專利名稱：氧化鎂粉末的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末。
背景技術(shù)：
在耐火物以外，氧化鎂(鎂氧)也被作為各種添加劑和電子零部件用途、熒光體原 料、各種靶材原料、超導(dǎo)薄膜襯底用的原料、隧道磁阻元件(TMR元件)用的隧道阻擋層原 料、彩色等離子體顯示器面板(PDP)用的保護(hù)膜原料使用，還被作為PDP用結(jié)晶氧化鎂層 的原料使用，作為具有極其廣泛用途的無機(jī)材料而受到關(guān)注，近年來，在各種用途中需要可 以充分發(fā)揮絕緣特性、熒光特性、透明性等各種氧化鎂特性的微晶直徑大、而且結(jié)晶偏斜極 小、結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末。 作為氧化鎂粉末的制法，已知主要有(1)利用金屬鎂氧化來進(jìn)行制備的氣相法、
(2) 通過以熱分解溫度以上的溫度煅燒氫氧化鎂或碳酸鎂等前體來進(jìn)行制備的熱分解法和
(3) 粉碎由電熔融法得到的塊的方法。 但是，在以往的方法中，盡管可以得到具有單結(jié)晶大小的氧化鎂粉末，還是不能說 其大小充分，另外，也不能制造兼具良好結(jié)晶性的氧化鎂粉末。 作為結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末，專利文獻(xiàn)1中記載著使用了 Cu-Ka射線的粉 末X射線衍射的(200)面的峰值半寬度在0.40 0.60度的范圍內(nèi)的氧化鎂粉末。專利 文獻(xiàn)2中記載著使用了 Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法的布拉格角(2e士0.2deg)= 42. 9deg((200)面)的X射線衍射峰值半寬度在0. 25 0. 52deg的范圍內(nèi)的氧化鎂粉末。 但是，這些氧化鎂粉末的結(jié)晶性沒有達(dá)到充分的水平。
專利文獻(xiàn)1 :日本專利特開2003-229132號公報
專利文獻(xiàn)2 :日本專利特開2007-065245號公報
發(fā)明的揭示 本發(fā)明的目的在于鑒于上述現(xiàn)狀，提供微晶直徑大、而且結(jié)晶偏斜極小、結(jié)晶性良 好的氧化鎂粉末。 本發(fā)明者為了解決上述課題而反復(fù)進(jìn)行各種研討后發(fā)現(xiàn)，由熱分解法煅燒氧化鎂 前體而制造氧化鎂粉末時，在特定量的鹵化物離子的存在下，而且在和通常的煅燒條件不 同的封閉系統(tǒng)中實施該煅燒，可以制造以往的制法不能得到的微晶直徑大、而且結(jié)晶性良 好的氧化鎂粉末，藉此完成了本發(fā)明。艮卩，本發(fā)明是以在使用了 Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法的(111)面、(200)面 和(220)面的峰值的半寬度都在O. 20下、而且微晶直徑是700A以上為特征的氧化鎂粉末。
該氧化鎂粉末，優(yōu)選氧化鎂純度是99. 9質(zhì)量％以上，另外，優(yōu)選由具有光滑表面 的立方體形狀的一次粒子構(gòu)成。還優(yōu)選由激光衍射散射式粒度分布測定獲得的累積50%粒 徑(D50)是0. 1 10 ii m。 本發(fā)明的氧化鎂粉末可以通過在相對于氧化鎂前體總量為0. 3 30質(zhì)量％的鹵 化物離子的存在下，在封閉系統(tǒng)中煅燒該氧化鎂前體而得到。在這里，上述氧化鎂前體優(yōu)選
3是堿式碳酸鎂、氫氧化鎂或它們的混合物。
