專利名稱：一種殼核式Si₃N₄復合粉體的化學制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種具有抗氧化性能的無機粉體的化學制備方法，尤其涉及一 種殼核式Si:凡復合粉體的化學制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代高溫技術(shù)的發(fā)展，要求材料具備優(yōu)良的高溫綜合性能以適應苛刻的作 業(yè)環(huán)境。氧化物-非氧化物復合材料是一類很有發(fā)展前途的高溫結(jié)構(gòu)材料，它利
用材料性能的互補，使材料達到綜合優(yōu)化，Si3N4復相陶瓷材料就是其中的一種。 氮化硅因其具有耐高溫、高強度、低的熱膨脹系數(shù)、低密度、良好的抗熱 震性等優(yōu)點被廣泛應用于高溫結(jié)構(gòu)部件，如航空、航天、核能等高技術(shù)領域。 作為高溫結(jié)構(gòu)材料，除了要求具備良好的高溫力學性能，同時應具備較好的 高溫抗氧化性能，較高的韌性。氮化硅陶瓷的應用主要面臨的問題是高溫下易 氧化、強度低、并且致密體的獲得比較困難，成本較高，從而限制了材料的應 用領域。氮化硅粉體作為氮化硅陶瓷材料原料，其粉體的性能直接影響氮化硅 陶瓷材料的性能。
隨著新材料制備技術(shù)向微觀精細化發(fā)展，粉體的團聚與分散問題已經(jīng)成為 制備與發(fā)展新材料及超細粉體的瓶頸，粉體的表面處理技術(shù)變得越來越重要。 粉體殼核就是表面改性技術(shù)的一種特殊方法，就是將一種粒子作為核，在其表 面殼核一種或多種其它粒子形成復合粒子的方法。粒子殼核技術(shù)不但可以制備 多功能的復合粒子，而且還廣泛地用于粒子表面改性。因此，超細粒子殼核技 術(shù)廣泛用于陶瓷材料、電子材料、生物材料、藥品工業(yè)、涂料、油漆、粉未冶
金及軍事領域。目前，出現(xiàn)了殼核式Ti02、 SiC、石墨等復合粉體，還沒有出現(xiàn)
殼核式Si:凡復合粉體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明其目的就在于提供一種殼核式Si3N4復合粉體的化學制備方法，將 Si3N4原料進行表面處理，引入一相或多相抗氧化性好并且高溫性能優(yōu)異的物質(zhì) 的前驅(qū)體殼核Si晶粉體，制備抗氧化性好并且高溫性能優(yōu)異的殼核式Si晶復 合粉體，具有操作簡單、方便、易于控制、能耗少的特點，制備的殼核式ZrB2 復合粉體原料具有優(yōu)良物理、化學性能，并可通過調(diào)節(jié)鹽溶液的濃度和沉淀劑 的pH值精確控制殼核層的殼核性質(zhì)，如厚度、致密度、均勻性等。
實現(xiàn)上述目的而采取的技術(shù)方案包括，在Si3N,粉體和水的混合漿體中加入鹽溶液，恒溫于10 10(TC，攪拌均勻，加入pH值為7 12的沉淀劑溶液，使 鹽溶液產(chǎn)生沉淀物質(zhì)殼核在ZrB2粉體顆粒的表面，繼續(xù)攪拌反應0. 5 6h時間， 再經(jīng)分離、洗滌、80 15(TC干燥、300 70(TC煅燒，制得殼核式Si3N4復合粉 體。
與現(xiàn)有技術(shù)相比本發(fā)明具有以下優(yōu)點-
由于采用了將Si:凡原料進行表面處理，引入一相或多相抗氧化性好并且 高溫性能優(yōu)異的物質(zhì)的前驅(qū)體殼核Si:凡粉體，制備抗氧化性好并且高溫性能優(yōu) 異的殼核式Si:凡復合粉體的技術(shù)，因而解決了 Si3N4陶瓷材料在高溫下易被氧 化導致性能降低的問題。具有操作簡單、方便、易于控制、能耗少的特點，制
備的殼核式ZrB2復合粉體原料具有優(yōu)良物理、化學性能，并可通過調(diào)節(jié)鹽溶液 的濃度和沉淀劑的pH值精確控制殼核層的殼核性質(zhì)，如厚度、致密度、均勻 性等。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳述。 附圖為本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施方式
實施例
