專利名稱：一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煤系高嶺巖或粉煤灰資源化深加工利用領(lǐng)域，特別是一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
煤系高嶺巖和粉煤灰在傳統(tǒng)上被用作水泥、陶瓷原料、造紙、涂料和填料，鑒于國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)鋁土礦資源嚴(yán)重短缺，近年來(lái)煤系高嶺巖和粉煤灰也被用作生產(chǎn)氧化鋁的原料，目前因產(chǎn)品定位主要是一些初加工的低附加值產(chǎn)品，資源利用不充分、經(jīng)濟(jì)效益不明顯。
片狀氧化鋁除具有氧化鋁本身的優(yōu)良的物化性能外，還由于其在厚度尺度上為納米級(jí)或近于納米級(jí)，徑向尺度上為微米級(jí)，從而兼有納米粉體和微米粉體的雙重特性，既能與其它活性基團(tuán)有效結(jié)合，又不易發(fā)生團(tuán)聚；人工合成的片狀氧化鋁粉體純度高、面厚比可調(diào)，粉體本身近乎無(wú)色透明。在珠光顏料、化妝品、汽車面漆、填料及磨料領(lǐng)域等中有巨大的應(yīng)用潛力。
酸法處理煤系高嶺巖或粉煤灰制備片狀氧化鋁的主要技術(shù)難點(diǎn)在于1)凈化去除浸提液中的鐵、錳等雜質(zhì)離子，特別是鐵離子的去除，常見的除鐵方法如萃取、離子交換、重結(jié)晶、堿介質(zhì)除鐵等技術(shù)不能達(dá)到經(jīng)濟(jì)有效除鐵目的；2)氧化鋁晶形難以控制，片狀氧化鋁通常用熔鹽法、高溫?zé)Y(jié)法、水熱法、涂膜法、機(jī)械法等制備，通常這些方法步驟復(fù)雜，工藝條件要求嚴(yán)格，產(chǎn)品純度低，成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法。
以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法是以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料，經(jīng)粉碎、磁選、煅燒、酸浸提得鋁鹽，經(jīng)純化、精制、整形后熱解制得片狀超細(xì)氧化鋁，具體步驟如下1)將煤系高嶺巖或粉煤灰烘干，粉碎，干法磁選，然后在550～850℃下煅燒1～4小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為20～35％的酸混合，在100～250℃下浸提1～4小時(shí)；過(guò)濾或離心分離，即得鋁鹽溶液；2)將步驟1)制得的鋁鹽溶液用堿調(diào)節(jié)pH至3～5，過(guò)濾或離心分離，得到純化鋁鹽溶液；
3)將步驟2)所得純化鋁鹽溶液蒸發(fā)濃縮至飽和加入整形劑，按鋁∶整形劑的摩爾比為1∶50～300，冷卻至室溫，析出鋁鹽，經(jīng)過(guò)濾或離心分離，即得精制片狀鋁鹽；母液循環(huán)利用。
4)將步驟3)所得精制片狀鋁鹽放入煅燒爐熱解，以2～20℃/min的速率升溫至400～500℃，保溫1～2小時(shí)；然后以100～200℃/min的速率升溫至1000～1300℃，保溫1～2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
所述的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。整形劑為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或它們之間的復(fù)配物。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的比較所具有的優(yōu)點(diǎn)是制備工藝簡(jiǎn)單，操作條件溫和，原料便宜易得，母液可循環(huán)利用，成本低；制備的片狀超細(xì)氧化鋁形貌規(guī)整、粒徑均勻、粒度分布窄，面厚比大。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法，通過(guò)控制體系的pH條件，使鋁浸提液中的鐵、錳、鉛等雜質(zhì)大部分以沉淀的形式去除，再將經(jīng)純化的鋁鹽溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，加入沉淀劑、整形劑，用鹽析法重結(jié)晶，得到精制的片狀鋁鹽。所用的沉淀劑、整形劑是同一類有機(jī)酸，即甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或它們之間的復(fù)配物。
本發(fā)明的以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法，其特征在于將精制片狀鋁鹽通過(guò)程序升溫，高溫煅燒，分別控制脫水和酸根以及氧化鋁相轉(zhuǎn)變階段的升溫速率，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