由本發(fā)明可以得到微晶直徑大、而且結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末。最理想的是由本 發(fā)明可以制造微晶直徑大、而且結(jié)晶性良好、高純度、由具有平滑表面的立方體形狀的一次 粒子構(gòu)成的氧化鎂粉末。
實施發(fā)明的最佳方式 本發(fā)明的氧化鎂粉末是結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末，在這里，所謂良好的結(jié)晶性，意 指結(jié)晶偏斜極小、在結(jié)晶中晶格缺陷等少。具體來講，在使用了Cu-Ka射線的粉末X射線衍 射法的(111)面、(200)面和(220)面的峰值的半寬度分別是O. 20度以下、優(yōu)選是0. 16度 以下、更優(yōu)選是0. 14度以下。對該峰值的半寬度的下限沒有特別限定，例如，能夠是0.070 度以上或是O. 090度以上。 本發(fā)明的氧化鎂粉末還是微晶直徑大的氧化鎂粉末。結(jié)晶性粉末粒子通常由看作
多個單結(jié)晶的微細(xì)結(jié)晶構(gòu)成，將該微細(xì)結(jié)晶稱為微晶。微晶直徑大，意指構(gòu)成粒子的微細(xì)結(jié) 晶(單結(jié)晶)大。具體來講，使用了Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法中，使用氧化鎂的(200)
面的衍射線，由Scherrer式計算出的微晶直徑是700A以上、優(yōu)選是900A以上。另外，如果 考慮上述計算式的理論性，則在微晶直徑大于1000A時，因為其值失去可靠性，所以不會算
出大于ioooA的具體數(shù)值。因此，在下述的表i的實施例i和3中也記載為「 〉ioooA」。 但是，微晶直徑的數(shù)值大于粒徑的數(shù)值在理論上不成立。 因為本發(fā)明的氧化鎂粉末是結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末，所以，氧化鎂純度的純度 以高為宜。具有充分良好的結(jié)晶性的氧化鎂粉末，僅僅純度高還不能得到，一般地，如果雜 質(zhì)多，則會在結(jié)晶中出現(xiàn)偏斜，有結(jié)晶性變差的傾向。具體的純度數(shù)值，優(yōu)選99.9質(zhì)量％以 上，更優(yōu)選99. 99質(zhì)量％以上。 氧化鎂粉末的一次粒子形狀可以由掃描型電子顯微鏡確認(rèn)。由此，本發(fā)明的氧化 鎂粉末可以確認(rèn)由具有平滑表面的立方體形狀的一次粒子構(gòu)成。其中優(yōu)選立方體狀的一次 粒子不會發(fā)生凝集、各自分離的分散性良好的一次粒子。另外，所謂「立方體形狀」，不是指 幾何學(xué)意義中嚴(yán)密的立方體形狀，指的是如

圖1所示的由目測觀察顯微鏡照片能夠大致識 別為立方體的形狀。但是，本發(fā)明的氧化鎂粉末不一定被限定為立方體形狀。
關(guān)于平均粒徑，沒有特別限定，但由激光衍射散射式粒度分布測定獲得的累積 50%粒徑(D50)優(yōu)選在0. 1 10iim的范圍。D50既可以是1. 0 y m以上、也可以小于 1. 0 ii m。作為該數(shù)值范圍的下限，優(yōu)選是0. 3 ii m以上、更加優(yōu)選是0. 6 y m以上。關(guān)于上限， 優(yōu)選是8 ii m以下、更加優(yōu)選是6 ii m以下。另外，所謂D5。是中位直徑，在粒度的累積圖中是 指相當(dāng)于50體積％的粒徑(y m)，以某粒徑將粉體分成2份時是大的一側(cè)和小的一側(cè)成為 等量的粒徑。 接著，說明制造本發(fā)明的氧化鎂粉末的方法。 本發(fā)明的氧化鎂粉末能夠由以熱分解溫度以上的溫度煅燒氫氧化鎂或碳酸鎂等 前體的熱分解法制造。