專(zhuān)利名稱(chēng)：電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中提純?nèi)葰涔铓庀嘀边M(jìn)還原系統(tǒng)及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及多晶硅生產(chǎn)系統(tǒng)中三氯氫硅提純系 統(tǒng)與三氯氫硅還原系統(tǒng)高效耦合的操作方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
多晶硅是制造集成電路襯底、太陽(yáng)能電池等產(chǎn)品的主要原料。多晶硅可以用于制 備單晶硅，其深加工產(chǎn)品被廣泛用于半導(dǎo)體工業(yè)中，作為人工智能、自動(dòng)控制、信息處理、光 電轉(zhuǎn)換等器件的基礎(chǔ)材料。目前，我國(guó)大多數(shù)企業(yè)的多晶硅生產(chǎn)工藝為改良西門(mén)子法，其流程如下用氯和氫 合成氯化氫(或外購(gòu)氯化氫)，氯化氫和工業(yè)硅粉在一定的溫度下合成三氯氫硅，然后對(duì)三 氯氫硅進(jìn)行精餾分離提純，提純后冷凝的液相三氯氫硅在經(jīng)過(guò)加熱汽化進(jìn)入氫還原爐內(nèi)進(jìn) 行CVD反應(yīng)生產(chǎn)高純多晶硅。其還原爐尾氣進(jìn)行干法回收，回收后的氯硅烷再次進(jìn)行精餾 分離提純得到三氯氫硅，其副產(chǎn)物四氯化硅進(jìn)入氫化爐反應(yīng)生成三氯氫硅，從而實(shí)現(xiàn)閉路 循環(huán)。國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的多晶硅廠(chǎng)絕大部分采用此法生產(chǎn)電子級(jí)與太陽(yáng)能級(jí)多晶硅。專(zhuān)利200910068556 (多晶硅生產(chǎn)過(guò)程中的三氯氫硅分離提純系統(tǒng)及操作方法)在 精餾提純方法做了很大改進(jìn)，使得提純單元產(chǎn)品三氯氫硅B、P雜質(zhì)大大降低，可實(shí)現(xiàn)電子 級(jí)多晶硅產(chǎn)品。不過(guò)現(xiàn)有工藝均將三氯氫硅精餾提純單元和三氯氫硅還原單元獨(dú)立開(kāi)來(lái)， 精餾單元產(chǎn)品三氯氫硅先冷凝后再經(jīng)過(guò)加熱汽化進(jìn)入還原系統(tǒng)。這種先冷凝再加熱的過(guò)程 本身是一種能量的浪費(fèi)，而且三氯氫硅液相輸送狀態(tài)極易引入雜質(zhì)，在提純單元至還原單 元經(jīng)過(guò)了冷凝、儲(chǔ)罐、加熱爐等設(shè)備，同樣也增加了雜質(zhì)帶入的幾率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種精餾提純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)工藝和設(shè) 備，以獲得電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品。本發(fā)明的技術(shù)方案如下—種精餾提純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)，包括提純產(chǎn)品塔2、三氯氫硅氣 相采出設(shè)備5、溫度控制系統(tǒng)6和還原系統(tǒng)7 ；其特征是在提純產(chǎn)品塔2和還原系統(tǒng)7之間 設(shè)置有三氯氫硅氣相采出設(shè)備5和溫度控制系統(tǒng)6。所述的三氯氫硅氣相采出設(shè)備包括氣體輸送系統(tǒng)8、二級(jí)除霧器9、導(dǎo)流管10、一 級(jí)除霧器11和液體導(dǎo)流部件12 ；在氣相采出設(shè)備采出口下端設(shè)置液體導(dǎo)流部件12，液體導(dǎo) 流部件為喇叭狀，邊緣開(kāi)齒形槽，在二級(jí)除霧器下設(shè)有導(dǎo)流管10。所述的氣體輸送系統(tǒng)包括伴熱介質(zhì)出入口 13、伴熱管14、靜態(tài)混合器15和氣體 輸送管道16 ；伴熱管設(shè)在氣體輸送管道外，螺旋管結(jié)構(gòu)2 ；靜態(tài)混合器位于氣體輸送管道內(nèi) 2。