專利名稱：一種制備氧化鎂納米棒的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一維納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及氧化鎂納米棒制備的新工藝。
背景技術(shù)：
氧化鎂納米棒是一種新型的無(wú)機(jī)功能材料，作為復(fù)合材料增強(qiáng)劑，能夠顯著提高基體材料的機(jī)械力學(xué)性能。1997年9月27日《Science》雜志已經(jīng)報(bào)道過(guò)，把氧化鎂納米棒加到(Bi，Pb)-2223超導(dǎo)材料中，使超導(dǎo)體的載流密度提高10倍，氧化鎂納米棒不僅化學(xué)性穩(wěn)定，不會(huì)將雜質(zhì)帶入到超導(dǎo)體中，而且能顯著提高超導(dǎo)體的機(jī)械強(qiáng)度。此外，納米氧化鎂納米棒與高聚物或其他材料復(fù)合有良好的微波吸收功能。采用氧化鎂納米棒，不需要燒結(jié)助劑便可以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)而制成致密的細(xì)晶陶瓷，這種陶瓷可望發(fā)展成為在高溫、高腐蝕條件下使用的尖端材料。因此，氧化鎂納米棒在復(fù)合材料、超導(dǎo)體、陶瓷、搪瓷、醫(yī)學(xué)、化妝品、油漆、紙張和航空等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。目前，氧化鎂納米棒的制備方法以氣相法為主，美國(guó)哈佛大學(xué)的楊培東和C.M.Lieber于1996年首先提出使用鎂蒸氣氧化法制備氧化鎂納米棒，并于1999年獲得美國(guó)專利。清華大學(xué)的李建保等The effect of Mg vapor source on the formation ofMgO whiskers and sheets.Journal of Crystal Growth，2002，(245)163-170采用碳熱還原法產(chǎn)生鎂蒸汽，然后在不同的催化劑存在條件下沉積在硼粉末上，制備出了表面性能各異的氧化鎂納米棒。清華大學(xué)的董亞杰等Fabrication ofdecorated MgO crystalline fibers[J].Materials Tesearch Bulletin，2003，(38)445-452首先在水熱條件下通過(guò)水解MgSO4的氨水溶液合成氫氧化鎂納米棒，然后對(duì)合成的氫氧化鎂納米棒進(jìn)行后續(xù)的水熱處理，最終得到了氧化鎂納米棒。此外，還有中國(guó)科學(xué)院固體物理研究所的崔峙等提出的氯化鎂蒸汽法?，F(xiàn)有氧化鎂納米棒的制備方法包括化學(xué)氣相反應(yīng)法和熱分解前驅(qū)物法，但這些方法所需的反應(yīng)溫度高，能耗大，成本較高；這將會(huì)限制其大規(guī)模生產(chǎn)。因此，尋求低溫制備技術(shù)是非常迫切的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種低溫制備氧化鎂納米棒的新工藝，本方法具有工藝簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、生產(chǎn)生本低廉、易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種制備氧化鎂納米棒的新方法，包括直接沉淀法制備氫氧化鎂納米棒和煅燒氫氧化鎂納米棒得到氧化鎂納米棒，其工藝步驟是(1)首先配制醇/水體積比為1∶10-10∶1的溶液作為反應(yīng)溶劑，同時(shí)配制濃度為0.01mol/l-5mol/l的堿溶液；(2)將堿式氯化鎂納米棒放入反應(yīng)器中，1克堿式氯化鎂納米棒加入反應(yīng)溶劑5ml-100ml，同時(shí)加入反應(yīng)溶劑體積1％-5％的分散劑，攪拌并加熱至283K-373K；(3)1克堿式氯化鎂納米棒加入堿溶液5-80ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完畢后，將反應(yīng)體系陳化6-48小時(shí)；(4)將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾洗滌后，在303K-525K的溫度下干燥2-12小時(shí)，得到氫氧化鎂納米棒；(5)將裝有氫氧化鎂納米棒的坩鍋放入馬弗爐中，以2-50℃/min的升溫速率對(duì)馬弗爐進(jìn)行加熱，在625K-1578K的溫度下煅燒1-10小時(shí)，得到最終的氧化鎂納米棒產(chǎn)品。所述的反應(yīng)溶劑中的醇為乙醇，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述的分散劑為聚乙二醇-400。