具體來講，可以在相對于氧化鎂前體總量為0. 3 30質(zhì)量％的鹵化 物離子的存在下，在封閉系統(tǒng)中實施煅燒氧化鎂前體的工序而制造。由此，可以制得具有上 述各項特性的氧化鎂粉末。 作為上述氧化鎂粉末前體，可以是以往的熱分解法使用的前體，沒有特別限定，可 例舉例如氫氧化鎂、堿式碳酸鎂、碳酸鎂、草酸鎂等。其中，因為得到的氧化鎂粉末的特性優(yōu)異，所以，優(yōu)選氫氧化鎂、堿式碳酸鎂和它們的混合物。 上述前體如果含雜質(zhì)多，則不易得到具有良好的結(jié)晶性的氧化鎂，所以優(yōu)選前體
中的雜質(zhì)含量少。具體來講，前體包含的雜質(zhì)量由熱分解法生成氧化鎂時殘留的雜質(zhì)合計
量除去鹵化物離子而得，優(yōu)選0. 1質(zhì)量％以下、更優(yōu)選0. 01質(zhì)量％以下。 上述煅燒在鹵化物離子的存在下進(jìn)行。作為鹵化物離子，可以列舉氯化物離子、氟
化物離子、溴化物離子、碘化物離子，通常，可以使用氯化物離子。作為包含鹵化物離子的化
合物的具體例子，可以列舉鹽酸、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂等。 作為鹵化物離子的存在量，相對于氧化鎂前體總量在0. 3 30質(zhì)量％的范圍內(nèi)。 鹵化物離子的存在量如果過少，則難以獲得良好結(jié)晶性和較大的微晶直徑，相反，如果過 多，則氧化鎂的結(jié)晶難以生長。優(yōu)選是0. 5 25質(zhì)量％的范圍、更優(yōu)選是1. 0 20質(zhì)量％ 的范圍。 包含卣化物離子的化合物既可以是氧化鎂前體其本身，也可以是來自氧化鎂前體
所包含的雜質(zhì)的化合物，還可以是通過溶液合成法制備氧化鎂前體時生成的副產(chǎn)物，也可
以是在氧化鎂前體中另外添加的化合物，也可以是在封閉式爐中的氣體氣氛中例如作為氯
化氫氣體等添加的化合物。另外，還可以通過洗滌等充分除去氧化鎂前體包含的雜質(zhì)和在
氧化鎂制備時生成的副產(chǎn)物，預(yù)先在氧化鎂前體中或在氣體氣氛中添加。 作為上述氧化鎂前體，優(yōu)選以溶液合成得到的前體。 氧化鎂前體是堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物時，在以溶液合成法制備該前體 中，例如(1)混合氯化鎂水溶液和氫氧化鈉水溶液得到氫氧化鎂淤漿，(2)將該淤漿中的一 部分氫氧化鎂碳酸化而得到包含堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的淤漿，(3)過濾該淤漿得到堿式 碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物。在該混合物中，氯化物離子作為起始物質(zhì)氯化鎂或副產(chǎn)物氯 化鈉包含。 在上述工序(1)中，得到氫氧化鎂淤漿后，通過以水稀釋可以將該淤漿的濃度優(yōu)
選調(diào)整在50 100g/L的范圍、更優(yōu)選調(diào)整在60 90g/L的范圍。通過降低淤槳的濃度以
減少淤漿的粘度是為了在接著的工序(2)中的碳酸化反應(yīng)均勻地進(jìn)行。 在上述工序(2)中，通過在上述淤漿中吹入二氧化碳?xì)怏w，將淤漿中的一部分氫
氧化鎂碳酸化。該碳酸化反應(yīng)的溫度優(yōu)選40 8(TC。在該溫度范圍內(nèi)，從氫氧化鎂向堿式
碳酸鎂的變換迅速地進(jìn)行，反應(yīng)效率高。在該溫度范圍內(nèi)，可以得到具有過濾效率優(yōu)異的粒
