專利名稱：：以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于材料化學、化工
技術領域：
，涉及一種氫氧化鎂的制備工藝，特別涉及一種以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法。
背景技術：
：氫氧化鎂阻燃劑作為高效、優(yōu)越、環(huán)保的新型添加性無機阻燃劑，在無機阻燃劑領域得到了長足的發(fā)展。該產(chǎn)品為無毒、無味、無腐蝕性。氫氧化鎂熱分解溫度高，熱分解溫度在34(TC49(TC之間，受熱分解時，釋放出水，同時吸收大量的潛熱，這就降低了樹脂在火焰中實際承受的溫度，具有抑制高聚物分解和可燃性氣體產(chǎn)生的冷卻效應，分解后生成的氧化鎂即是良好的耐火材料，也能幫助提高樹脂抵抗火焰的能力。氫氧化鎂作為阻燃劑以其優(yōu)越的阻燃性能，目前越來越受到人們的青睞，但是由于其與合成材料的相容性較差，添加量大，使得材料的力學性能和耐熱性能都有所降低，這也是氫氧化鎂作為阻燃劑的不足之處。因此，生產(chǎn)超細高分散性的氫氧化鎂阻燃劑，增強其與合成材料的相容性成為氫氧化鎂阻燃劑的發(fā)展趨勢之一。中國專利CN1513761A提供了一種納米級氫氧化鎂制備方法，該方法采用鎂鹽溶液為原料，以氫氧化鈉和氨水作混合沉淀劑，通過逆向沉淀法制備納米級氫氧化鎂。該發(fā)明用氫氧化鈉和氨水作混合沉淀劑，未反應完全的沉淀劑不便回收循環(huán)利用，若直接排放還會污染環(huán)境，該專利在反應過程中還需要加入乙醇作為分散劑，增加生產(chǎn)成本。中國專利CN101012382A公開了一種高純高分散氫氧化鎂阻燃劑的制備方法，是將鹽湖苦鹵溶于水中，加入H202氧化其中的雜質(zhì)離子，并調(diào)整pH值為6.57.5，靜置310小時后制得精制鹵水與丙酮混合配成氯化鎂濃度0.5mol/L3.0mol/L的母液，然后添加氨水后制取氫氧化鎂。該專利用化學方法除去雜質(zhì)，對溶液的pH值要求也過于苛刻，且制取精制鹵水的過程中靜置時間太久，在反應過程中還需要加入丙酮作為分散劑，該專利工藝復雜、生產(chǎn)效率較低。中國專利CN101066772A公開了一種醇水體系一步法制備納米氫氧化鎂阻燃劑的方法，是以無機鎂鹽、水和乙醇按一定比例混合，在507(TC恒溫水浴加熱；另外將表面處理劑加入沉淀劑氨水中，攪拌充分混合，配成表面處理劑的氨水溶液；然后將所述表面處理劑氨水溶液加入到鎂鹽的醇水溶液中，加熱至8090。C，并恒溫反應1.52.0h，生成白色沉淀，經(jīng)過濾、烘干、粉碎，最終制得片狀結(jié)晶的納米氫氧化鎂阻燃劑。該方法在反應過程中溫度較高，反應時間較長，且還需要加入乙醇作為分散劑，生產(chǎn)成本較高。CN1718542A以六氨氯化鎂為前軀體，采用液相制備高純納米氫氧化鎂。該方法在反應過程中還需加入分散劑才能制備出所要的產(chǎn)品，該專利工藝復雜、操作繁瑣、生產(chǎn)成本較高。我國是鎂資源大國，尤其西部鹽湖中鎂資源儲量巨大。由于長期以來鹽湖資源開發(fā)主要集中在鉀、鋰、硼等資源，對鎂資源的開發(fā)只停留在初級階段。其中利用鹽湖資源生產(chǎn)鉀肥的過程中，每生產(chǎn)1噸氯化鉀副產(chǎn)10噸氯化鎂。生產(chǎn)鉀肥后的鹵水都作為廢液，用管道、渠道、泵站等設施排放到鹽湖中，導致鎂鹽的局部富集，使鹽湖的相平衡被破壞，這不僅造成資源浪費，更主要是造成環(huán)境及鹽湖鹵水資源的嚴重污染。因此，在鹽湖資源開發(fā)利用過程中，處理好鉀、鎂兩大資源的關系，加強鹽湖鎂資源利用技術研究，投入一定量的人力、物力，多途徑開發(fā)我國鎂系化合物是非常必要的，使鎂產(chǎn)品系列化、高值化，讓產(chǎn)品盡快參與國際競爭是亟待解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明目的是提供一種利用鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細氫氧化鎂阻燃劑的方法。