專利名稱：用于富集氨的方法和裝置的制作方法
相關(guān)申請的交叉參考本申請要求2003年8月13日申請的美國臨時申請60/494729的優(yōu)先權(quán)。
背景技術(shù)：
1.發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及用于富集其中含有金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)和/或水分的粗氨物流的方法和裝置。
2.現(xiàn)有技術(shù)的描述在半導(dǎo)體生產(chǎn)中將氨用于除去大量各種雜質(zhì)，包括水分、氣體雜質(zhì)和金屬。氣體雜質(zhì)包括氧、氮、氫、一氧化碳和二氧化碳。金屬包括鈉、鉀、鋁、鈣、鐵、鎳、鉻、銅、錳和鋅。
需要能夠回收和循環(huán)在半導(dǎo)體生產(chǎn)中使用的氨。回收和循環(huán)將會節(jié)約原料成本并降低工藝過程的污水。氨中雜質(zhì)的存在妨礙了直接回收和循環(huán)。
美國專利US6065306公開了一種用于從粗氨物流中除去雜質(zhì)的方法。通過經(jīng)由變溫吸附(temperature swing adsorption)裝置除去水分和經(jīng)由氣體分離膜除去氣體雜質(zhì)可以對粗氨物流進行富集。
因此需要具有一種能夠回收和循環(huán)氨的方法和裝置。還需要具有一種能夠富集粗氨物流的方法和裝置。還需要具有一種能夠從粗氨物流中回收水分、金屬和氣體雜質(zhì)的方法和裝置。還需要具有一種能夠富集半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝中的粗氨物流的方法和裝置。
已經(jīng)令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了一種能夠回收和循環(huán)氨的方法和裝置。還令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了一種能夠回收和循環(huán)半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝中氨的方法和裝置。還令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了一種能夠富集粗氨物流的方法和裝置。還令人驚奇地發(fā)現(xiàn)了一種能夠富集氨并除去水分、金屬雜質(zhì)和氣體雜質(zhì)的方法和裝置。
發(fā)明概述一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的方法。粗氨物流冷凝形成液態(tài)粗氨流。將蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜與液態(tài)粗氨物流進行接觸，形成富集氨的蒸汽流，將其以滲透物的形式除去。當(dāng)粗氨物流源自生產(chǎn)設(shè)備時，富集氨的蒸汽流可以循環(huán)回到該生產(chǎn)設(shè)備中。
一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的方法。該方法包括下述步驟a)輸送粗氨物流到第一分離器，該分離器保持在足以形成第一粗氨液態(tài)流和第一粗氨蒸汽流的條件下；b)將氣體分離膜與第一粗氨蒸汽流接觸以形成第一富集氨的蒸汽流，將其以滲透物的形式除去；c)輸送第一富集氨的蒸汽流到第一分離器；d)輸送第一粗氨液態(tài)流到第二分離器，該分離器保持在足以形成第二粗氨液態(tài)流和作為產(chǎn)物物流的第二富集氨的蒸汽流的條件下；e)將氣體蒸餾膜與第二粗氨液態(tài)流接觸以形成第三富集氨的蒸汽流，將其以滲透物的形式除去；然后f)輸送第三富集氨的蒸汽流到所述第一分離器。
