專利名稱：氣體氧化法制備桐殼基活性炭的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及活性炭制備方法，具體說涉及一種利用具有氧化性的氣體，將 油桐種子榨取桐油時(shí)產(chǎn)生的桐殼制備成活性炭的方法。
背景技術(shù)：
活性炭是一種具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積和優(yōu)異的吸附性能的 含碳物質(zhì)，它表面具有含氧、氮、硫等元素的官能團(tuán)，化學(xué)、物理性質(zhì)穩(wěn)定， 可以在不同溫度、酸堿度中使用，不溶于水和其他絕大部分溶劑。因此，活性 炭作為一種優(yōu)良的吸附劑，已廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、化學(xué)工業(yè)、食品加工、濕 法冶金、藥物精制、軍事化學(xué)保護(hù)等領(lǐng)域。目前，活性炭制備原料主要有木材和煤炭等兩大類，如中國專利申請(qǐng)20041002285.X公開了一種用褐煤渣生產(chǎn)活性炭的方法。但隨著人們對(duì)資源、 環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，以固體廢棄物為原料代替木材和煤炭制備活性炭受到廣泛關(guān) 注，如中國專利申請(qǐng)200710062150.5公開了一種用秸桿生產(chǎn)活性炭的工藝；中 國專利申請(qǐng)200710015048.X公開了一種沙草秸桿活性炭的制備方法；中國專利 申請(qǐng)99114419.8公開了一種利用秸桿和鋸屑制造車用活性炭的方法，但這些原 料存在著含碳量低、灰分高和雜質(zhì)多的缺陷。我國桐油的產(chǎn)量居世界首位，桐 殼是生產(chǎn)桐油過程產(chǎn)生的主要廢棄物，從理論看，桐殼中粗纖維含量約為50%， 糠醛含量在10%以上，可作為飼料利用。但由于作為動(dòng)物飼料使用前必須經(jīng)過 脫毒處理，提高了飼料的成本，從而限制了推廣應(yīng)用，大量的桐殼仍作為廢棄 物被丟掉，這既浪費(fèi)了生物質(zhì)資源，又污染了環(huán)境，同時(shí)也加大了桐油的生產(chǎn) 成本。前期的元素分析結(jié)果表明，桐殼廢棄物的碳含量高(一般在48.5 %左右)、 灰分低，有望成為制備活性炭的新原料之一。因此，建立一種利用原料來源廣泛、價(jià)格低廉的且含碳量高的桐殼來制備活性炭的制備成為重要的課題。由于原料為農(nóng)林廢棄物，成本低且制備過程簡(jiǎn)單、節(jié)能，因此，利用桐殼 制備活性炭既解決了廢棄桐殼給桐油工業(yè)所帶來的環(huán)境問題，實(shí)現(xiàn)了固體廢棄 物的資源化，又可為水處理工業(yè)提供一種低廉、高效的活性炭吸附材料。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是利用來源廣、價(jià)格低廉的且含碳量高的桐殼為原料，以水 蒸氣、二氧化碳、氧氣或空氣等氧化性氣體為活化劑進(jìn)行物理活化的方法，制備出各項(xiàng)物性指標(biāo)均達(dá)到國家優(yōu)質(zhì)活性炭標(biāo)準(zhǔn)的活性炭。采用的技術(shù)方案是1) 在連續(xù)通入速率為200 300mL/min的N2保護(hù)下，于經(jīng)加熱高溫爐中 將經(jīng)過破碎、洗凈的桐殼進(jìn)行加熱炭化，加熱炭化溫度控制在400 600 'C之間， 加熱炭化時(shí)間控制在卯 130min之間，以除去其中的可揮發(fā)成分，生成富碳的 炭化物。2) 繼續(xù)升溫至800 卯(TC之間，通入水蒸氣、二氧化碳、氧氣或空氣的 氧化性氣體，與炭化物發(fā)生活化反應(yīng)，使之在炭化物內(nèi)部形成發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu)。 經(jīng)0.5 24h活化反應(yīng)后，即制備出本發(fā)明所述的活性炭。通入水蒸氣或氧化性 氣體的速率為300 600 mL/min。