本發(fā)明制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，是將鹽湖鹵水或水氯鎂石配成氯化鎂濃度為34mol/L的溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)后在25°C~95°CT快速加入濃度為314mol/L的氨水進行沉淀反應520min，然后經(jīng)洗滌、過濾、干燥即得中位徑為0.5lpm的超細高分散氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品；氨水的加入量控制在氨水加入完全后NH4+7Mg^在1:13:1的范圍內(nèi)；氨水的加入速度為60100mL/min。其反應方程式如下MgCl2+NH4OH—Mg(OH)24+NH4Cl將鹽湖卣水或水氯鎂石配成氯化鎂溶液的工藝為將鹽湖鹵水或水氯鎂石濃縮或經(jīng)水溶解后，過濾除去不溶性雜質(zhì)，即得氯化鎂溶液。為了提高生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本，將氯化鎂溶液配制成濃度在34mol/L的范圍內(nèi)。為了使原料反應充分，提高產(chǎn)率并且使得到的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品粒度分布更加均勻，所述沉淀反應完成后繼續(xù)攪拌160min。為了充分洗滌產(chǎn)品中雜質(zhì)離子，得到純度較高的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品，所述洗滌采用再漿洗滌。所述干燥采用真空干燥，干燥溫度為6(TC12(TC。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術，工藝簡單，操作方便，流程短，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高。鹽湖鹵水或氯化鎂溶液在前處理過程中無需經(jīng)化學方法除雜，只需把原料液經(jīng)物理除雜就可以制得反應所需卣水，反應過程中氯化鎂濃度及氨水濃度較高，且在瞬間反應，生產(chǎn)效率高，反應過程中也無需加入分散劑、絮凝劑等就可以生產(chǎn)出超細高分散的氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。圖1為本發(fā)明實施例1產(chǎn)品粒度測試結(jié)果分布圖圖2為本發(fā)明實施例2產(chǎn)品粒度測試結(jié)果分布圖圖3為本發(fā)明實施例3產(chǎn)品粒度測試結(jié)果分布圖圖4為本發(fā)明實施例1、2、3產(chǎn)品的XRD圖圖5為標準氫氧化鎂的XRD圖從圖1、2、3可以看出實驗制得的氫氧化鎂粒徑分布范圍較窄，D98與D3之間的差值均小于3pm,產(chǎn)品的均勻性較好。圖4為氫氧化鎂的XRD圖，說明實驗值得的氫氧化鎂樣品屬于六方晶系，且特征衍射峰強度高、峰形尖銳，說明產(chǎn)物結(jié)構(gòu)規(guī)整性強。衍射峰的位置與圖5中標準氫氧化鎂XRD圖一致，衍射圖譜中除了氫氧化鎂的特征峰外，沒有其他雜質(zhì)的特征峰，說明氫氧化鎂樣品純度較高。具體實施例方式實施例l:取一定量的水放在燒杯中，在低速攪拌下不斷加入鹽湖富產(chǎn)的水氯鎂石，直至水氯鎂石不再溶解為止，過濾除去不溶性雜質(zhì)，配成濃度為3.45mol/L的氯化鎂溶液。取3.45mol/L的氯化鎂溶液500mL加入到恒溫反應釜中，在2000rpm攪拌速率下升溫至45°C，在45。C恒溫條件下以70mL/min的流量加入濃度為6.68mol/L的氨水，氨水的進料時間為llmin，氨水進料完全后繼續(xù)在45'C恒溫及2000rpm攪拌速率下反應60min，然后再漿洗漆、過濾、在120。C真空干燥后即得中位徑D50為0.70jim氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。激光粒度儀測試結(jié)果如表1所示，粒度分布如圖l所示。表1粒度測試結(jié)果D3:0.36,D6:0.41pmD10:0.45,D16:0.49pmD25:0.54,D50:0.70,D75:1.04pmD80:U8阿D90:1.53,D97:1.95,D98:2.07pm從表1可以看出D98為2.07(im，D3為0.36|im粒徑分布寬度小于2pm，說明實驗所得的產(chǎn)品均勻性較好。實施例2:取一定量的水放在燒杯中，在低速攪拌下不斷加入鹽湖富產(chǎn)的水氯鎂石，直至水氯鎂石不再溶解為止，過濾除去不溶性雜質(zhì)，配成濃度為3.0Omol/L的氯化鎂溶液。