徑的堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物。 在上述碳酸化反應(yīng)中使用的二氧化碳?xì)怏w的用量是可將氫氧化鎂淤漿中的一部 分氫氧化鎂轉(zhuǎn)化為堿式碳酸鎂而獲得堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物的量。相對于1摩爾 氫氧化鎂，具體的二氧化碳?xì)怏w用量優(yōu)選是O. 2 2. 0摩爾當(dāng)量。在該范圍內(nèi)，能夠高效地 得到過濾效率優(yōu)異的堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物。 在上述工序(3)中，過濾包含在上述工序(2)中得到的堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的 淤漿，得到堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物固體。因為在該固體形態(tài)混合物中包含氯化物 離子，所以，既可以不經(jīng)洗滌直接將其干燥后用于后述的煅燒，也可以使用適當(dāng)量的水洗滌 該混合物將濾餅中的氯化物離子量減少到適當(dāng)水平后用于干燥和煅燒。如果進(jìn)行充分洗 滌，則氯化物離子的含量變得過低而不能得到本發(fā)明的效果，所以必須通過控制洗滌水用 量、洗滌時間等來控制洗滌程度。但是，也可以在充分洗滌完全除去氯化物離子后再另外添加含有鹵化物離子的化合物。 氧化鎂前體是氫氧化鎂時，在以溶液合成法制備該前體中，例如(1)混合氯化鎂 水溶液和氫氧化鈉水溶液得到氫氧化鎂淤漿，(2)過濾該淤漿而得到固體形態(tài)的氫氧化鎂。 在該固形物中，氯化物離子作為起始物質(zhì)氯化鎂或副產(chǎn)物氯化鈉包含。 在上述工序(1)中得到氫氧化鎂淤漿后，通過以水稀釋將該淤漿的濃度優(yōu)選調(diào)整 在50 100g/L的范圍、更優(yōu)選調(diào)整在60 90g/L的范圍，還優(yōu)選通過熟化使該淤槳中的氫 氧化鎂粒子成長。由此，可以使工序(2)中的過濾效率提高。上述熟化的條件沒有特別限 定，可以在攪拌下將淤漿在高溫下保持一定時間。作為熟化溫度，例如可以是80 150°C， 作為熟化時間，可以是數(shù)分鐘 數(shù)小時。 在上述工序(2)中，過濾在上述工序(1)中得到的氫氧化鎂淤漿，得到固體形態(tài)的
氫氧化鎂。因為在該固形物中包含氯化物離子，所以可以將其如上述地進(jìn)行處理。 在由本發(fā)明的熱分解法制備氧化鎂的方法中，在鹵化物離子的存在下且以封閉系
統(tǒng)進(jìn)行氧化鎂前體的煅燒。本發(fā)明的封閉系統(tǒng)指的是在進(jìn)行煅燒的空間中存在的氣體實質(zhì)
上不流出到外部，另外從外部也實質(zhì)上無氣體流入的幾乎被密閉的系統(tǒng)，和在大氣與氧等
氣氛下開放或邊流通這些氣體邊進(jìn)行的通常的煅燒方法不同。在本發(fā)明中，通過在封閉系
統(tǒng)中進(jìn)行煅燒，鹵化物離子不飛散到外部而是停留在進(jìn)行煅燒的空間內(nèi)，充分介入氧化鎂
粉末的結(jié)晶的成長過程，結(jié)晶慢慢地成長，可以得到微晶直徑大、且結(jié)晶偏斜極小、晶格缺
陷少的結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末。 該封閉系統(tǒng)內(nèi)的煅燒例如可以使用實質(zhì)上沒有氣氛氣體流出流入的密閉式爐進(jìn) 行或在可密閉的坩鍋等中進(jìn)行。煅燒時的溫度可以是600 140(TC、最優(yōu)選是120(TC左 右。如果煅燒時的溫度過高，則有得到的結(jié)晶凝集、分散性變差的情況。煅燒時間也取決于 溫度，通常是1 10小時。