一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的裝置。該裝置具有a)用于冷凝該粗氨物流以形成液態(tài)粗氨物流的冷凝器和b)蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜，它們可以從所述液態(tài)粗氨物流中分離出一種富集氨的蒸汽的滲透物物流。
一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的裝置。該裝置具有a)第一分離器，它能夠形成第一粗氨液態(tài)流和第一粗氨蒸汽流；b)氣體分離膜，它能夠從第一粗氨蒸汽中分離出第一富集氨的蒸汽流；c)第一導(dǎo)管，它是用來輸送第一富集氨的蒸汽流到第一分離器中；d)第二導(dǎo)管，它是用來輸送所述第一粗氨液態(tài)流到第二分離器中，其中，第二分離器能夠從所述第一粗氨液態(tài)流中分離出第二粗氨液態(tài)流和作為產(chǎn)物流的第二富集氨的蒸汽流；e)氣體蒸餾膜，它能夠從所述第二粗氨液態(tài)流中分離出第三富集氨的蒸汽流；和f)第三導(dǎo)管，它是用來輸送第三富集氨的蒸汽流到第一分離器中。


本發(fā)明的實施方案借助于本文中的多個附圖進行概括性說明。
圖1表示本發(fā)明的方法和裝置的一種實施方案的示意圖。
圖2表示本發(fā)明的方法和裝置的另一種實施方案的示意圖。
圖3表示本發(fā)明的方法和裝置的又一種實施方案的示意圖。
圖4表示本發(fā)明的方法和裝置的又一種實施方案的示意圖。
發(fā)明詳述當(dāng)其源自生產(chǎn)設(shè)備時，粗氨通常呈蒸汽形式。通過降低溫度和/或提高壓力可以將蒸汽冷凝到接近液態(tài)。冷凝裝置(冷凝器)可采取任何冷凝和/或壓力容器的形式，其中，溫度和/或壓力和/或體積可以進行調(diào)節(jié)。溫度范圍通常是在約-30℃至約10℃之間變化。壓力范圍通常是在約1.18至約6.075絕對大氣壓之間變化。粗氨液體可以是任意已知的熱動力學(xué)形式，諸如臨界液體或常規(guī)液體。
在冷凝之后，粗氨液體與蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜接觸，得到富集氨蒸汽。蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜釋放出氨蒸汽，但保留了大部分滲余物形式的金屬雜質(zhì)和/或水分。
滲透蒸發(fā)膜一般通過在滲余物側(cè)吸附液體、擴散流過該膜然后在滲透物側(cè)脫附來進行操作。蒸餾膜一般通過蒸發(fā)和擴散流過膜微孔結(jié)構(gòu)而進行操作。操作溫度的范圍通常是在約-30℃至約10℃之間變化。在-30下，操作壓力的范圍通常至少是約1.18絕對大氣壓。在10下，操作壓力通常至少是約6.075絕對大氣壓。優(yōu)選地，在選定壓力下，該膜的操作溫度是在約0℃至約5℃的范圍內(nèi)，使得氨在該溫度下能夠液化。對于膜蒸餾來說，在任何操作溫度下氨的壓力都不應(yīng)該超過選用膜的侵入壓力(intrusion pressure)，在該壓力下氨將會滲透到該膜的微孔結(jié)構(gòu)中。
蒸餾膜通常由微孔材料組成，其包括微孔聚合物。蒸餾膜材料是疏水性的。膜的表面通常不能被水和氨所濕潤。微孔膜的常規(guī)孔徑在約0.1至約100微米間變化。優(yōu)選的膜孔徑在約0.1至約5微米間變化。最優(yōu)選的膜孔徑大約是0.2微米。微孔膜可由各種不同聚合物制成，包括聚偏氟乙烯(PVDF)、Teflon(PTFE)和聚丙烯。
滲透蒸發(fā)膜材料通常是用于氣體分離膜的物質(zhì)的致密材料。如果使用滲透蒸發(fā)膜，則由于致密膜不存在侵入壓力，所以也就不存在侵入壓力的限制。