本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是1、本發(fā)明所使用的原料價(jià)格低廉、易得、制備成本低、反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；2、本發(fā)明合成的氧化鎂納米棒具有良好的分散性和均勻性、形貌規(guī)則、單晶體結(jié)晶性能良好。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明的工藝流程簡(jiǎn)圖。
圖2是本發(fā)明制備出的氫氧化鎂納米棒的透射電鏡照片。
圖3是本發(fā)明制備出的氫氧化鎂納米棒的XRD分析圖譜。
圖4是本發(fā)明制備出的氧化鎂納米棒的透射電鏡圖。
圖5是本發(fā)明制備出的氧化鎂納米棒的選區(qū)電在衍射圖樣。
圖6是本發(fā)明制備出的氧化鎂納米棒的XRD分析圖譜。
具體實(shí)施例方式
(1)首先配制乙醇/水體積比為1∶1的溶液作為反應(yīng)溶劑，同時(shí)配制濃度為1.5mol/l的氫氧化鈉水溶液作為堿溶液；(2)將堿式氯化鎂納米棒放入反應(yīng)器中，1克堿式氯化鎂納米棒粉體加入反應(yīng)溶劑20ml，加入反應(yīng)溶劑體積2％的分散劑聚乙二醇-400，攪拌并加熱至340K；(3)1克堿式氯化鎂納米棒加入氫氧化鈉水溶液20ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完畢后，將反應(yīng)體系陳化12小時(shí)；(4)將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾洗滌后，在423K的溫度下干燥5小時(shí)，得到直徑為100-150nm，長(zhǎng)約3-5μm的氫氧化鎂納米棒；(5)將裝有氫氧化鎂納米棒的坩鍋放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速率對(duì)馬弗爐進(jìn)行加熱，在773K的溫度下煅燒5小時(shí)，得到直徑約40-150nm，長(zhǎng)約1-2μm的氧化鎂納米棒產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種制備氧化鎂納米棒的新方法，其特征在于，包括直接沉淀法制備氫氧化鎂納米棒和煅燒氫氧化鎂納米棒得到氧化鎂納米棒，工藝步驟是(1)首先配制醇/水體積比為1∶10-10∶1的溶液作為反應(yīng)溶劑，同時(shí)配制濃度為0.01mol/l-5mol/l的堿溶液；(2)將堿式氯化鎂納米棒放入反應(yīng)器中，1克堿式氯化鎂納米棒加入反應(yīng)溶劑5ml-100ml，同時(shí)加入反應(yīng)溶劑體積1％-5％的分散劑，攪拌并加熱至283K-373K；(3)1克堿式氯化鎂納米棒加入堿溶液5-80ml，采用恒流泵滴加的方式加入，滴加完畢后，將反應(yīng)體系陳化6-48小時(shí)；(4)將反應(yīng)產(chǎn)物過(guò)濾洗滌后，在303K-525K的溫度下干燥2-12小時(shí)，得到氫氧化鎂納米棒；(5)將裝有氫氧化鎂納米棒的坩鍋放入馬弗爐中，以2-50℃/min的升溫速率對(duì)馬弗爐進(jìn)行加熱，在625K-1578K的溫度下煅燒1-10小時(shí)，得到最終的氧化鎂納米棒產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化鎂納米棒的方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溶劑中的醇為乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化鎂納米棒的方法，其特征在于，所述的堿溶液為氫氧化鈉溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氧化鎂納米棒的方法，其特征在于，所述的分散劑為聚乙二醇一400。
全文摘要
本發(fā)明屬于一維納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。主要內(nèi)容是首先以堿式氯化鎂納米棒與堿溶液為原料，采用直接沉淀法制備出直徑為100－150nm，長(zhǎng)約3－5μm的氫氧化鎂納米棒，然后煅燒氫氧化鎂納米棒，最后得到具有單晶結(jié)構(gòu)的直徑40－150nm，長(zhǎng)1－2μm的氧化鎂納米棒。該方法解決了氣相法制備氧化鎂納米棒時(shí)反應(yīng)溫度高、能耗大、成本高的問(wèn)題，且操作工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F5/08GK1769176SQ20051004735
公開日2006年5月10日 申請(qǐng)日期2005年10月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月5日
發(fā)明者王寶和, 于才淵, 張文博, 范方榮 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)