例如，溫度在120(TC左右時，5小時左右是適當(dāng)?shù)摹Ａ硗?，對進(jìn) 行煅燒而升溫時的速度沒有特別限定，可以是5 l(TC /分鐘。 對該煅燒時的氣氛沒有特別限定，可例舉例如大氣、氧、氮、氬等，優(yōu)選前體中包含 的雜質(zhì)可作為氧化氣體除去的大氣或氧氣氛。 通過在上述條件下的煅燒，微晶直徑大、而且結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末成長，但由 于是在密閉下進(jìn)行煅燒，因此含有上述鹵化物離子的化合物等雜質(zhì)未被充分除去而混入煅 燒后的粉末中。為了減少含有該鹵化物離子的化合物的混入量，提高氧化鎂粉末的純度， 在本發(fā)明的制造方法中，優(yōu)選在上述封閉系統(tǒng)的一次煅燒后再在開放系統(tǒng)中進(jìn)行第2次煅燒。 該二次煅燒可以在通常的開放系統(tǒng)中進(jìn)行，例如可以在大氣氣氛下的有氣氛氣體 流動的氣體爐中進(jìn)行或在氧氣氣流下的電爐等中進(jìn)行。作為二次煅燒時的溫度、時間和爐 內(nèi)的氣體，只要可以除去含有鹵化物離子的化合物等雜質(zhì)就可以，沒有特別限定，但因為結(jié) 晶成長在一次煅燒中已經(jīng)完成，所以二次煅燒的時間可以比較短。
實施例 以下，列舉實施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不被這些實施例限定。 在以下的實施例中，按照以下所示的步驟測定各種物性等。 (1)粉末X射線衍射法
6[OO45] 使用X射線衍射裝置(商品名RINT-UltimalII、理學(xué)('J力'夕)株式會社制)，由 使用了Cu-Ka射線的粉末X射線衍射法對氧化鎂粉末試樣進(jìn)行測定，使用分析軟件(商品 名Jade 6、理學(xué)株式會社制)，以2 e =36. 9deg附近的峰為(111)面、以2 e = 42. 9deg 附近的峰為(200)面、以2e = 62. 3deg附近的峰為(220)面，分別計算出峰的半寬度。另 外，使用(200)面的衍射線，由Scherrer式算出微晶直徑。
(2)激光衍射散射式粒度分布測定法 使用激光衍射散射式粒度分布測定裝置(商品名HIRA、日機(jī)裝株式會社制)，測
定累積50%粒徑(D5。)。
(3)氧化鎂粉末的純度測定法 氧化鎂粉末的純度作為從100質(zhì)量％減去測定的雜質(zhì)總量而得的值算出。
(4)氧化鎂粉末的雜質(zhì)量測定法氧化鎂粉末的雜質(zhì)量(Si、 Al、 Ca、 Fe、 V、 Cr、 Mn、 Ni、 Zn、 B、 Zr、 Cu、 Na、 K、 Cl)，使用 ICP光譜分析裝置(商品名SPS-1700、日本精工株式會社(七< - 一 < > ^A 乂 > ) 制)，將試樣在酸中溶解后測定。
(5)氧化鎂前體的鹵化物量測定法 氧化鎂前體的鹵化物量由ICP光譜分析裝置(商品名SPS-1700、日本精工株式會
社制)測定。
實施例1 在氯化鎂(MgCl2)水溶液中使氫氧化鈉(NaOH)水溶液反應(yīng)，得到氫氧化鎂 (Mg(0H)2)淤漿。以離子交換水將該氫氧化鎂淤漿稀釋為濃度75g/L，邊以100 150rpm的 速度攪拌30L經(jīng)稀釋的氫氧化鎂淤漿邊吹入水蒸氣，將液溫調(diào)整為60°C 。接著，邊將液溫保 持在6(TC邊從槽的下部以流量10L/分鐘將C02濃度100容量％的二氧化碳?xì)怏w吹入3小 時(0.8摩爾當(dāng)量)，將一部分變換為堿式碳酸鎂。 接著，過濾該淤漿，以25L離子交換水水洗得到的濾餅。此后，在干燥機(jī)中以120°C 干燥該濾餅10小時、得到前體。從X射線衍射分析結(jié)果可知，前體是氫氧化鎂和堿式碳酸 鎂(化學(xué)式:4MgC03 Mg(OH)2 8H20和4MgC03 Mg(OH)2 4H20)的混合物。在該時間點測 得上述前體中包含的氯化物離子含量是0. 8質(zhì)量％ 。接著，于大氣氣氛中在氣氛氣體不流出流入的封閉式電爐中以升溫速度6t: /分
