 應(yīng)體系的溫度升至160°C，通過溫度控制系統(tǒng)控制反應(yīng)體系在160°C的溫度下進(jìn)行水熱反 應(yīng)16h。該反應(yīng)也是氧化還原反應(yīng)，其中的主產(chǎn)物為堿式氧化錳(堿式氧化錳)，且堿式氧化 錳是固體，其余產(chǎn)物溶于液態(tài)體系中。將反應(yīng)后的混合物自然冷卻，然后通過離心分離的 方式或過濾的方式進(jìn)行固液分離，再依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌固體，最后在80°C的溫 度下真空干燥洗滌后的固體2 3小時(shí)，干燥箱中的氣壓為0. 01 0. 03MPa，得到直徑為 IOOnm 400nm，長(zhǎng)度為10 μ m 15 μ m堿式氧化錳納米棒粉體。(實(shí)施例2 實(shí)施例5)
各實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處見表1。表 1
實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5聚乙烯吡咯烷酮0. 4g0.2g0. 4g0. 4g0. Ig高錳酸鉀0.2g0.2g0.2g0.2g0.2g反應(yīng)溫度160°C160°C140°C160°C160°C反應(yīng)時(shí)間16h16h16h12h16h干燥溫度80 °C60 °C70 °C90 °C50 °C
權(quán)利要求
1.一種堿式氧化錳納米棒的制備方法，其特征在于用高錳酸鉀和聚乙烯吡咯烷酮進(jìn) 行水熱反應(yīng)得到堿式氧化錳納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿式氧化錳納米棒的制備方法，其特征在于按照5 1 1 10的重量比將聚乙烯吡咯烷酮和高錳酸鉀溶解在水中，在100°C 200°C的溫度下進(jìn)行 水熱反應(yīng)2h 24h，然后將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇或者丙酮 洗滌分離后的固體，最后在30°C 100°C的溫度下干燥固體得到堿式氧化錳納米棒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿式氧化錳納米棒的制備方法，其特征在于水熱反應(yīng)的溫 度為 140°C 160°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的堿式氧化錳納米棒的制備方法，其特征在于干燥固體的溫 度為50°C 90°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的堿式氧化錳納米棒的制備方法，其特征在于所述 的聚乙烯吡咯烷酮的K值為15 90。
全文摘要
本發(fā)明公開了堿式氧化錳納米棒的制備方法，它是用高錳酸鉀和聚乙烯吡咯烷酮進(jìn)行水熱反應(yīng)得到堿式氧化錳納米棒。即按照5∶1～1∶10的重量比將聚乙烯吡咯烷酮和高錳酸鉀溶解在水中，在100℃～200℃的溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)2h～24h，然后將反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無水乙醇或者丙酮洗滌分離后的固體，最后在30℃～100℃的溫度下干燥固體得到堿式氧化錳納米棒。本發(fā)明的方法無需模板，產(chǎn)物純度高，粒徑分布均勻，工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，條件溫和，綠色無污染，適于工業(yè)化生產(chǎn)的。
文檔編號(hào)C01G45/00GK102001709SQ201010603528
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者周全法, 尚通明, 李中春, 繆曉玉, 鮑紅玲 申請(qǐng)人:江蘇技術(shù)師范學(xué)院