本發(fā)明的精餾提純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)工藝，氣相高純?nèi)葰涔鑿奶峒儺a(chǎn)品塔2塔釜通過(guò)氣相采出設(shè)備5，依次經(jīng)過(guò)液體導(dǎo)流部件12、一級(jí)除霧器11和二級(jí) 除霧器9除去氣相中夾帶的液相三氯氫硅，直接采出高純氣相三氯氫硅，通過(guò)氣體輸送系 統(tǒng)8進(jìn)入還原系統(tǒng)7生產(chǎn)多晶硅，在高純?nèi)葰涔铓怏w輸送系統(tǒng)8設(shè)有溫度控制系統(tǒng)6，使 氣相三氯氫硅溫度可控。為使物料在輸送過(guò)程保持氣相，通過(guò)溫度控制系統(tǒng)6，控制輸送過(guò)程的氣體過(guò)熱度 > 50°C，提純產(chǎn)品塔操作壓力0. SMpa以上，以適應(yīng)提純產(chǎn)品塔要求。本發(fā)明的用于電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中提純?nèi)葰涔铓庀嘀边M(jìn)還原系統(tǒng)的工藝氣相 高純?nèi)葰涔鑿奶峒儺a(chǎn)品塔2塔釜通過(guò)氣相采出設(shè)備5，直接采出高純氣相三氯氫硅，通過(guò) 氣體輸送系統(tǒng)8進(jìn)入還原系統(tǒng)7生產(chǎn)多晶硅，在高純?nèi)葰涔栎斔凸艿涝O(shè)有溫度控制系統(tǒng) 6，使氣相三氯氫硅溫度可控，以適應(yīng)還原系統(tǒng)進(jìn)料要求。三氯氫硅在塔內(nèi)氣相采出時(shí)，為了避免塔內(nèi)液體進(jìn)入采出設(shè)備，在氣相采出設(shè)備 采出口下端設(shè)置液體導(dǎo)流部件12，如圖2所示，液體導(dǎo)流部件為喇叭狀，邊緣開(kāi)齒形槽，既 阻擋塔內(nèi)液體進(jìn)入采出設(shè)備，又便于液體流下。另外，為了除去氣體中夾帶的液體，在氣相采出設(shè)備內(nèi)設(shè)置一級(jí)除霧器11和二級(jí) 除霧器9，所述的除霧器采用絲網(wǎng)填料結(jié)構(gòu)或者類(lèi)似結(jié)構(gòu)，在二級(jí)除霧器下設(shè)有導(dǎo)流管10， 便于液體返回塔內(nèi)，此設(shè)備可有效去除氣相中夾帶的液相三氯氫硅。為了保證輸送的三氯氫硅氣體在輸送管線(xiàn)保持過(guò)熱蒸汽狀態(tài)，在氣體輸送管道16 外設(shè)有伴熱管14。為了使氣體加熱均勻，在氣體輸送管道16內(nèi)設(shè)有靜態(tài)混合器15，可避免 氣體受熱不均現(xiàn)象，氣體輸送系統(tǒng)通過(guò)溫度控制系統(tǒng)6控制管道內(nèi)氣體的過(guò)熱度。輸送過(guò)程中氣相三氯氫硅保持過(guò)熱，過(guò)熱度> 50°C，伴熱溫度通過(guò)溫度控制系統(tǒng) 6調(diào)控，以適用還原系統(tǒng)工藝要求。另外為了滿(mǎn)足還原系統(tǒng)進(jìn)料要求，提純產(chǎn)品塔操作壓力 0.8MPa (絕對(duì)壓力)以上。因此，本發(fā)明提供了一種精餾提純產(chǎn)物三氯氫硅氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)及工藝，本 發(fā)明的氣體采出設(shè)備能夠避免氣體中液體夾帶現(xiàn)象，可有效去除氣相中夾帶的液相三氯氫 硅。在伴熱系統(tǒng)管內(nèi)設(shè)有靜態(tài)混合器組件，可避免氣體受熱不均現(xiàn)象，氣體輸送管道通過(guò)溫 度控制系統(tǒng)控制管道內(nèi)氣體的過(guò)熱度。本發(fā)明可使系統(tǒng)能耗降低30%，獲得電子級(jí)多晶硅 產(chǎn)品?？墒瓜到y(tǒng)能耗降低30%，獲得電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品。該技術(shù)顯著提高多晶硅材料的市 場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，推動(dòng)光伏和信息材料產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)[1]提純后三氯氫硅產(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)，避免了先冷凝后加熱的能耗。[2]提純系統(tǒng)產(chǎn)品高純?nèi)葰涔铓庀嘀苯舆M(jìn)還原系統(tǒng)，避免了中間設(shè)備以及液相 進(jìn)料容易造成雜質(zhì)混入的問(wèn)題。[3]本發(fā)明的氣相采出系統(tǒng)的避免了液相混入的問(wèn)題。[4]氣相采出的三氯氫硅溫度可根據(jù)還原系統(tǒng)進(jìn)料要求調(diào)控。