鐘將作為前體的該氫氧化鎂和堿式碳酸鎂的混合物加熱到120(TC，以同樣溫度保持5小時 進(jìn)行煅燒，生成氧化鎂粉末。然后，將其于大氣氣氛中在有氣氛氣體流出流入的氣體爐中以 120(TC再煅燒1小時，得到本發(fā)明的氧化鎂粉末。
實施例2 在氯化鎂(MgCl2)水溶液中使氫氧化鈉(NaOH)水溶液反應(yīng)，得到氫氧化鎂 (Mg(OH)2)淤漿。以離子交換水將該氫氧化鎂淤漿稀釋為濃度75g/L，邊以500 600rpm的 速度攪拌30L經(jīng)稀釋的氫氧化鎂淤漿邊以高壓釜將液溫保持在115t:進(jìn)行1小時的水熱反 應(yīng)。接著，過濾該淤漿，以20L離子交換水水洗得到的濾餅。此后，在干燥機(jī)中以12(TC干燥 該濾餅10小時得到前體。在該時間點測得上述前體中包含的氯化物離子含量是5質(zhì)量％ 。
接著，于大氣氣氛中在氣氛氣體不流出流入的封閉式電爐中以升溫速度6t: /分 鐘將該前體加熱到120(TC，以同樣溫度保持5小時進(jìn)行煅燒，生成氧化鎂粉末。然后，將其于大氣氣氛中在有氣氛氣體流出流入的氣體爐中以120(TC再煅燒1小時，得到本發(fā)明的氧
化鎂粉末。 實施例3 除了將水洗工序的離子交換水的用量變更為30L，在水洗后干燥前的濾餅中添加 6N鹽酸以離子交換水稀釋約IO倍后的鹽酸水溶液以外，按照和實施例1同樣的工序得到
作為前體的堿式碳酸鎂和氫氧化鎂的混合物，再進(jìn)一步得到本發(fā)明的氧化鎂粉末。使用掃 描型電子顯微鏡(商品名JSM-5410， JEOL公司制)拍攝所得的氧化鎂粉末的SEM組成像 (15000倍)的結(jié)果示于圖l。被觀察到的結(jié)晶形狀幾乎全部是立方體狀，粒子形狀極其一 致。在結(jié)晶表面沒有附著微粒，結(jié)晶表面平滑、干凈。另外，各結(jié)晶粒子充分分離。
比較例1 除了于大氣氣氛中在有氣氛氣體流出流入的氣體爐中實施煅燒(即在開放系統(tǒng) 中實施煅燒)以外，和實施例l同樣操作，得到氧化鎂粉末。圖2所示為以掃描型電子顯微 鏡(15000倍)觀察得到的氧化鎂粉末的結(jié)果。所得的氧化鎂粉末的結(jié)晶沒有成長為立方 體狀，粒徑小，各粒子凝集。
比較例2 將市售的高純度氧化鎂粉末(巖谷化學(xué)工業(yè)株式會社制，MJ-30)作為比較例2。 圖3所示為以掃描型電子顯微鏡(15000倍)對其進(jìn)行觀察的結(jié)果。無定形的微細(xì)粒子相 互凝集。 比較例3 在離子交換水(導(dǎo)電率0. 1 ii S/cm以下)中溶解1. Okg氯化鎂(MgCl2)(雜質(zhì)各元 素的分析值Si、Al、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zr、B、Zn分別是10卯m以下，且Ca是30卯m以下)， 將溶液定容為3升(MgCl2 =約3. 5mol/L)。分別以定量泵和滾柱泵向反應(yīng)器中送入MgCl2 溶液和NaOH溶液(堿性成分20 50質(zhì)量％ )并使它們連續(xù)地進(jìn)行反應(yīng)，使得MgCl2的反 應(yīng)率達(dá)到20摩爾％。反應(yīng)淤漿由反應(yīng)器以30分鐘滯留時間使之溢出，對生成的氫氧化鎂 添加500ppm凝集劑使之沉降，回收上清液(精制氯化鎂溶液)。 邊攪拌回收的精制氯化鎂溶液邊投入NaOH溶液(堿性成分20 50質(zhì)量％ )，攪 拌30分鐘使得MgCl2的反應(yīng)率達(dá)到90摩爾％ ，獲得氫氧化鎂淤漿，地，過濾、水洗、干燥制得 的氫氧化鎂淤漿，得到前體。在該時間點測得上述前體中包含的氯化物離子含量是O. 1質(zhì) 量％。接著，于大氣氣氛中在有氣氛氣體流出流入的氣體爐中以140(TC煅燒60分鐘，將得 到的高純度氧化鎂粉末作為比較例3。 表1所示為實施例1 3和比較例1 3的粉末X射線衍射法的測定結(jié)果、累積
