專(zhuān)利名稱(chēng)：一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法。
背景技術(shù)：
氫氧化鎂功能廣泛，作為阻燃劑兼具阻燃、抑煙、阻滴、抗酸以及填充等 功能，且本身無(wú)毒無(wú)味，燃燒時(shí)不產(chǎn)生有毒氣體和腐蝕氣體，不腐蝕模具，不
產(chǎn)生二次污染。尤其適合與加工溫度高的PP、 PA等聚合物配合使用。普通氫氧 化鎂多為六方晶型或無(wú)定形晶體，它的晶體碎片中最大長(zhǎng)度與最小長(zhǎng)度之比一 般小于5，且在(101)方位的扭曲值較大，這使得當(dāng)它作為阻燃劑填充到塑料中去 時(shí)，對(duì)材料的機(jī)械強(qiáng)度影響很大，尤其是沖擊強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率下降很多，同時(shí)所 得到的樹(shù)脂混合物在熔化成型時(shí)的加工流動(dòng)性能惡化，成型后的制品外觀常常 出現(xiàn)銀紋。采用納米氫氧化鎂做阻燃劑可以有效避免上述缺陷。
納米氫氧化鎂還可以在化工行業(yè)作為催化劑及制造其它鎂的化合物、陶瓷 玻璃等原料，在醫(yī)學(xué)上亦可用作抑酸劑等。由于氫氧化鎂是一種表面極性很強(qiáng) 的化合物，常規(guī)方法合成的產(chǎn)物往往比表面積大、粒子間易于團(tuán)聚，直接影響 添加到高分子中時(shí)的分散性及相溶性，影響復(fù)合材料的加工性能，如何利用簡(jiǎn) 單、低成本工藝大規(guī)模地制備性能良好的氫氧化鎂正成為人們?nèi)找骊P(guān)注的焦點(diǎn)。
常用制備納米材料的方法有直接沉淀法、均勻沉淀法、超重力和水熱法等合
成方法。其中以水熱工藝最為簡(jiǎn)單，且成本低、產(chǎn)量大、易于控制等優(yōu)點(diǎn)，目 前已成為一種制備納米材料的有效方法。傳統(tǒng)水熱法制備氫氧化鎂， 一般以氫
氧化鈉為礦化劑來(lái)合成氫氧化鎂(Y. Ding， G.T. Zhang, H. Wu, B. Hai， L.B. Wang, Y.T. Qian,Chem. Mater.， 13,435-440(2001))，但該方法需要添加一定分散劑，其具 有生成物顆粒分散不均勻，形狀不規(guī)則等缺點(diǎn)(Y.D. Li， M. Sui, Y. Ding， G.H. Zhang, J. Zhuang, C. Wang， Adv. Mater. 12 (11) (2000) 818)。本文提出的新型水熱 工藝，以水合肼作為礦化劑，無(wú)需任何絡(luò)合劑或表面活性劑的輔助，實(shí)現(xiàn)了形 狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片的合成，對(duì)工業(yè)合成氫氧化鎂納米片有一定的意 義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法，是以硝酸鎂、 水合肼為反應(yīng)物，通過(guò)水熱法合成，無(wú)需任何絡(luò)合劑或表面活性劑的輔助，實(shí)現(xiàn)了形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片的合成。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下
1) 將硝酸鎂溶于去離子水中，控制硝酸鎂的摩爾濃度為0.01~0.2摩爾/升， 攪拌；
2) 磁力攪拌下向上述溶液中加入摩爾數(shù)為硝酸鎂1.2~3倍摩爾數(shù)的水合肼 (N2H4，H20)，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌；
3) 將最終配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80 90%， 在150 20(TC下處理6~24小時(shí)；
4) 將處理好的溶液離心、干燥就獲得了形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片。 本發(fā)明具有的有益效果是-
本發(fā)明是以硝酸鎂為反應(yīng)物，水合肼為礦化劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的水熱工藝合成 出形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片，避開(kāi)了傳統(tǒng)水熱方法需要加入絡(luò)合劑或者 表面活性劑的輔助，該納米片直徑約500納米，厚度約40納米，呈六方片狀結(jié)構(gòu)， 粒徑均一，具有較好的分散性。


圖1是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的XRD圖譜；
圖2是實(shí)施例1所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片；
圖3是實(shí)施例2所得樣品100 370'C之間的原位XRD圖譜，其中(a) 100 。C; (b) 200°C; (c) 300°C; (d) 330°C; (e) 370°C;
圖4是實(shí)施例3所得樣品的透射電鏡照片；
圖5是實(shí)施對(duì)比例所得樣品的掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:
取1.58克硝酸鎂(Mg(N03)2，2H20)溶于80毫升去離子水中，硝酸鎂摩爾濃 度為0.107摩爾/升，攪拌3分鐘后，加入0.642g水合肼(N2H《H20，純度80%)， 水合肼摩爾濃度為0.1284摩爾/升，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌8分鐘，把上述配 好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%，內(nèi)襯容積為100毫 升。該溶液在15(TC下處理24小時(shí)，把處理好的溶液離心、干燥，獲得形狀規(guī) 則的氫氧化鎂六方納米片。圖1是該產(chǎn)物的XRD圖譜，圖中各個(gè)衍射峰位置與 氫氧化鎂(Mg(OH)2)的標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No. 07-0239)—致，說(shuō)明所得樣品為單一 相的Mg(OH)2。圖2(a)， 2(b)為本例所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片，從圖2(b)中可以 看出產(chǎn)物為六方片狀結(jié)構(gòu)，直徑約500納米，厚度約40納米，粒徑均勻，分散性好。
實(shí)施例2:
將0.1472克硝酸鎂溶于80毫升去離子水中，硝酸鎂摩爾濃度為0.01摩爾/ 升，攪拌4分鐘后，加入0.15克水合肼(N2BrH20，純度80%)，水合肼摩爾濃 度為0.03摩爾/升，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘，把上述配好的溶液放入 聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80%，內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在 200'C下處理15小時(shí)，把處理好的溶液離心、干燥。圖3是該產(chǎn)物100 370°C 之間的原位XRD圖，從圖中可以看出，在20為38。左右有明顯衍射峰，當(dāng)溫度 低于330'C時(shí)，隨著溫度升高，該衍射峰強(qiáng)度逐漸減弱，當(dāng)溫度升至37(TC時(shí)， 該衍射峰消失，結(jié)果表明在33(TC到37(TC之間，氫氧化鎂發(fā)生了脫水反應(yīng)。氫 氧化鎂受熱發(fā)生脫水反應(yīng)吸收0.77kJ/g的熱量，從而抑制了溫度的上升，降低燃 燒速度，同時(shí)產(chǎn)生的水蒸氣能稀釋可燃性氣體，起到有效的阻燃作用。
實(shí)施例3:
將3.128克硝酸鎂溶于85毫升去離子水中，硝酸鎂摩爾濃度為0.2摩爾/升， 攪拌5分鐘后，加入2.125克水合肼(N2HrH20，純度80%)，水合肼摩爾濃度為 0.4摩爾/升，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌12分鐘，把上述配好的溶液放入聚四氟 乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為90%，內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在200。C 下處理6小時(shí)，把處理好的溶液離心、干燥。圖4為樣品的透射電鏡照片和電 子衍射花樣圖(插圖)，從圖4可以清晰觀察出，產(chǎn)物為粒徑分布均勻的薄片狀。 從電子衍射花樣分析可知產(chǎn)物具有六方結(jié)構(gòu)。
對(duì)比例
將1.58克硝酸鎂溶于80毫升去離子水中，硝酸鎂摩爾濃度為0.107摩爾/ 升，攪拌5分鐘后，加入0.41g氫氧化鈉，氫氧化鈉摩爾濃度為0.1284摩爾/升， 形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌10分鐘，把上述配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高 壓釜中，填充度為80%，內(nèi)襯容積為100毫升。該溶液在150'C下處理24小時(shí)， 把處理好的溶液離心、干燥。圖5為本例所得產(chǎn)物的掃描電鏡照片，可以看出 氫氧化鎂顆粒形狀不規(guī)則，且易于團(tuán)聚。
權(quán)利要求
1、一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將硝酸鎂溶于去離子水中，控制硝酸鎂的摩爾濃度為0.01～0.2摩爾/升，攪拌；2)磁力攪拌下向上述溶液中加入摩爾數(shù)為硝酸鎂1.2～3倍摩爾數(shù)的水合肼，形成白色沉淀，繼續(xù)攪拌；3)將最終配好的溶液放入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓釜中，填充度為80～90％，在150～200℃下處理6～24小時(shí)；4)將處理好的溶液離心、干燥就獲得了形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法，其特征在 于采用水熱工藝，以水合肼作為礦化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氫氧化鎂六方納米片的合成方法。將一定摩爾硝酸鎂和水合肼溶于去離子水中，充分?jǐn)嚢栊纬砂咨恋恚瑢⑸鲜雠浜玫娜芤悍湃敫邏焊校畛涠葹?0～90％，在150～200℃處理6～24小時(shí)；最后將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了規(guī)則氫氧化鎂六方納米片。本發(fā)明以水合肼作為礦化劑，無(wú)需任何絡(luò)合劑或表面活性劑的輔助，實(shí)現(xiàn)了形狀規(guī)則的氫氧化鎂六方納米片的合成，該納米片直徑約500納米，厚度約40納米，呈六方片狀結(jié)構(gòu)，粒徑均一，具有較好的分散性。對(duì)工業(yè)合成氫氧化鎂納米片有一定的意義。
文檔編號(hào)C01F5/20GK101607722SQ20081006192
公開(kāi)日2009年12月23日 申請(qǐng)日期2008年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月27日
發(fā)明者姚奎鴻, 王耐艷, 祝洪良, 金達(dá)萊, 高林輝 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)