取3.0Omol/L的氯化鎂溶液500mL加入到恒溫反應釜中，在2500rpm攪拌速率下升溫至75°C,在75。C恒溫條件下以80mL/min的流量加入3mol/L的氨水，氨水的進料時間為7.37min，氨水進料完全后繼續(xù)在75。C恒溫及2500rpm攪拌速率下反應20min，然后再漿洗滌、過濾、在120°C真空干燥后即得中位徑為0.69um氫氧化鎂產(chǎn)品。激光粒度儀測試結(jié)果如表2所示，粒度分布如圖2所示。表2粒度測試結(jié)果D3:0.33拜D6:0.37nmD10:0.41,D16:0.46)miD25:0.52,D50:0.69[imD75:1.00nmD80:1.21,D90:1.41nmD97:l,83(xmD98:1.95pm從表2可以看出D98為1.95pm，D3為0.33pm粒徑分布寬度小于2pm，說明實驗所得的產(chǎn)品均勻性較好。實施例3:取一定量的水放在燒杯中，在低速攪拌下不斷加入鹽湖富產(chǎn)的水氯鎂石，直至水氯鎂石不再溶解為止，過濾除去不溶性雜質(zhì)，配成濃度為3.21mol/L的氯化鎂溶液。取3.21mol/L的氯化鎂溶液500mL加入到恒溫反應釜中，在2000rpm攪拌速率下升溫至6(TC，在6(TC恒溫條件下以70mL/min的流量加入6.28mol/L的氨水，氨水的進料時間為llmin，氨水進料完全后繼續(xù)在60。C恒溫及2000rpm攪拌速率下反應60min，然后再漿洗滌、過濾、在12(TC真空干燥后即得中位徑為0.87|im氫氧化鎂產(chǎn)品。激光粒度儀測試結(jié)果如表3所示，粒度分布如圖3所示。表3粒度測試結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>從表3可以看出D98為2.75[xm，D3為0.36pm粒徑分布寬度小于3[im，說明實驗所得的產(chǎn)品均勻性較好。權(quán)利要求1、一種以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于將鹽湖鹵水或水氯鎂石配成氯化鎂濃度為3～4mol/L的溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)后在25℃～95℃下快速加入濃度為3～14mol/L的氨水進行沉淀反應5～20min，然后經(jīng)洗滌、過濾、干燥即得中位徑為0.5～1μm的超細高分散氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品；氨水的加入量控制在氨水加入完全后NH4+/Mg2+在1∶1～3∶1的范圍內(nèi)；氨水的加入速度為60～100mL/min。2、如權(quán)利要求1所述以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于所述沉淀反應完成后繼續(xù)攪拌l60min。3、如權(quán)利要求1所述以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于所述洗滌采用再漿洗滌。4、如權(quán)利要求1所述以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于所述干燥采用真空干燥，干燥溫度為6(TC~120°C。5、如權(quán)利要求1所述以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，其特征在于將鹽湖鹵水或水氯鎂石濃縮或經(jīng)水溶解后，過濾除去不溶性雜質(zhì)即得濃度為34mol/L的氯化鎂溶液。全文摘要本發(fā)明提供一種以鹽湖鹵水或水氯鎂石為原料制備超細高分散氫氧化鎂阻燃劑的方法，該方法是將鹽湖鹵水或水氯鎂石配成氯化鎂濃度3～4mol/L的溶液，在25℃～95℃下快速加入濃度為3～14mol/L的氨水進行沉淀反應，然后經(jīng)洗滌、過濾、干燥即得超細高分散氫氧化鎂阻燃劑產(chǎn)品。本發(fā)明工藝流程簡單、成本低廉，反應過程中無需加入分散劑、絮凝劑即可生產(chǎn)出分散性好、粒度分布均勻、平均粒徑在0.5μm～1μm之間的氫氧化鎂阻燃劑。文檔編號C01F5/20GK101475197SQ20091000167公開日2009年7月8日申請日期2009年1月9日優(yōu)先權(quán)日2009年1月9日發(fā)明者劉志啟,姬連敏,宋富根,曾忠民,李麗娟,峰聶申請人:中國科學院青海鹽湖研究所