50%粒徑的測定結(jié)果和氧化鎂純度的測定結(jié)果。[表l](lll)半寬度 r )(200)半寬度 C )(220)半寬度 r )微晶直徑 (A)D50 (u m)純度 (質(zhì)量％)
實施例10. 1180. Ill0. 122〉10000.4>99.99
實施例20. 1360. 1320. 1359201. 4>99. 9
實施例30. 0970. 0980. 109〉10006. 1>99.99
比較例10. 1790. 1740. 1805303. 1>99. 99
比較例20. 2140. 2170. 2493793. 8>99. 9
比較例30. 1720. 1660. 1725860. 4〉99. 99 產(chǎn)業(yè)上利用的可能性 本發(fā)明的氧化鎂粉末可用作為添加劑、填充材料、電子零部件用原料、熒光體原 料、醫(yī)藥品、研究室中的試劑、各種靶材原料、超導(dǎo)薄膜襯底膜用的原料、TMR元件用的隧道 阻擋層原料、PDP用的保護(hù)膜原料、PDP用結(jié)晶氧化鎂層原料等。
附圖的簡單說明 圖1是實施例3中得到的氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖2是比較例1中得到的氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖3是比較例2的氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
9
權(quán)利要求
一種氧化鎂粉末，其特征在于，使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法中的(111)面、(200)面和(220)面的峰值的半寬度都在0.20度以下，且微晶直徑為以上。F2008800180793C00011.tif
2. 如權(quán)利要求1所述的氧化鎂粉末，其特征在于，氧化鎂純度為99. 9質(zhì)量％以上。
3. 如權(quán)利l或2所述的氧化鎂粉末，其特征在于，由具有光滑表面的立方體形狀的一次 粒子構(gòu)成。
4. 如權(quán)利l或2所述的氧化鎂粉末，其特征在于，由激光衍射散射式粒度分布測定獲得 的累積50%粒徑(D5。)為0. 1 10 ii m。
5. 如權(quán)利1或2所述的氧化鎂粉末，其特征在于，在相對于氧化鎂前體總量為0. 3 30質(zhì)量％的鹵化物離子的存在下，通過在封閉系統(tǒng)中煅燒該氧化鎂前體而得到。
6. 如權(quán)利要求5所述的制造方法，其特征在于，氧化鎂前體為堿式碳酸鎂、氫氧化鎂或 它們的混合物。
全文摘要
本發(fā)明提供微晶直徑大且結(jié)晶性良好的氧化鎂粉末。它是使用了Cu-Kα射線的粉末X射線衍射法中的(111)面、(200)面和(220)面峰值的半寬度都在0.20度以下且微晶直徑為700以上的氧化鎂粉末。
文檔編號C01F5/06GK101707913SQ200880018079
公開日2010年5月12日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月5日
發(fā)明者大崎善久, 山元香織, 川瀨厚哉 申請人:達(dá)泰豪化學(xué)工業(yè)株式會社