本發(fā)明結(jié)合以下實(shí)例作進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限于實(shí)施例中所涉及的內(nèi)容。
實(shí)施例11)將煤系高嶺巖烘干，粉碎，干法磁選，然后在550℃下煅燒4小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為20％的硫酸混合，在250℃下浸提1小時(shí)；過(guò)濾，即得硫酸鋁溶液；2)將步驟1)制得的硫酸鋁溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至3，過(guò)濾，得到純化硫酸鋁溶液；3)將步驟2)所得純化硫酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶甲酸的摩爾比為1∶50的比例加入甲酸，冷卻至室溫，析出硫酸鋁，過(guò)濾，即得精制片狀硫酸鋁；母液循環(huán)利用。
4)將步驟3)所得精制片狀硫酸鋁放入煅燒爐熱解，以2℃/min的速率升溫至400℃，保溫1小時(shí)；然后以100℃/min的速率升溫至1000℃，保溫1小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例21)將粉煤灰烘干，粉碎，干法磁選，然后在850℃下煅燒1小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為35％的硝酸混合，在100℃下浸提4小時(shí)；離心分離，即得硝酸鋁溶液；2)將步驟1)制得的硝酸鋁溶液用碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至5，離心分離，得到純化硝酸鋁溶液；3)將步驟2)所得純化硝酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶乙酸的摩爾比為1∶300的比例加入乙酸，冷卻至室溫，析出硝酸鋁，離心分離，即得精制片狀硝酸鋁；母液循環(huán)利用。
4)將步驟3)所得精制片狀硝酸鋁放入煅燒爐熱解，以20℃/min的速率升溫至500℃，保溫2小時(shí)；然后以200℃/min的速率升溫至1300℃，保溫2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例31)將煤系高嶺巖烘干，粉碎，干法磁選，然后在650℃下煅燒3小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為30％的鹽酸混合，在125℃下浸提4小時(shí)；過(guò)濾，即得氯化鋁溶液；2)將步驟1)制得的氯化鋁溶液用碳酸鈉調(diào)節(jié)pH至5，離心分離，得到純化氯化鋁溶液；3)將步驟2)所得純化氯化鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶丙酸的摩爾比為1∶50的比例加入丙酸，冷卻至室溫，析出氯化鋁，經(jīng)過(guò)濾或離心分離，即得精制片狀氯化鋁，母液循環(huán)利用；4)將步驟3)所得精制片狀氯化鋁放入煅燒爐，以2℃/min的速率升溫至500℃，保溫2小時(shí)；然后以200℃/min的速率升溫至1300℃，保溫1小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例41)將煤系高嶺巖烘干，粉碎，干法磁選，然后在750℃下煅燒1小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為30％的硝酸混合，在125℃下浸提3.5小時(shí)；過(guò)濾，即得硝酸鋁溶液；2)將步驟1)制得的硝酸鋁溶液的pH調(diào)至3，過(guò)濾或離心分離，得到純化硝酸鋁溶液；
3)將步驟2)所得純化硝酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶丁酸的摩爾比為1∶100的比例加入丁酸，冷卻至室溫，析出硝酸鋁，經(jīng)過(guò)濾或離心分離，即得精制片狀硝酸鋁，母液循環(huán)利用；4)將步驟3)所得精制片狀硝酸鋁鋁放入煅燒爐，以20℃/min的速率升溫至500℃，保溫1小時(shí)；然后以100℃/min的速率升溫至1000℃，保溫2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例51)將煤系高嶺巖烘干，粉碎，干法磁選，然后在850℃下煅燒1小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為35％的硫酸混合，在125℃下浸提3.5小時(shí)；過(guò)濾，即得硫酸鋁溶液；2)將步驟1)制得的硫酸