然后通過使之流過氣體分離組件以形成進一步富集的氨蒸汽通過除去大部分氣體雜質(zhì)任選地將從蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜組件留出的富集氨蒸汽進一步進行富集。該組件具有氣體分離膜，它能夠允許氨蒸汽流過，但保留了大部分滲余物形式的氣體雜質(zhì)。氣體分離膜通常由聚合物材料制成的致密膜組成。優(yōu)選材料為NAFION聚合物(E.I.du Pont de Nemours and Co.)。NAFION是四氟乙烯和全氟3，6-二氧雜-4-甲基-7-辛烯-磺酸的共聚物。另一種有用材料為乙烷-丙烯三元共聚物和聚氯丁二烯。
在氣體分離組件中，污染的氨產(chǎn)物流用工藝壓縮機或其它裝置進行壓縮，以提高進料壓力至計算的壓力，從而防止氨在該工藝過程進行的溫度下發(fā)生液化。該工藝過程可在約-30℃至約30℃之間變化的溫度下進行。優(yōu)選地，該溫度在約-30℃至10℃之間變化。在-30下，壓力應(yīng)當(dāng)?shù)陀诩s1.18絕對大氣壓。在10下，壓力應(yīng)當(dāng)?shù)陀诩s6.075絕對大氣壓。最優(yōu)選的溫度是約0℃至約5℃。將氨物流冷卻，然后將其引入到至少一個膜中。如果該工藝過程在室溫以下進行，則將壓縮的進料物流在換熱器內(nèi)冷卻。例如，一類換熱器是一種兩通道、板-肋裝置，其中將液體冷卻劑(諸如的自液體冷卻罐)作為冷卻劑物流輸送流過換熱器。將冷卻的進料物流輸送到膜組件，該膜組件位于填充有隔熱材料的低溫箱的內(nèi)部。氣體分離組件可以是一個單一組件或裝置，也可以是一系列的兩個或多個這類組件或裝置。
如果需要進行氨循環(huán)，則可通過本領(lǐng)域已知的任何方法將富集的氨蒸汽直接或間接地輸送到生產(chǎn)設(shè)備之中。從蒸餾膜、滲透蒸發(fā)膜或氣體分離膜流出的富集氨的蒸汽具有相對低的溫度和壓力。此外，一些氨業(yè)已損失在滲余物物流和其它工藝損失之中。所以，在返回到生產(chǎn)設(shè)備之前，需要將富集氨的蒸汽轉(zhuǎn)換為更高的溫度和壓力并補充損失的氨。
在優(yōu)選的方法中，將從蒸餾膜、滲透蒸發(fā)膜或氣體分離膜流出的富集氨的蒸汽冷凝并向其中添加補充的氨，以形成富集氨的液體。然后該富集氨的液體蒸發(fā)并輸送到生產(chǎn)設(shè)備中以供使用。用來形成富集氨液體的冷凝裝置可以是本領(lǐng)域已知的任何冷凝裝置(冷凝器)，包括上述的那些冷凝裝置。優(yōu)選用于此應(yīng)用的冷凝裝置是熱泵冷凝器。冷凝溫度和壓力如上所述。用來形成富集氨的蒸汽的蒸發(fā)裝置可以是本領(lǐng)域已知的任何蒸發(fā)裝置，諸如熱泵蒸發(fā)器或兩通道板肋換熱器。優(yōu)選的蒸發(fā)裝置為熱泵蒸發(fā)器。
盡管工業(yè)實踐中遇到的粗氨物流的污染物的含量將會變動，但是，自半導(dǎo)體生產(chǎn)設(shè)備中流出的典型粗氨通常在進料中含有約100ppm的雜質(zhì)。這些雜質(zhì)通常包括氮、氧、氫、一氧化碳、二氧化碳、烴、有機物、水分和金屬。自本發(fā)明方法得到的加工后的氨產(chǎn)物流通常含有約10ppm或更低的所述雜質(zhì)。
本發(fā)明的裝置的一種實施方案如圖1所示，并且由數(shù)字標(biāo)記10概括表示。裝置10表示一種半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝或其中將氨用于清潔目的并且是連續(xù)循環(huán)的生產(chǎn)工藝。裝置10具有設(shè)備14和18，它們概括性地圖示了制備作為工藝副產(chǎn)物的粗氨的生產(chǎn)設(shè)備。設(shè)備14和18的具體結(jié)構(gòu)或功能或設(shè)備的數(shù)目對本發(fā)明不是關(guān)鍵性的。將接近蒸汽形式的粗氨通過導(dǎo)管16和19(它們匯合為導(dǎo)管20)輸送到冷凝器22。如果希望或需要的話，將壓縮機(圖中未畫出)或過濾器(圖中未畫出)安裝在設(shè)備14/18和冷凝器22之間。