專利名稱：一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
塑料、橡膠、合成纖維等高分子材料的廣泛使用，給人類的生活帶來了巨大的便利，也是人類走向現(xiàn)代化的重要標(biāo)志，但這些材料的易燃性問題也引起公眾輿論及各國政府有關(guān)機構(gòu)的重視。
氫氧化鎂作為無機添加型阻燃劑，具有阻燃、抑煙、無毒、不揮發(fā)、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、高效促基材成炭作用和除酸能力等優(yōu)點。由于表面含有大量的酸性親水基團(tuán)-羥基，吸水率較大，易形成團(tuán)聚體，一般與基體樹脂之間的相容性和加工流動性較差，為了克服這一缺點，需要對納米氫氧化鎂進(jìn)行表面改性，提高其表面的親油性，從而改善兩者間的相容性和分散性?，F(xiàn)有的表面改性納米氫氧化鎂的制備方法大部分集中在干法改性上，如中科院近化物理研究所的楊庚成等人利用干法改性來制備表面活性氫氧化鎂，專利號為CN1224041A，北京化工大學(xué)的劉立華等人也是利用干法改性來制備表面改性納米氫氧化鎂(劉立華，宋云華，陳建銘，郭奮。北京化工大學(xué)學(xué)報，2004，31(3)p31)；在干法改性上就是先制備出氫氧化鎂粉體，然后再對粉體進(jìn)行表面改性，吳健松等人利用水熱法制備阻燃球形氫氧化鎂(吳健松，李財花，李海民。無機鹽工業(yè)，2006(3))發(fā)明的另一種方法是利用水熱合成一步得到改性納米氫氧化鎂，這些方法的工藝條件復(fù)雜，對設(shè)備的要求很高，而且能耗也比較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是提供一種工藝簡單、能耗低的制備表面改性納米氫氧化鎂的工藝。
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的一定溫度下，將表面改性劑配制成一定pH值的水溶液，充分?jǐn)嚢?，混合均勻，為溶液A；將一定量的可溶性鎂鹽加入去離子水中，溶解后配成溶液B；利用反相沉淀法，劇烈攪拌下將溶液B滴加于溶液A中，形成白色凝膠，室溫下陳化，洗滌、過濾、干燥，得到表面改性納米氫氧化鎂粉體，納米粉體的粒徑為20～100nm。
本發(fā)明的合成方法包括如下步驟(1)、將可溶性鎂鹽用總?cè)芙庥盟康?0～70％配成鎂鹽溶液；(2)、將表面改性劑和堿用總?cè)芙庥盟康?0～60％配成混合溶液；(3)、在20～100℃下，將鎂鹽溶液滴加入到混合溶液中，劇烈攪拌1～10小時，室溫陳化2～24小時；(4)、過濾，并用去離子水洗滌至pH6～8，真空烘箱干燥，得到表面改性納米氫氧化鎂。
其中各物質(zhì)的摩爾比為可溶性鎂鹽∶表面改性劑∶溶解用水∶堿＝1∶0.005～0.05∶80～100∶2～10。
所用的表面改性劑為陰離子表面活性劑，包括烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、α-烯基磺酸鹽或醇醚羧酸鹽等。
所述的烷基硫酸鹽包括十二烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉或十六烷基硫酸鈉等。
所述的烷基苯磺酸鈉包括十二烷基磺酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉或十六烷基磺酸鈉等所述的α-烯基磺酸鹽包括C8～10H18～22CH＝CH-SO3Na或C10～12H22～26CH＝CH-CH2SO3Na等。
所述的醇醚羧酸鹽包括C8～10H18～22(EO)9OCH2COONa、C8～10H18～22(EO)3OCH2COONa、C8～10H18～22(EO)10.5OCH2COONa或C12～14H22～26(EO)7OCH2COONa等。
所用的鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、碳酸鎂或硝酸鎂等可溶性無機鎂鹽。
所用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或乙二胺等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點本發(fā)明采用反相沉淀法，通過一步反應(yīng)來制備具有親油表面的納米氫氧化鎂，具有合成的產(chǎn)品晶型完整，合成工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
具體實施例方式
實施例1室溫下，將十二烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑0.6g溶于30ml去離子水中，配成均勻溶液，氫氧化鈉30.0g溶于150ml去離子水中，形成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入氫氧化鈉溶液中，攪拌，得到溶液A；將六水合氯化鎂50.8g溶于250ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；20℃下將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH6，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例2室溫下，將十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑0.8g溶于50ml去離子水中，配成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入200ml濃度為3.5mol/L的氨水溶液中，攪拌，得到溶液A；將七水硫酸鎂43.2g溶于230ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；50℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH8，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例3室溫下，40℃下，將C8～10H18～22(EO)9OCH2COONa陰離子表面活性劑4g溶于30ml去離子水中，配成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入100ml濃度為2.5mol/L的氨水中，攪拌，得到溶液A；將六水合氯化鎂20.3g溶于70ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；40℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH7，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例4室溫下，將十二烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑0.5g溶于20ml去離子水中，配成均勻溶液，氫氧化鈉20.1g溶于220ml去離子水中，形成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入氫氧化鈉溶液中，攪拌，得到溶液A；將七水硫酸鎂60.6g溶于200ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；50℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH6，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例5室溫下，將十二烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑3g溶于10ml去離子水中，配成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入60ml濃度為1.0mol/L的氨水中，攪拌，得到溶液A；將六水合氯化鎂10.2g溶于20ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；30℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH7，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例6室溫下，20℃下，將C8～10H18～22(EO)9OCH2COONa陰離子表面活性劑1g溶于30ml去離子水中，配成均勻溶液，然后將表面活性劑溶液倒入300ml濃度為2.5mol/L的氨水中，攪拌，得到溶液A；將六水合氯化鎂50.7g溶于200ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；20℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH6，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例7室溫下，將α-烯基磺酸鹽陰離子表面活性劑1g溶于50ml去離子水中，配成均勻溶液，氫氧化鈉20.0g溶于200ml去離子水中，配成一定濃度的溶液，然后將表面活性劑溶液倒入氫氧化鈉溶液中，攪拌，得到溶液A；將六水合氯化鎂50.9g溶于200ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；40℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH8，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
實施例8室溫下，將十二烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑0.8g溶于10ml去離子水中，配成均勻溶液，氫氧化鉀16g溶于90ml去離子水中，配成一定濃度的溶液，，然后將表面活性劑溶液倒入氫氧化鈉溶液中，攪拌，得到溶液A；將碳酸鎂13.2g溶于100ml去離子水中，配成均勻溶液，得到溶液B；30℃下，將溶液B滴加入溶液A中，劇烈攪拌4小時，室溫陳化2天，過濾，去離子水洗滌至pH6，室溫干燥，于80℃真空烘箱中干燥8小時，得到表面改性納米氫氧化鎂。
權(quán)利要求
1.一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)、將可溶性鎂鹽用總?cè)芙庥盟康?0～70％配成鎂鹽溶液；(2)、將表面改性劑和堿用總?cè)芙庥盟康?0～60％配成混合溶液；(3)、在20～100℃下，將鎂鹽溶液滴加入到混合溶液中，劇烈攪拌1～10小時，室溫陳化2～24小時；(4)、過濾，并用去離子水洗滌至pH6～8，真空烘箱干燥，得到表面改性納米氫氧化鎂。其中各物質(zhì)的摩爾比為可溶性鎂鹽∶表面改性劑∶溶解用水∶堿＝1∶0.005～0.05∶80～100∶2～10。
2.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的表面改性劑為陰離子表面活性劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、α-烯基磺酸鹽或醇醚羧酸鹽。
4.如權(quán)利要求3所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的所述的烷基硫酸鹽為十二烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉或十六烷基硫酸鈉。
5.如權(quán)利要求3所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的烷基苯磺酸鈉為十二烷基磺酸鈉、十四烷基苯磺酸鈉或十六烷基磺酸鈉。
6.如權(quán)利要求3所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的α-烯基磺酸鹽為C8～10H18～22CH＝CH-SO3Na或C10～12H22～26CH＝CH-CH2SO3Na。
7.如權(quán)利要求3所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的醇醚羧酸鹽為C8～10H18～22(EO)9OCH2COONa、C8～10H18～22(EO)3OCH2COONa、C8～10H18～22(EO)10.5OCH2COONa或C12～14H22～26(EO)7OCH2COONa。
8.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、碳酸鎂或硝酸鎂。
9.如權(quán)利要求1所述的一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法，其特征在所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水或乙二胺。
全文摘要
一種表面改性納米氫氧化鎂的制備方法是將可溶性鎂鹽配成鎂鹽溶液，表面改性劑和堿配成混合溶液，在20～100℃下，將鎂鹽溶液滴加入到混合溶液中，劇烈攪拌1～10小時，室溫陳化2～24小時，過濾，并用去離子水洗滌至pH6～8，真空烘箱干燥，得到表面改性納米氫氧化鎂。本發(fā)明具有制備的樣品晶型完整，制備工藝簡單，反應(yīng)條件溫和的優(yōu)點。
文檔編號C01F5/22GK101054190SQ20071006182
公開日2007年10月17日 申請日期2007年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日
發(fā)明者杜志平, 臺秀梅, 趙永紅, 王萬緒, 張廣良, 劉曉英 申請人:中國日用化學(xué)工業(yè)研究院