鋁溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4，過(guò)濾或離心分離，得到純化硫酸鋁溶液；3)將步驟2)所得純化硫酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶丙酸的摩爾比為1∶150摩爾比的比例加入丙酸，冷卻至室溫，析出硫酸鋁，過(guò)濾，即得精制片狀硫酸鋁，母液循環(huán)利用；4)將步驟3)所得精制片狀硫酸鋁放入煅燒爐，以5℃/min的速率升溫至500℃，保溫1.5小時(shí)；然后以200℃/min的速率升溫至1200℃，保溫2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
實(shí)施例61)將粉煤灰烘干，粉碎，干法磁選，然后在850℃下煅燒1小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為35％的硫酸混合，在125℃下浸提3.5小時(shí)；過(guò)濾，即得硫酸鋁溶液；2)將步驟1)制得的硫酸鋁溶液用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4，過(guò)濾或離心分離，得到純化硫酸鋁溶液；3)將步驟2)所得純化硫酸鋁溶液蒸發(fā)濃縮至飽和，按鋁∶丙酸的摩爾比為1∶150的比例加入丙酸，冷卻至室溫，析出硫酸鋁，過(guò)濾，即得精制片狀硫酸鋁，母液循環(huán)利用；4)將步驟3)所得精制片狀硫酸鋁放入煅燒爐，以5℃/min的速率升溫至500℃，保溫1.5小時(shí)；然后以200℃/min的速率升溫至1200℃，保溫2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法，其特征在于它是以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料，經(jīng)粉碎、磁選、煅燒、酸浸提得鋁鹽，經(jīng)純化、精制、整形后熱解制得片狀超細(xì)氧化鋁，具體步驟如下1)將煤系高嶺巖或粉煤灰烘干，粉碎，干法磁選，然后在550～850℃下煅燒1～4小時(shí)，與質(zhì)量百分比濃度為20～35％的酸混合，在100～250℃下浸提1～4小時(shí)；過(guò)濾或離心分離，即得鋁鹽溶液；2)將步驟1)制得的鋁鹽溶液用堿調(diào)節(jié)pH至3～5，過(guò)濾或離心分離，得到純化鋁鹽溶液；3)將步驟2)所得純化鋁鹽溶液蒸發(fā)濃縮至飽和加入整形劑，按鋁∶整形劑的摩爾比為1∶50～300，冷卻至室溫，析出鋁鹽，經(jīng)過(guò)濾或離心分離，即得精制片狀鋁鹽；母液循環(huán)利用。4)將步驟3)所得精制片狀鋁鹽放入煅燒爐熱解，以2～20℃/min的速率升溫至400～500℃，保溫1～2小時(shí)；然后以100～200℃/min的速率升溫至1000～1300℃，保溫1～2小時(shí)，得片狀超細(xì)氧化鋁產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法，其特征在于所述的酸為鹽酸、硫酸或硝酸。
3.如權(quán)利要求1所述的一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法，其特征在于所述的整形劑為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或它們之間的復(fù)配物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀氧化鋁的方法。它是以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料，經(jīng)粉碎、磁選、高溫煅燒、酸浸提得鋁鹽，經(jīng)純化、精制、結(jié)晶和整形后熱解制得片狀超細(xì)氧化鋁。本發(fā)明的以煤系高嶺巖或粉煤灰為原料制備片狀超細(xì)氧化鋁的方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)不能經(jīng)濟(jì)有效地凈化去除浸提液中的鐵等雜質(zhì)離子和氧化鋁晶形難以控制的問(wèn)題，制備工藝簡(jiǎn)單，操作條件溫和，制備的片狀超細(xì)氧化鋁形貌規(guī)整、粒徑均勻、粒度分布窄，面厚比大。
文檔編號(hào)C01F7/20GK101045543SQ20071006843
公開日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2007年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月8日
發(fā)明者夏枚生, 葉瑛, 鄔黛黛, 張平萍, 陳雪剛, 張孝彬, 程繼鵬 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)