圖1是氣體氧化法制備桐殼基活性炭的方法流程圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例11)取500克的桐殼進(jìn)行破碎(100目)，用水洗凈，瀝干后置于高溫加熱 爐中。以200mL/min的速率先通入N2 10min后，啟動(dòng)加熱至500 。C，保持通 入N2，并維持溫度100min，進(jìn)行加熱炭化，以除去其中的可揮發(fā)成分，生成富碳的炭化物。2)繼續(xù)升溫至850 °C,以600 mL/min的速率通入水蒸氣氣體，與炭化物 發(fā)生活化反應(yīng)。經(jīng)4h活化反應(yīng)后，即制備出本發(fā)明所述的活性炭。實(shí)施例21) 取500克的桐殼進(jìn)行破碎(120目)，用水洗凈，瀝干后置于高溫加熱 爐中。以300 mL/min的速率先通入N2 15min后，啟動(dòng)加熱至600 。C，保持通 入N2，并維持溫度130min，進(jìn)行加熱炭化，以除去其中的可揮發(fā)成分，生成富 碳的炭化物。2) 繼續(xù)升溫至90(TC，以500mL/min的速率通入過濾、不含顆粒的空氣 氣體，與炭化物發(fā)生活化反應(yīng)。經(jīng)20h活化反應(yīng)后，即制備出本發(fā)明所述的活性炭。實(shí)施例31) 取500克的桐殼進(jìn)行破碎(90目)，用水洗凈，瀝干后置于高溫加熱 爐中。以250 mL/min的速率先通入N2 15min后，啟動(dòng)加熱至45(TC，保持通 AN2，并維持溫度110min，進(jìn)行加熱炭化，以除去其中的可揮發(fā)成分，生成富碳的炭化物。2) 繼續(xù)升溫至900 。C，以600mL/min的速率通入二氧化碳?xì)怏w，與炭化 物發(fā)生活化反應(yīng)。經(jīng)15h活化反應(yīng)后，即制備出本發(fā)明所述的活性炭。實(shí)施例41) 取500克的桐殼進(jìn)行破碎(90目)，用水洗凈，瀝干后置于高溫加熱 爐中。以250 mL/min的速率先通入N2 10min后，啟動(dòng)加熱至400 "C，保持通 AN2，并維持溫度120min，進(jìn)行加熱炭化，以除去其中的可揮發(fā)成分，生成富碳的炭化物。2) 繼續(xù)升溫至800 °C，以300 mL/min的速率通入二氧化碳?xì)怏w，與炭化 物發(fā)生活化反應(yīng)。經(jīng)lh活化反應(yīng)后，即制備出本發(fā)明所述的活性炭。
權(quán)利要求
1、一種氣體氧化法制備桐殼基活性炭的方法，其特征是1)在N2保護(hù)下，將桐殼進(jìn)行加熱炭化，加熱炭化溫度控制在400～600℃之間，加熱炭化時(shí)間控制在90～130min之間；2)繼續(xù)升溫至800～900℃之間，通入水蒸氣、二氧化碳、氧氣或空氣的氧化性氣體，與炭化物發(fā)生活化反應(yīng)，經(jīng)0.5～24h活化反應(yīng)后，即制備出桐殼基活性炭。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體氧化法制備桐殼基活性炭的方法,其特征是所 述的N2是以200 300 mL/min的速率連續(xù)通入的。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣體氧化法制備桐殼基活性炭的方法，其特征是所 述的水蒸氣或氧化性氣體是以300 600 mL/min的速率連續(xù)通入的。
全文摘要
本發(fā)明涉及活性炭制備方法，具體說涉及一種利用具有氧化性的氣體，將油桐種子榨取桐油時(shí)產(chǎn)生的桐殼制備成活性炭的方法。其特征是1)在N₂保護(hù)下，于400～600℃的加熱高溫爐中將經(jīng)過破碎、洗凈的桐殼進(jìn)行加熱炭化，生成富碳的炭化物；2)升溫至800～900℃之間，通入氧化性氣體進(jìn)行活化反應(yīng)。由于部分發(fā)明有的原料為農(nóng)林加工廢棄物，成本低且制備過程簡(jiǎn)單、節(jié)能，因此，利用桐殼制備活性炭既解決了廢棄桐殼給桐油工業(yè)所帶來的環(huán)境問題，實(shí)現(xiàn)了固體廢棄物的資源化，又可為水處理工業(yè)提供一種低廉、高效的活性炭吸附材料。
文檔編號(hào)C01B31/10GK101332991SQ200810071499
公開日2008年12月31日 申請(qǐng)日期2008年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月31日
發(fā)明者劉欣萍, 周丕嚴(yán), 林云珠, 肖荔人, 兢 許, 錢慶榮, 陳慶華, 黃寶銓 申請(qǐng)人:福建師范大學(xué)