在冷凝器22中，通過降低溫度和/或提高壓力將粗氨冷凝到接近液態(tài)。將粗氨液體通過導(dǎo)管24輸送到蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜組件26中。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)可安裝在冷凝器22和組件26之間。組件26具有膜29，它具有滲余物側(cè)28和滲透物側(cè)30。將滲余物物流31從膜29的滲余物側(cè)28取出。滲余物物流31是氨連同含量升高的金屬和/或水分污染物的濃縮物。在滲余物物流31中金屬和水分污染物的相對量高于冷凝粗氨中的量。氨在滲透物側(cè)30以第一富集氨的蒸汽形式蒸發(fā)，并通過導(dǎo)管32流到熱泵冷凝器34。將第一富集氨的蒸汽在冷凝器34中通過溫度降低和/或壓力提高而進行冷凝。補充的氨在冷凝器34加入，以形成富集氨的液體，將其通過導(dǎo)管36輸送到熱泵蒸發(fā)器38。在蒸發(fā)器38中，富集氨的液體蒸發(fā)形成第二富集氨的蒸汽，將其通過導(dǎo)管40輸送到設(shè)備14和18以供生產(chǎn)工藝使用。裝置10具有閥門15、17、33、39和41以調(diào)節(jié)其中流過的各種工藝物流的流量。
本發(fā)明的裝置的另一種實施方案如圖2所示，并且由數(shù)字標(biāo)記42概括表示。裝置42表示其中將氨用于清潔目的并且是連續(xù)循環(huán)的生產(chǎn)工藝。裝置42具有設(shè)備46和50，它們概括性地圖示了制備作為工藝副產(chǎn)物的粗氨的生產(chǎn)設(shè)備。設(shè)備46和50的具體結(jié)構(gòu)或功能或設(shè)備的數(shù)目，對本發(fā)明不是關(guān)鍵性的。將粗氨物流通過導(dǎo)管48和52(它們匯合為導(dǎo)管53)輸送到冷凝器54。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)或過濾器(圖中未畫出)可安裝在設(shè)備46/50和冷凝器54之間。在冷凝器54中，通過降低溫度和/或提高壓力將粗氨冷凝到接近液態(tài)。將粗氨液體通過導(dǎo)管56輸送到蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜組件58。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)可安裝在冷凝器54和組件58之間。組件58具有膜61，它具有滲余物側(cè)60和滲透物側(cè)62。將滲余物物流60從膜61的滲余物側(cè)60取出。滲余物物流59是氨和含量升高的金屬和/或水分污染物的濃縮物。氨蒸汽從滲透物側(cè)62以第一富集氨的蒸汽形式蒸發(fā)，并通過導(dǎo)管63將其輸送到氣體分離組件64。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)可安裝在組件58和組件64之間。組件64具有滲余物側(cè)66、膜67和滲透物側(cè)68。將滲余物物流69從膜67的滲余物側(cè)66取出。物流69是氨和含量升高的氣體雜質(zhì)的蒸汽濃縮物。第一富集氨的蒸汽流過組件64得到進一步富集的氨蒸汽，將其稱作第二富集蒸汽，將其通過導(dǎo)管70輸送到熱泵冷凝器72。將第二富集氨的蒸汽通過溫度降低和/或壓力提高在冷凝器72中冷凝。補充的氨在冷凝器72加入，以形成富集氨液體，將其通過導(dǎo)管74輸送到熱泵蒸發(fā)器76。在蒸發(fā)器76中，富集氨的液體蒸發(fā)形成第三富集氨蒸汽，將其通過導(dǎo)管78輸送到設(shè)備46和50以供生產(chǎn)工藝使用。裝置42具有閥門85、87、115、124和126以調(diào)節(jié)其中流過的各種工藝物流的流量。
