專利名稱：無水碘化鋰的制備方法及摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無水碘化鋰的制備方法及一種摻雜的碘化鋰閃爍晶體 的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著中子探測在核能利用、放射性同位素產(chǎn)生和核物理研究等 領(lǐng)域的應(yīng)用日益廣泛，對中子探測材料的研究越來越受到世界材料和物理學(xué) 者的重視。中子本身不帶電，不能產(chǎn)生電離或激發(fā)，因此不能用普通探測器 直接進行探測。可以利用中子與摻入探測器中的某些原子核作用(包括核反 應(yīng)、核裂變或核反沖)所產(chǎn)生的次級粒子進行測量，探測器把中子的能量轉(zhuǎn) 變?yōu)殡娒}沖，這些信號再經(jīng)處理，就可變?yōu)槿四芸吹枚臄?shù)據(jù)、圖表或圖像。
目前，使用的中子探測器主要包括氣體閃爍劑、液體閃爍劑和固態(tài)閃爍
劑。其中，氣體閃爍劑使用氣態(tài)閃爍成分，如氦-3，需要相對大的容納區(qū)域 來容納氣態(tài)閃爍組合物占據(jù)的大體積，使得其制造和擁有成本非常高；此外， 氣體閃爍劑由于可攜帶性的限制，不易用于在國界巡邏。同樣地，液體閃爍 劑也存在體積相對較大的缺點。對于固體閃爍劑，其密度一般相對較大，制 作的探測器更加結(jié)構(gòu)緊湊，因此，固態(tài)閃爍劑的使用日趨流行。
目前使用的固態(tài)閃爍劑主要有摻銪6LiI晶體、鈰激活的6!^-硅酸鹽玻璃 等，其中摻雜0.06-0.08wtn/。的E^+的SLil晶體，其對熱中子的能量分辨率可 達3.5%，被認為是已知的用于探測熱中子的最有效材料。
現(xiàn)有的摻雜碘化鋰晶體的制備方法主要包括下述三個步驟制備無水 Lil原料，之后將其與摻雜化合物混合進行晶體生長，最后進行晶體切割、 研磨、拋光和封裝等后續(xù)步驟。其中，在制備無水LiI的步驟中，由于無水碘化鋰易潮解、且見光或露 置在空氣中易析出碘單質(zhì)而變黃，還會在受熱條件下發(fā)生氧化，因此制備無 水Lil原料非常困難。現(xiàn)有制備無水碘化鋰的方法主要有以下兩種
方法一將碳酸鋰或氫氧化鋰溶解在氫碘酸中，然后將溶液在碘化氫的 氣氛中加熱、蒸發(fā)得到無水碘化鋰。因該方法需要使用碘化氫氣體，其操作 條件不易控制，還會造成污染環(huán)境。
方法二將碘化銨和金屬鋰放在液氨中反應(yīng)制備碘化鋰，然后將碘化鋰 的結(jié)晶水合物放在碘化氫的氣氛中干燥，同時在熔融鹽上方通入干燥的氫 氣，以除去碘化氫分解生成的碘，制備無水碘化鋰。因該法需要使用大量碘 化氫氣體和氫氣，且轉(zhuǎn)化率低，原料成本高，污染環(huán)境。
上述兩種方法的無水碘化鋰制備方法均成本較高，條件較難控制，而且 還會產(chǎn)生環(huán)境污染。因此，需要亟待尋找一種易于操作的、不造成污染、更 環(huán)保的制備方法，以獲得無水碘化鋰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服了現(xiàn)有無水碘化鋰的制備方法成本 較高，條件較難控制，而且還會產(chǎn)生環(huán)境污染的缺陷，提供了一種無水碘化 鋰的制備方法和一種慘雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法。本發(fā)明的方法操作簡 單，無環(huán)境污染，易于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，產(chǎn)品純度高，可制得優(yōu)質(zhì)無水碘化 鋰原料以及摻雜的碘化鋰閃爍晶體。
在本發(fā)明中，發(fā)明人通過大量的試驗摸索試圖找到適用于制備無水碘化
鋰的制備方法。曾嘗試將碘化鋰水溶液濃縮結(jié)晶，得到含有三個結(jié)晶水的碘 化鋰水合物，然后將該結(jié)晶水合物置于真空中加熱脫水，制得無水碘化鋰。 但是，因該方法中的碘化鋰結(jié)晶水合物中的結(jié)晶水較多，將其置于真空中加 熱脫水時，產(chǎn)生水蒸氣很難及時抽出，而原料脫水后，極其容易發(fā)生水解反 應(yīng)，從而產(chǎn)生碘化氫氣體，不僅腐蝕真空設(shè)備，而且原料容易板結(jié)，脫水效
5果很不理想，難得到無水碘化鋰。由此意外發(fā)現(xiàn)，碘化鋰結(jié)晶水合物中結(jié)晶 水的含量對于真空干燥處理至關(guān)重要，因而可以考慮控制碘化鋰結(jié)晶水合物 中結(jié)晶水的含量來實現(xiàn)制備無水碘化鋰的方法。
因此，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案解決上述技術(shù)問題。
本發(fā)明的無水碘化鋰的制備方法包括如下操作步驟將碘化鋰水溶液， 脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后再真空加熱脫水處理，得到 無水碘化鋰，即可。