在Si3N4粉體和水的混合漿體中加入鹽溶液，如圖所示，恒溫于10 10(TC， 攪拌均勻，加入pH值為7 12的沉淀劑溶液，使鹽溶液產(chǎn)生沉淀物質(zhì)殼核在ZrB2 粉體顆粒的表面，繼續(xù)攪拌反應O. 5 6h時間，再經(jīng)分離、洗滌、80 15CTC干 燥、300 70(TC煅燒，制得殼核式Si美復合粉體。
所述的鹽溶液是在有氫氧根離子的溶液中能夠產(chǎn)生沉淀的物質(zhì)硝酸鋁、硫 酸鋁、氯化鋁、硝酸釔、氯化釔、硫酸釔、次氯酸鋯。
所述的沉淀劑是在水溶液中有氫氧根離子產(chǎn)生的物質(zhì)氨水、尿素、氫 氧化鈉。
實施例1:
將3克Si美粉體加入200毫升水中，超聲分散5分鐘，攪拌均勻，用180 分鐘向Si3N4漿體中勻速滴入混合溶液300ml(150ml的0. 09mol/L硝酸鋁和 150ml的0. 15 mol/L硝酸釔)，同時滴入pH=ll的沉淀劑氨水調(diào)節(jié)ZrB2漿體的 pH值一直為9，用攪拌器不停的攪拌，混合溶液滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l小時， 并使pH值保持為9。用離心分離沉淀物，用去離子水洗滌三次，再用無水乙醇 洗滌一次，將沉淀物8(TC烘干，50(TC煅燒，就得到了 A1A和￥203共同殼核ZrB2粉體顆粒的殼核式Si3N4復合粉體原料。 實施例2:
將3克Si:,N4粉體加入100毫升水中，超聲分散5分鐘，攪拌均勻，用120 分鐘向Si美漿體中勻速滴入0. 04mol/L次氯酸鋯溶液200ml，同時滴入pH=ll 的沉淀劑氨水調(diào)節(jié)Si:扎漿體的pH值一直為5，用攪拌器不停的攪拌，混合溶液 滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l小時，并使pH值保持為5。用離心分離沉淀物，用去 離子水洗滌三次，再用無水乙醇洗滌一次，將沉淀物IO(TC烘干，70(TC煅燒， 就得到了 Zr02殼核Si晶粉體顆粒的殼核式Si:凡復合粉體原料。
權(quán)利要求
1、一種殼核式Si3N4復合粉體的化學制備方法，其特征在于，在Si3N4粉體和水的混合漿體中加入鹽溶液，恒溫于10～100℃，攪拌均勻，加入pH值為7～12的沉淀劑溶液，使鹽溶液產(chǎn)生沉淀物質(zhì)殼核在ZrB2粉體顆粒的表面，繼續(xù)攪拌反應0.5～6h時間，再經(jīng)分離、洗滌、80～150℃干燥、300～700℃煅燒，制得殼核式Si3N4復合粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種殼核式Si3N4復合粉體的化學制備方法，其特征在 于，所述的鹽溶液是在有氫氧根離子的溶液中能夠產(chǎn)生沉淀的物質(zhì)硝酸鋁、硫酸鋁、 氯化鋁、硝酸釔、氯化釔、硫酸釔、次氯酸鋯。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種殼核式Si3N4復合粉體的化學制備方法，其特征在 于，所述的沉淀劑是在水溶液中有氫氧根離子產(chǎn)生的物質(zhì)氨水、尿素、氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種殼核式Si₃N₄復合粉體的化學制備方法，在Si₃N₄粉體和水的混合漿體中加入鹽溶液，恒溫于10～100℃，攪拌均勻，加入pH值為7～12的沉淀劑溶液，使鹽溶液產(chǎn)生沉淀物質(zhì)殼核在ZrB₂粉體顆粒的表面，繼續(xù)攪拌反應0.5～6h時間，再經(jīng)分離、洗滌、80～150℃干燥、300～700℃煅燒，制得殼核式Si₃N₄復合粉體。從而解決了Si₃N₄陶瓷材料在高溫下易被氧化導致性能降低的問題。具有操作簡單、方便、易于控制、能耗少的特點，制備的殼核式ZrB₂復合粉體原料具有優(yōu)良物理、化學性能，并可通過調(diào)節(jié)鹽溶液的濃度和沉淀劑的pH值精確控制殼核層的殼核性質(zhì)，如厚度、致密度、均勻性等。
文檔編號C01B21/068GK101445222SQ20081013664
公開日2009年6月3日 申請日期2008年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月26日
發(fā)明者宋杰光, 張聯(lián)盟, 李世斌, 杜大明, 紀崗昌 申請人:九江學院