本發(fā)明的裝置的又一種實施方案如圖3所示，并且由數(shù)字標(biāo)記80概括表示。裝置80表示一種其中將氨用于清潔目的并且是連續(xù)循環(huán)的半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝。裝置80具有設(shè)備84和88，它們概括性地圖示了制備作為工藝副產(chǎn)物的粗氨的生產(chǎn)設(shè)備。設(shè)備84和88的具體結(jié)構(gòu)或功能或設(shè)備的數(shù)目對本發(fā)明不是關(guān)鍵性的。將粗氨物流通過導(dǎo)管86和90(它們匯合為導(dǎo)管91)輸送到TSA裝置92。TSA是指變溫吸附器(temperature swing adsorber)。TSA裝置92從粗氨物流中除去部分或基本全部的水分。將粗氨物流通過導(dǎo)管94從TSA裝置92輸送到冷凝器96。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)或過濾器(圖中未畫出)可安裝在設(shè)備84/88和TSA裝置92或冷凝器96之間。在冷凝器96中，通過降低溫度和/或提高壓力將粗氨冷凝到接近液態(tài)以形成粗氨液體。將粗氨液體通過導(dǎo)管98輸送到蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜組件100。如果希望或需要的話，壓縮機(圖中未畫出)可安裝在冷凝器96和組件100之間。組件100具有膜103，它具有滲余物側(cè)102和滲透物側(cè)104。將滲余物物流99從膜103的滲余物側(cè)28取出。滲余物物流99是氨和含量升高的金屬和/或水分污染物的濃縮物。氨蒸汽從滲透物側(cè)104以第一富集氨的蒸汽形式蒸發(fā)，并通過導(dǎo)管106流到氣體分離組件108。如果希望或需要的話，壓縮機可安裝在組件100和組件108之間。組件108具有氣體分離膜111。膜111具有滲余物側(cè)110和滲透物側(cè)112。將滲余物物流113從膜111的滲余物側(cè)110取出。物流113是氨和含量升高的氣體雜質(zhì)的蒸汽濃縮物。將膜111與第一富集氨蒸汽的接觸，得到第二富集氨蒸汽，將其通過導(dǎo)管114輸送到熱泵冷凝器116。將第二富集氨的蒸汽通過溫度降低和/或壓力提高在冷凝器116中冷凝。補充的氨在冷凝器116加入，以形成富集氨的液體，將其通過導(dǎo)管118輸送到熱泵蒸發(fā)器120。在蒸發(fā)器120中，富集氨的液體蒸發(fā)形成第三富集氨的蒸汽，將其通過導(dǎo)管122輸送到設(shè)備84和88以供生產(chǎn)工藝使用。裝置80具有閥門85、87、115、124和126以調(diào)節(jié)其中流過的各種工藝物流的流量。
本發(fā)明的裝置的又一種實施方案如圖4所示，并且由數(shù)字標(biāo)記130概括表示。裝置130表示一種其中將氨用于清潔目的并且是連續(xù)循環(huán)的生產(chǎn)工藝。裝置130具有設(shè)備134和138，它們概括性地圖示了制備作為工藝副產(chǎn)物的粗氨的生產(chǎn)設(shè)備。設(shè)備134和138的具體結(jié)構(gòu)或功能或設(shè)備的數(shù)目對本發(fā)明不是關(guān)鍵性的。將粗氨蒸汽通過導(dǎo)管137和139(它們匯合為導(dǎo)管140)輸送。導(dǎo)管140并入導(dǎo)管142中，它將該粗氨蒸汽通過過濾器144輸送到冷凝器146中。在冷凝器146中，通過調(diào)節(jié)溫度、體積和壓力可以保持汽相148和液相150之間的平衡。希望將容器146的汽相148保持在約1.18絕對大氣壓，并且將溫度保持在約-30℃。將該氨蒸汽通過導(dǎo)管152從容器146輸送到氣體分離組件160中。組件160具有致密聚合物材料制成的膜158。膜158具有滲余物側(cè)154和滲透物側(cè)156。