圖1是提純?nèi)葰涔铓庀嘀苯舆M(jìn)還原系統(tǒng)系統(tǒng)示意圖；圖2是三氯氫硅氣相采出設(shè)備放大圖；圖3是氣體輸送系統(tǒng)放大圖4是伴熱管放大圖；圖5是靜態(tài)混合器放大圖；其中1.提純產(chǎn)品塔進(jìn)料，2.提純產(chǎn)品塔，3.提純產(chǎn)品塔輕組分，4.提純產(chǎn)品塔重 組分，5.三氯氫硅氣相采出設(shè)備，6.溫度控制系統(tǒng)，7.還原系統(tǒng)，8.氣體輸送系統(tǒng)，9 二級(jí) 除霧器，10.導(dǎo)流管，11. 一級(jí)除霧器，12.液體導(dǎo)流部件，13.伴熱介質(zhì)出入口、14.伴熱管， 15.靜態(tài)混合器，16.氣體輸送管道。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)附圖進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，附圖是為說(shuō)明本發(fā)明而繪制的，不對(duì)本發(fā)明的 具體應(yīng)用形式構(gòu)成限制。本發(fā)明的系統(tǒng)如下對(duì)應(yīng)附圖如下本發(fā)明的用于電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中提純?nèi)葰涔铓庀嘀边M(jìn)還原系統(tǒng)的設(shè)備，包括 提純產(chǎn)品塔2、三氯氫硅氣相采出設(shè)備5、溫度控制系統(tǒng)6和還原系統(tǒng)7，如附圖1所示。所述的三氯氫硅氣相采出設(shè)備包括氣體輸送系統(tǒng)8、二級(jí)除霧器9、導(dǎo)流管10、一 級(jí)除霧器11和液體導(dǎo)流部件12組成，如附圖2所示。所述的氣體輸送系統(tǒng)包括伴熱介質(zhì)出入口 13、伴熱管14、靜態(tài)混合器15和氣體 輸送管道16，如附圖3(a)、(b)所示。伴熱管設(shè)在氣體輸送管道外，螺旋管結(jié)構(gòu)，保證輸送的三氯氫硅氣體在輸送管線(xiàn) 保持過(guò)熱蒸汽狀態(tài)如附圖4所示；靜態(tài)混合器位于氣體輸送管道內(nèi)，采用絲網(wǎng)填料結(jié)構(gòu)或 者類(lèi)似結(jié)構(gòu)，可避免氣體受熱不均現(xiàn)象如附圖5所示。高純?nèi)葰涔鑿奶峒儺a(chǎn)品塔2塔釜通過(guò)氣相采出設(shè)備5，依次經(jīng)過(guò)液體導(dǎo)流部件 12、一級(jí)除霧器11和二級(jí)除霧器9除去氣相中夾帶的液相三氯氫硅，直接采出高純氣相三 氯氫硅，通過(guò)氣體輸送系統(tǒng)8進(jìn)入還原系統(tǒng)7生產(chǎn)多晶硅，在高純?nèi)葰涔铓怏w輸送系統(tǒng)8 設(shè)有溫度控制系統(tǒng)6，使氣相三氯氫硅溫度可控，以適應(yīng)還原系統(tǒng)進(jìn)料要求。在采出口下端設(shè)置液體導(dǎo)流部件12，液體導(dǎo)流組件為喇叭狀，邊緣開(kāi)齒形槽。在采出設(shè)備內(nèi)設(shè)置兩級(jí)除霧器組件，所述的除霧器組件為絲網(wǎng)填料結(jié)構(gòu)，比表面 積1000m2/m3，在二級(jí)除霧器組件下設(shè)有導(dǎo)流管，使捕集的液相三氯氫硅返回塔內(nèi)。在氣體輸送系統(tǒng)內(nèi)設(shè)置靜態(tài)混合器，所述的靜態(tài)混合器為波紋板填料結(jié)構(gòu)，比表 面積 350m2/m3。生產(chǎn)5萬(wàn)噸/年的三氯氫硅的提純產(chǎn)品塔，操作絕對(duì)壓力為壓力0.9MPa，氣相三氯 氫硅的采出量為5萬(wàn)噸/年，溫度控制系統(tǒng)設(shè)置氣體過(guò)熱度為60°C。通過(guò)本工藝與常規(guī)的液相采出三氯氫硅過(guò)程進(jìn)行比較，能耗降低30%，可獲得獲 得電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品。本發(fā)明提出的電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中提純?nèi)葰涔铓庀嘀边M(jìn)還原系統(tǒng)及工藝，已通 過(guò)實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文 所述的系統(tǒng)和方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)。特別需要指出的是， 所有相類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā) 明的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