其中，所述的碘化鋰水溶液為通過本領(lǐng)域現(xiàn)有的常規(guī)方法制得的高純度 的碘化鋰溶液。較佳地，其由下述制備方法制得將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫
碘酸反應(yīng)，之后調(diào)節(jié)pH值為7-9，過濾除雜，然后將濾液濃縮，重結(jié)晶提
純，再將所得晶體溶于水中，即可。其中，所述的碳酸鋰和氫碘酸的純度為 本領(lǐng)域制備該碘化鋰水溶液時使用的原料的純度，較佳的為分析純，更佳的
為質(zhì)量百分比99.999%以上。當(dāng)碳酸鋰與氫碘酸反應(yīng)時，較佳的通過氫碘酸 的用量控制反應(yīng)溶液的pH至為6-7;反應(yīng)結(jié)束后，較佳的用氨水或聯(lián)氨調(diào) 節(jié)反應(yīng)液的pH值為7-9。所述的將所得晶體溶于水中一般是指將所得晶體 溶于水中至澄清溶液。
其中，所述的將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末 的步驟的較佳操作為在重于空氣的惰性氣體，優(yōu)選氬氣保護下，攪拌狀態(tài)下， 加熱脫水至溶液變?yōu)榉垠w。實現(xiàn)所述的氬氣保護的較佳操作為向碘化鋰水溶 液中通入氬氣。所述的攪拌可采用本領(lǐng)域常規(guī)裝置，較佳的為葉片式攪拌器 進行攪拌。所述的加熱脫水的較佳操作為加熱至25(TC，此時桶內(nèi)開始出 現(xiàn)粉體，繼續(xù)升溫至260-300°C，保持該溫度直至桶內(nèi)溶液完全變?yōu)榉垠w， 即可。加熱的速度較佳的為5-10°C/min。所述的反應(yīng)容器較佳的為鈦制容器， 如鈦桶。
其中，所述的真空加熱脫水處理的步驟中，真空度較佳的為lX10'3Pa 以上，以有效地防止原料的氧化和揮發(fā)。加熱的操作較佳地為加熱至400-50(TC，保溫20-40小時。該步驟較佳的在石英坩堝、或者內(nèi)襯有鉑金坩 堝、石墨坩堝或氧化鋁坩堝的石英坩堝中進行。所述的柑堝的底部為錐形， 錐角較佳的為10-80度。真空加熱脫水處理后，冷卻至室溫即可。
本發(fā)明還提供了一種摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法，其包括如下步 驟將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，將其與摻雜化 合物混合，然后再經(jīng)真空加熱脫水處理，之后在真空狀態(tài)下采用坩堝下降法 進行晶體生長，即得摻雜碘化鋰閃爍晶體。
其中，所述的碘化鋰水溶液及其制備方法，以及將其脫水至含有0.5個 結(jié)晶水的碘化鋰粉末的操作，以及真空加熱脫水處理的操作，同前述無水碘 化鋰的制備方法中的相關(guān)步驟。
其中，所述的摻雜化合物為本領(lǐng)域常規(guī)制備碘化鋰晶體的摻雜劑，較佳 的為含銪化合物、含鉈化合物、含錫化合物和含釤化合物的化合物中的一種 或多種，更佳的為含銪化合物。所述的化合物可以為碘化物、氧化物、氟化 物、氫氧化物或氧氟化物。所述的摻雜化合物的用量為本領(lǐng)域現(xiàn)有方法的用 量， 一般為0-1%，百分比為摻雜化合物占閃爍晶體總摩爾量的百分比。
其中，所述的坩堝下降法為現(xiàn)有方法，又名布里奇曼晶體生長法 (Bridgman-Stockbarge method),該方法為將用于晶體生長用的材料置于坩 堝中，緩慢地下降，通過一個具有一定溫度梯度的加熱爐，爐溫控制在略高 于材料的熔點附近，在通過加熱區(qū)域時，坩堝中的材料被熔融，然后坩堝持 續(xù)下降時，坩堝底部的溫度先下降到熔點以下，由此開始結(jié)晶，然后晶體隨 坩堝下降而持續(xù)長大。其中，所述的坩堝下降法的工藝參數(shù)較佳的為控制 爐溫較佳的為600-700°C，晶體生長界面的溫度梯度較佳的為30-40°C/Cm。 所述的坩堝下降的速度較佳的為0.5-2.0 mm/h。其中，所述的坩堝下降法使 用的裝置為本領(lǐng)域常規(guī)使用的晶體生長裝置。
本發(fā)明中，上述各技術(shù)特征可以任意組合，即得本發(fā)明的較佳實例。
本發(fā)明所用試劑和原料均市售可得。本發(fā)明中，所述的含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰中所帶結(jié)晶水含量不一 定嚴格限定為0.5-1個結(jié)晶水，可存在晶體領(lǐng)域中可接受的偏差。
本發(fā)明的積極進步效果在于本發(fā)明提供了一種無水碘化鋰的制備方法
以及一種摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法。所述的無水碘化鋰的制備方法操 作簡單，無環(huán)境污染，易于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，制得的產(chǎn)品純度高，可滿足生 長優(yōu)質(zhì)碘化鋰單晶的要求。所述的摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法工藝簡 單，制備過程中不易高溫氧化，可批量生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)摻雜碘化鋰晶體，制得的晶 體含氧雜質(zhì)低，具有較好的光學(xué)質(zhì)量。