膜158允許氨蒸汽通過，但不允許氣體雜質(zhì)通過。將滲余物物流162從膜158的滲余物側(cè)154取出。滲余物物流162是氨蒸汽連同含量升高的氣體雜質(zhì)的濃縮物。將流出組件160的富集的氨通過導(dǎo)管168借助于真空泵170的作用輸送到導(dǎo)管142，以返回到冷凝器146。將液態(tài)粗氨通過導(dǎo)管172借助于真空泵174從容器146輸送到熱泵蒸發(fā)器176。在蒸發(fā)器176中，通過調(diào)節(jié)體積、溫度和壓力可以保持汽相178和液相180之間的平衡。希望將蒸發(fā)器176的汽相178保持在約750psig，并且將溫度保持在約90℃。通過導(dǎo)管206和過濾器208將該富集氨的蒸汽從蒸發(fā)器176輸送到設(shè)備134和138中，以供生產(chǎn)工藝使用。將從蒸發(fā)器176流出的粗氨液體通過導(dǎo)管182輸送到蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜組件186中。組件186具有膜192，它具有滲余物側(cè)188和滲透物側(cè)190。膜192由致密或微孔聚合物材料構(gòu)成。將滲余物物流194從膜192的滲余物側(cè)188取出。滲余物物流194是氨連同含量升高的金屬雜質(zhì)和水的濃縮物。滲余物物流194中金屬雜質(zhì)的相對含量高于自蒸發(fā)器176流出的粗氨液體的含量。氨在滲透物側(cè)190蒸發(fā)，形成富集氨的蒸汽，并通過導(dǎo)管198借助于真空泵200的作用將其輸送到容器146。補充的氨通過導(dǎo)售204添加到蒸發(fā)器176中。蒸餾/滲透蒸發(fā)膜組件186、氣體分離組件160、冷凝器146和蒸發(fā)器176的操作條件如前所述。裝置130具有閥門135、136、164、184、196、202、210和212以調(diào)節(jié)流過這些導(dǎo)管的各種工藝物流的流量。
圖4所公開的類型的第一分離器保持并維持足以提供汽相和液相的條件即體積水平、溫度和壓力。第一分離器的尺寸由粗氨的生產(chǎn)量確定，使得具有能夠提供汽相的足夠頂部空間。第一分離器可以是任意冷凝和/或貯存容器或罐的形式，其中，溫度和/或壓力可進行調(diào)節(jié)。優(yōu)選第一分離器為冷凝器。冷凝器的溫度范圍優(yōu)選在約-30℃至10℃之間變化。在-30℃下，壓力應(yīng)該是約1.18絕對大氣壓。在此進料壓力時，為了產(chǎn)生膜滲透的驅(qū)動力，在該膜的滲透物側(cè)需要一個真空泵。在這些條件下，冷凝器不需要壓縮機。在10℃下，壓力應(yīng)該是約6.075絕對大氣壓。在此溫度下，在進入該冷凝器之前，需要壓縮機壓縮該氨物流。在這些條件下，對于膜裝置而不需要真空泵。最優(yōu)選的操作溫度范圍是約0℃至約5℃。在任何情況下，都將膜裝置的操作壓力維持在低于相應(yīng)冷凝溫度的氨蒸汽壓，以避免氨在該膜裝置中的冷凝。操作壓力可通過使用壓力限制設(shè)備和/或提高氨溫度略微高于該冷凝溫度而進行調(diào)節(jié)。
圖4所公開的類型的第二分離器保持并維持足以提供汽相和液相的條件即體積水平、溫度和壓力。第二分離器的尺寸由粗氨的生產(chǎn)量確定，使得具有能夠提供汽相的足夠頂部空間。第二分離器的操作溫度和壓力通常高于第一分離器的操作溫度和壓力，因為需要在升高的溫度和壓力下向生產(chǎn)設(shè)備提供富集氨的蒸汽。最優(yōu)選的操作壓力是表壓約750磅/平方英寸(psig)。第二分離器可以是任意的加工處理和/或貯存容器或罐或熱泵蒸發(fā)器的形式，其中，溫度和/或壓力可進行調(diào)節(jié)。熱泵蒸發(fā)器是最優(yōu)選的。