一種精餾提純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)，包括提純產(chǎn)品塔(2)、三氯氫硅氣相采出設(shè)備(5)、溫度控制系統(tǒng)(6)和還原系統(tǒng)(7)；其特征是在提純產(chǎn)品塔(2)和還原系統(tǒng)(7)之間設(shè)置有三氯氫硅氣相采出設(shè)備(5)和溫度控制系統(tǒng)(6)。
2.如權(quán)利要求1所述的直接進(jìn)還原系統(tǒng)，其特征是所述的三氯氫硅氣相采出設(shè)備包 括氣體輸送系統(tǒng)(8)、二級(jí)除霧器(9)、導(dǎo)流管(10)、一級(jí)除霧器(11)和液體導(dǎo)流部件 (12)；在氣相采出設(shè)備采出口下端設(shè)置液體導(dǎo)流部件(12)，液體導(dǎo)流部件為喇叭狀，邊緣 開(kāi)齒形槽，在二級(jí)除霧器下設(shè)有導(dǎo)流管(10)。
3.如權(quán)利要求2所述的直接進(jìn)還原系統(tǒng)，其特征是所述的氣體輸送系統(tǒng)包括伴熱介 質(zhì)出入口(13)、伴熱管(14)、靜態(tài)混合器(15)和氣體輸送管道(16)；伴熱管設(shè)在氣體輸送 管道外，螺旋管結(jié)構(gòu)(2)；靜態(tài)混合器位于氣體輸送管道內(nèi)(2)。
4.如權(quán)利要求3所述的直接進(jìn)還原系統(tǒng)，其特征是所述的靜態(tài)混合器為絲網(wǎng)填料結(jié)構(gòu)。
5.精餾提純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品氣相直接進(jìn)還原系統(tǒng)工藝，其特征是氣相高純?nèi)葰涔鑿奶?純產(chǎn)品塔(2)塔釜通過(guò)氣相采出設(shè)備(5)，依次經(jīng)過(guò)液體導(dǎo)流部件(12)、一級(jí)除霧器(11) 和二級(jí)除霧器(9)除去氣相中夾帶的液相三氯氫硅，直接采出高純氣相三氯氫硅，通過(guò)氣 體輸送系統(tǒng)(8)進(jìn)入還原系統(tǒng)(7)生產(chǎn)多晶硅，在高純?nèi)葰涔铓怏w輸送系統(tǒng)(8)設(shè)有溫 度控制系統(tǒng)(6)，使氣相三氯氫硅溫度可控。
6.如權(quán)利要求5所述的工藝，其特征是所述的輸送過(guò)程的氣體過(guò)熱度>50°C，提純產(chǎn) 品塔操作壓力0. 8MPa以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中提純?nèi)葰涔铓庀嘀边M(jìn)還原系統(tǒng)及工藝，氣相高純?nèi)葰涔鑿奶峒儺a(chǎn)品塔(2)塔釜通過(guò)氣相采出設(shè)備(5)，依次經(jīng)過(guò)液體導(dǎo)流部件(12)、一級(jí)除霧器(11)和二級(jí)除霧器(9)除去氣相中夾帶的液相三氯氫硅，直接采出高純氣相三氯氫硅，通過(guò)氣體輸送系統(tǒng)(8)進(jìn)入還原系統(tǒng)(7)生產(chǎn)多晶硅，在高純?nèi)葰涔铓怏w輸送系統(tǒng)(8)設(shè)有溫度控制系統(tǒng)(6)，使氣相三氯氫硅溫度可控。本發(fā)明可有效去除氣相中夾帶的液相三氯氫硅。在伴熱系統(tǒng)管內(nèi)設(shè)有靜態(tài)混合器組件，可避免氣體受熱不均現(xiàn)象，氣體輸送管道通過(guò)溫度控制系統(tǒng)控制管道內(nèi)氣體的過(guò)熱度。本發(fā)明可使系統(tǒng)能耗降低30％，獲得電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品。
文檔編號(hào)C01B33/03GK101913607SQ20101025172
公開(kāi)日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年8月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月12日
發(fā)明者華超, 王紅星, 鄭艷梅, 黃國(guó)強(qiáng) 申請(qǐng)人:天津大學(xué)