圖1為本發(fā)明的無水碘化鋰的制備方法的工藝流程圖。
具體實施例方式
下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在 所述的實施例范圍之中。 實施例1無水碘化鋰的制備
制備無水碘化鋰的操作步驟包括如下(參見附圖l):
(1) 取純度為99.999%碳酸鋰100g置于2000ml的燒杯中，再加入約 500ml濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH 值調(diào)至6.0，然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至7.0，過濾除雜，然 后將濾液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，攪拌狀態(tài) 下，按照加熱速度為5'C/min，加熱至300°C，保持該溫度直至溶液變?yōu)榉?體；所述的碘化鋰粉體為含有0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末；
(3) 然后將含有0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末置于石英坩堝中，控制真空度 為lXl(^Pa以上，加熱至400'C，保溫40小時，即得無水碘化鋰粉末。實施例2無水碘化鋰的制備
制備無水碘化鋰的操作步驟包括如下
(1) 取純度為99.999%碳酸鋰100g置于2000ml的燒杯中，再加入約 500ml濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH 值調(diào)至7.0，然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至9.0，過濾除雜，然 后將濾液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，攪拌狀態(tài) 下，按照加熱速度為10°C/min，加熱至26(TC，保持該溫度直至溶液變?yōu)榉?體；所述的碘化鋰粉體為含有1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末；
(3) 然后將含有1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末置于內(nèi)襯鉑金坩堝的石英塒堝 中，控制真空度為lXl(T3Pa，加熱至500'C，保溫20小時，即得無水碘化 鋰粉末。
實施例3無水碘化鋰的制備
制備無水碘化鋰的操作步驟包括如下
(1) 取純度為99.999%碳酸鋰100g置于2000ml的燒杯中，再加入約500ml 濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH值調(diào)至 6.5，然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至8.0，過濾除雜，然后將濾 液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，攪拌狀態(tài) 下，按照加熱速度為8°C/min，加熱至280°C，保持該溫度直至溶液變?yōu)榉?體；所述的碘化鋰粉體為含有0.8個結(jié)晶水的碘化鋰粉末；
(3) 然后將含有0.8個結(jié)晶水的碘化鋰粉末置于石英坩堝，控制真空度為 lX10^Pa以上，加熱至450。C，保溫30小時，即得無水碘化鋰粉末。 實施例4 0.5英寸摻銪碘化鋰閃爍晶體的制備
選用溫度梯度為3(TC/cm的晶體生長裝置制備0.5英寸摻銪碘化鋰閃爍 晶體，其操作步驟包括如下
9(1) 取純度為99.999%氫氧化鋰150g置于2000ml的燒杯中，再加入約 500ml濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH 值調(diào)至6.5,然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至8.0，過濾除雜，然 后將濾液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，采用葉片 式攪拌器攪拌狀態(tài)下，然后對鈦桶內(nèi)的碘化鋰水溶液加熱，按照加熱速度為 1(TC/min加熱，升至25(TC后桶內(nèi)開始出現(xiàn)粉體，繼續(xù)升溫至280°C，保持 該溫度直至溶液變?yōu)榉垠w，然后緩慢降溫至室溫，所得粉體為含有0.5個結(jié) 晶水的碘化鋰粉末，約180g;
(3) 取9根0.5英寸洗凈烘干的石英坩堝，每根坩堝放入20g步驟(2)制備 的含有0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后再加入0.02g純度為99.99%的無水 Eul2作為摻雜化合物，將石英坩堝抽真空，保持坩堝內(nèi)的真空度在lX10'Spa 以上，同時對坩堝進行加熱，以3(TC/h的速率升溫將爐溫升至45(TC，保溫 30小時，然后對石英坩堝進行真空密封；