在圖4所公開的類型的蒸發(fā)器中，溫度可根據(jù)生產(chǎn)設(shè)備所需要的蒸汽壓設(shè)定為任意數(shù)值。例如，如果生產(chǎn)設(shè)備需要750psig的入口氨壓力，則蒸發(fā)溫度可設(shè)定在約90℃。氨液體在該冷凝器和蒸發(fā)器間的傳遞利用壓縮機、優(yōu)選通過熱泵裝置進行，正如美國專利申請序列號09/383699中所描述的那樣。
本發(fā)明的方法可以根據(jù)需要進行連續(xù)或半連續(xù)的操作。連續(xù)操作是優(yōu)選的。
對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，應(yīng)該能夠理解本發(fā)明的方法和裝置具有或采用諸如泵、壓縮機、流量調(diào)節(jié)器、數(shù)字或模擬儀表、熱電偶等之類的輔助裝置。
本發(fā)明可用于半導(dǎo)體生產(chǎn)工藝中。本發(fā)明特別適用于氮化鎵半導(dǎo)體的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明還適用于其它采用氨作為清潔劑和洗凈劑的生產(chǎn)工藝。
下述是本發(fā)明的非限定性實施例。除非另外規(guī)定，所有百分數(shù)和份數(shù)都是以重量計。
實施例進行試驗以研究本發(fā)明所述氣體分離膜的潛在性能。在穿過膜(從Nafion聚合物制造)的壓力是約0.5大氣壓時，當(dāng)操作溫度從約23℃降低到約4℃下，發(fā)現(xiàn)氨的滲透率從約16778barrer提高到約45015barrer。由于降低溫度而導(dǎo)致的滲透率增加隨著驅(qū)動力(給定下游壓力的進料壓力)的提高而提高。
繼續(xù)進行試驗以測定雜質(zhì)的滲透性。將這些結(jié)果匯總在下表中。
進料溫度對膜的分離效率的影響

由前述可以看出，氨的回收率百分數(shù)和氨純度隨著溫度降低而提高。
應(yīng)該能夠理解成，前述的說明僅是解釋性說明本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出各種不同的備選方案和改進方案而沒有偏離本發(fā)明。因此，本領(lǐng)域應(yīng)當(dāng)包括所附權(quán)利要求范圍之內(nèi)的所有這類備選方案、改進方案和變體。
權(quán)利要求
1.一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的方法，該方法包括冷凝所述粗氨物流以形成液態(tài)粗氨物流；然后將蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜與所述液態(tài)粗氨物流接觸，其中，將富集氨的蒸汽流以滲透物的形式除去。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其中所述粗氨物流是源自生產(chǎn)設(shè)備，并將所述富集氨的蒸汽流循環(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備之中。
3.權(quán)利要求1所述的方法，其中將所述富集氨的蒸汽流與氣體分離膜接觸，將進一步富集的氨蒸汽流以滲透物的形式除去。
4.權(quán)利要求3所述的方法，其中所述粗氨物流源自生產(chǎn)設(shè)備，并將所述進一步富集氨的蒸汽流循環(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備之中。
5.權(quán)利要求3所述的方法，其中將所述粗氨物流在冷凝之前與熱變吸附器(thermal swing adsorber)接觸。
6.一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的方法，該方法包括通過第一分離器將所述粗氨物流分離成第一粗氨液態(tài)流和第一粗氨蒸汽流；將氣體分離膜與所述第一粗氨蒸汽流接觸，其中，將第一富集氨的蒸汽流以滲透物的形式除去；將所述第一富集氨的蒸汽流傳送到所述第一分離器；通過第二分離器將所述第一粗氨液態(tài)流分離成第二粗氨液體流和作為產(chǎn)物流形式的第二富集氨的蒸汽流；將氣體蒸餾膜與所述第二粗氨液體流接觸，其中，將第三富集氨的蒸汽流以滲透物的形式除去；然后將所述第三富集氨的蒸汽傳送到所述第一分離器。
7.權(quán)利要求6所述的方法，其中所述粗氨物流源自生產(chǎn)設(shè)備，并將所述產(chǎn)物流循環(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備中。
8.一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括用于冷凝所述粗氨物流以形成液態(tài)粗氨物流的冷凝器；和蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜，它能從所述液態(tài)粗氨物流制得富集氨的蒸汽滲透物。
9.權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，它還包括所述粗氨物流源于其中的生產(chǎn)設(shè)備以及能夠?qū)⑺龈患钡恼羝h(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備的導(dǎo)管。
10.權(quán)利要求8所述的系統(tǒng)，它還包括氣體分離膜，采用該氣體分離膜能夠從所述富集氨的蒸汽制得進一步富集氨的蒸汽滲透物。
11.權(quán)利要求10所述的系統(tǒng)，還它包括所述粗氨物流源于其中的生產(chǎn)設(shè)備以及能夠?qū)⑺鲞M一步富集氨的蒸汽循環(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備的導(dǎo)管。
12.權(quán)利要求10所述的系統(tǒng)，它還包括設(shè)置在所述冷凝器上游的熱變吸附器。
13.一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括第一分離器，它能夠從所述第一粗氨物流形成第一粗氨液態(tài)流和第一粗氨蒸汽流；氣體分離膜，它能夠從所述第一粗氨蒸汽流分離出第一富集氨的蒸汽流；第一導(dǎo)管，它是用來輸送所述第一富集氨的蒸汽流到所述第一分離器中；第二導(dǎo)管，它是用來輸送所述第一粗氨液態(tài)流到第二分離器中，其中，所述第二分離器能夠從所述第一粗氨液態(tài)流中分離出第二粗氨液態(tài)流和第二富集氨的蒸汽流；氣體蒸餾膜，它能夠從所述第二粗氨液態(tài)流中分離出第三富集氨的蒸汽流；和第三導(dǎo)管，它是用來輸送所述第三富集氨的蒸汽流到所述第一分離器中。
14.權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，它還包括所述粗氨物流源于其中的生產(chǎn)設(shè)備，并第四導(dǎo)管將所述產(chǎn)物流循環(huán)回到所述生產(chǎn)設(shè)備中。
全文摘要
一種用于富集其中含有水分和/或金屬雜質(zhì)和/或氣體雜質(zhì)的粗氨物流的方法。將粗氨物流冷凝形成液態(tài)粗氨物流。將蒸餾膜或滲透蒸發(fā)膜與該液態(tài)粗氨物流接觸以形成富集氨的蒸汽流，將其以滲透物的形式除去。當(dāng)該粗氨物流源于生產(chǎn)設(shè)備時，可以將該富集氨的蒸汽流循環(huán)回到該生產(chǎn)設(shè)備之中。還提供了一種用于富集粗氨物流的裝置。
文檔編號C01C1/02GK1590298SQ20041007948
公開日2005年3月9日 申請日期2004年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2003年8月13日
發(fā)明者W·季, A·I·謝利, P·J·沙德科斯基 申請人:波克股份有限公司