(4) 取6根真空密封裝料的石英坩堝置于晶體生長裝置的金屬底座上， 外面罩上氧化鋁的陶瓷管，然后在管內(nèi)填充氧化鋁粉末，置于單管生長爐內(nèi)； 以5(TC/h的升溫速率將爐溫升至68(TC，調(diào)節(jié)金屬底座的位置，使石英坩堝 的下偶溫度控制在44(TC，保溫10小時，之后啟動下降裝置，使石英坩堝以 2mm/h的速率平穩(wěn)下降，待石英坩堝的上偶溫度降至30(TC以下時，停止下 降并停止單管生長的加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至室溫后取出坩堝，即可；本實施 例的晶體生長的周期為5天，所得晶體為淡綠色，長度為50mm。
實施例51英寸摻銪碘化鋰閃爍晶體的批量制備
選用溫度梯度為40'C/cm的晶體生長裝置制備1英寸摻銪碘化鋰閃爍晶 體，其操作步驟包括如下
(l)取純度為99.999%碳酸鋰100g置于2000ml的燒杯中，再加入約500ml 濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH值調(diào)至6.5，然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至8.0，過濾除雜，然后將濾 液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，采用葉片 式攪拌器攪拌狀態(tài)下，然后對鈦桶內(nèi)的碘化鋰水溶液加熱，按照加熱速度為 10'C/min加熱，升至250'C后桶內(nèi)開始出現(xiàn)粉體，繼續(xù)升溫至28(TC，保持 該溫度直至溶液變?yōu)榉垠w，然后緩慢降溫至室溫，所得粉體為含有0.5個結(jié) 晶水的碘化鋰粉末，約180g;然后繼續(xù)按照步驟(1)和(2)的操作共制備約 2400g含0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末；
(3) 取24根1英寸洗凈烘干的石英坩堝，每根坩堝放入100g步驟(2)制 備的含有0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后再加入O.lg純度為99.99%的無 水Eul2作為摻雜化合物，將石英坩堝抽真空，保持坩堝內(nèi)的真空度在IX l(T3Pa以上，同時對坩堝進行加熱，以30°C/h的速率升溫將爐溫升至450°C， 保溫30小時，然后對石英坩堝進行真空密封；
(4) 取24根真空密封裝料的石英坩堝分成12對，將每2根并排置于晶 體生長裝置的金屬底座上，外面罩上氧化鋁的陶瓷管，然后在管內(nèi)填充氧化 鋁粉末，置于12管生長爐內(nèi)；以50°C/h的升溫速率將爐溫升至60(TC，調(diào) 節(jié)金屬底座的位置，使石英坩堝的下偶溫度控制在45(TC，保溫15小時，之 后啟動下降裝置，使石英坩堝以lmm/h的速率平穩(wěn)下降，待石英坩堝的上 偶溫度降至30(TC以下時，停止下降并停止晶體爐加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至室 溫后取出坩堝，即可；本實施例的晶體生長的周期為8天，所得晶體長度為 40mm。
實施例61.5英寸碘化鋰閃爍晶體的制備
選用溫度梯度為35'C/cm的晶體生長裝置制備1.5英寸碘化鋰閃爍晶體， 其操作步驟包括如下
(l)取純度為99.999%碳酸鋰100g置于2000ml的燒杯中，再加入約500ml 濃度為45.5%的分析純氫碘酸溶液，攪拌使之充分反應(yīng)，至溶液pH值調(diào)至
ii6.5，然后再加入少量的氨水將溶液的pH值調(diào)至8.0，過濾除雜，然后將濾 液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即得碘化鋰水溶液；
(2) 將碘化鋰水溶液置于鈦桶中，在碘化鋰水溶液中通入氬氣，采用葉片 式攪拌器攪拌狀態(tài)下，然后對鈦桶內(nèi)的碘化鋰水溶液加熱，按照加熱速度為 1(TC/min加熱，升至25(TC后桶內(nèi)開始出現(xiàn)粉體，繼續(xù)升溫至280'C，保持 該溫度直至溶液變?yōu)榉垠w，然后緩慢降溫至室溫，所得粉體為含有0.5個結(jié) 晶水的碘化鋰粉末，約180g;
(3) 取1根1.5英寸洗凈烘干的石英坩堝，放入180g步驟(2)制備的含有 0.5個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后將石英坩堝抽真空，保持坩堝內(nèi)的真空度 在lX10,a以上，同時對坩堝進行加熱，以30°C/h的速率升溫將爐溫升至 450°C,保溫30小時，然后對石英坩堝進行真空密封；
(4) 將該真空密封裝料的石英坩堝置于晶體生長裝置的金屬托柱上，外 面罩上氧化鋁的陶瓷管，然后在管內(nèi)填充氧化鋁粉末，置于單管生長爐內(nèi)； 以5(TC/h的升溫速率將爐溫升至70(TC，調(diào)節(jié)金屬底座的位置，使石英坩堝 的下偶溫度控制在45(TC，保溫20小時，之后啟動下降裝置，使石英坩堝以 0.5mm/h的速率平穩(wěn)下降，待石英柑堝的上偶溫度降至30(TC以下時，停止 下降并停止單管生長的加熱，當(dāng)爐內(nèi)溫度降至室溫后取出坩堝，即可；本實 施例的晶體生長的周期為12天，所得晶體長度為50mm。
權(quán)利要求
1、一種無水碘化鋰的制備方法，其操作步驟包括如下將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后再經(jīng)真空加熱脫水處理，即得到無水碘化鋰。
2、 一種摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法，其步驟包括如下將碘化鋰 水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，將其與摻雜化合物混合， 然后再經(jīng)真空加熱脫水處理，之后在真空狀態(tài)下采用坩堝下降法進行晶體生 長，即得摻雜碘化鋰閃爍晶體。
3、 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的碘化鋰水 溶液由下述制備方法制得將碳酸鋰或氫氧化鋰與氫碘酸反應(yīng)，之后調(diào)節(jié)pH值為7-9，過濾除雜，然后將濾液濃縮重結(jié)晶，再將所得晶體溶于水中，即可。
4、 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的將碘化鋰 水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末的步驟按下述進行操作在氬氣保護下，攪拌狀態(tài)下，加熱脫水至溶液變?yōu)榉垠w。
5、 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于所述的加熱為加熱至260-300'C，保持該溫度直至溶液變?yōu)榉垠w；所述的加熱的速度為5-10°C/min。
6、 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的將碘化鋰 水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末的步驟在鈦制容器中進行。
7、 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的真空加熱 脫水處理的步驟中，加熱的操作為加熱至400-500°C，保溫20-40小時。
8、 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的真空加熱脫水 處理的步驟中，真空度為1Xl(^Pa以上。
9、 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于所述的真空加熱 脫水處理在石英坩堝、或者內(nèi)襯有鉑金坩堝、石墨坩堝或氧化鋁坩堝的石英 坩堝中進行。
10、 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的摻雜化合物為 含銪化合物、含鉈化合物、含錫化合物和含釤化合物的中的一種或多種；所 述的化合物為碘化物、氧化物、氟化物、氫氧化物或氧氟化物。
11、 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于所述的坩堝下降法的 工藝參數(shù)為爐溫為600-700°C;晶體生長界面的溫度梯度為30-40°C/cm; 坩堝下降的速度為0.5-2.0 mm/h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種無水碘化鋰的制備方法，其操作步驟包括如下將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，然后再經(jīng)真空加熱脫水處理，即得到無水碘化鋰。本發(fā)明還公開一種摻雜的碘化鋰閃爍晶體的制備方法，其操作步驟包括如下將碘化鋰水溶液脫水至含有0.5-1個結(jié)晶水的碘化鋰粉末，將其與摻雜化合物混合，然后再經(jīng)真空加熱脫水處理，之后在真空狀態(tài)下采用坩堝下降法進行晶體生長，即得摻雜碘化鋰閃爍晶體。所述的無水碘化鋰的制備方法操作簡單，無環(huán)境污染，易于規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)；所述的摻雜碘化鋰閃爍晶體的制備方法工藝簡單，制備過程中不易高溫氧化，可批量生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)摻雜碘化鋰晶體。
文檔編號C01D15/00GK101565192SQ20091005030
公開日2009年10月28日 申請日期2009年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月30日
發(fā)明者丁祖兵, 葉崇志, 吳鳳雷, 潔 張 申請人:上海新漫傳感技術(shù)研究發(fā)展有限公司