專利名稱:用管棒法制造具有纖芯和玻璃色層的光纖的方法
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用所謂管棒法制造具有纖芯和玻璃色層的光纖的方法。
管棒法這一工藝是從所周知的。在這種工藝中，通常是將由纖芯材料制成的芯棒安放于由色層材料制成的管子中，然后就可選擇地通過熱處理而使該管子先已收縮到該芯棒上之后，將該芯管組合體拉制成光纖。
人們確認在這種方法的某種改進實施例中(其中芯棒是由纖芯材料而色層是由石英玻璃組成的)，利用管棒法所制得的光纖有時在抗拉強度上不能滿足某些最低要求。
人們認為在確定最小抗拉強度(篩選)之際發(fā)生裂口的情況通常是由棒芯所安放的石英玻璃管的外表面或外表面下的稍深區(qū)域內(nèi)存在著污染物所造成的。
所述污染物可能是具有熔點高于石英玻璃的氧化物，例如氧化鋁、氧化鉻和二氧化鋯。在用石英晶體制成的商用石英玻璃管中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)在緊接管子外表面以下處會同時產(chǎn)生外來顆粒和外來顆粒的集聚物。
這些顆粒可能來源于制造過程。所述集聚物在管子的軸向和切線方向上的尺寸至多是100微米。它們存在于緊接管子外表面以下深度為10微米的區(qū)域中。
如果目的是要去除該被污染的表面區(qū)域，則對這種石英玻璃管進行浸蝕是有可能去除的，例如可用氫氟酸溶液。但是，在其表面上會形成許多小凹坑，同時在實踐中發(fā)現(xiàn)用這種方法是難于徹底去除對抗拉強度有有害影響的污染物的。
氧化顆粒形式的污染物能用熱處理來充份融化，以消除所述顆粒對于該制得光纖的機械性能的有害影響，本發(fā)明就是基于這種認識的。
根據(jù)本發(fā)明的方法的特征在于該方法的以下步驟是按以下順序進行的-在石英玻璃管的里面涂有一層纖芯玻璃;
-使該涂有內(nèi)層的管子收縮成同樣長或基本上同樣長的實心芯棒;
-將一石英玻璃管的外表面加熱至2100℃或更高，為時足以充分融化由存在于表面層的10微米深處的高熔點氧化物所組成的污染物，以消除對該制得的光纖的機械特性的有害影響;
-將該實心芯棒放入那預(yù)先經(jīng)熱處理過的石英玻璃管;
-然后將該芯棒和預(yù)先熱處理過的管子組合體拉制成光纖。
在這種方法中，有害的顆粒完全消失了、或者它們的尺寸變成很小而使得臨界斷裂極限不再按有害顆粒尺寸的關(guān)系而超出(格里菲思定律指出臨界斷裂極限與材料的不連續(xù)性長度倒數(shù)的平方根成正比關(guān)系)。
在本發(fā)明的方法中，可以使用眾所周知的內(nèi)部沉積法來制造光纖，例如MCVD(改進的化學汽相沉積法)和PCVD(等離子激活的化學汽相沉積法)，可參考例如公布在1982年9月在法國戛納(Cannes)召開的第八屆歐洲光通信會議的會刊(8ECOC)第108頁上由G.Koel博士所著的《不同的光纖制造方法的技術(shù)與經(jīng)濟情況》一文。
通過熱處理，該內(nèi)部涂復(fù)過的管子以通常方式進行收縮，在該熱處理過程中，該管子就在表面應(yīng)力和壓差的影響下收縮成一根芯棒。在該收縮期間，該管子被轉(zhuǎn)動。棒的長度等于或基本上等于開始時的管子長度。將最后所得到的芯棒放入石英玻璃管。石英玻璃管的內(nèi)徑僅需比芯棒的直徑大得使該芯棒可被容易地插入管子中即可。在該芯棒被插入石英玻璃管之前，要對管子進行熱處理。當該管子的近10微米深處被加熱到2100℃或更高時就足夠了。
為完成這樣一種加熱過程的合適裝置是要能在短時期內(nèi)傳遞大量熱能的熱源，例如氫氧燃燒器或等離子燃燒器。
最好是用等離子燃燒器，在這種燃燒器中，等離子體是在至少部分地是由分子氣體(例如氮和氧)所組成的氣體中形成的。這樣一種等離子體把熱能傳遞到所要加熱的表面的傳遞過程基本上是靠表面處的分離分子的重新結(jié)合而進行的。該氣體分子的結(jié)合能被釋放出來。這就在表面薄層中引起很高的溫度，因而外來顆粒的集聚物就能在幾秒鐘內(nèi)融化于石英玻璃中。
實踐證明在把石英玻璃管的外表面加熱到≥2100℃之前就將它進行濕態(tài)化學浸蝕處理是有利的。例如可以用一種含水的氫氟酸(它是一種例如按重量計為15-20%的氟化氫的水溶液)來進行浸蝕處理。在用氫氟酸進行浸蝕之際外來顆粒集聚物是不被浸蝕或幾乎不被浸蝕的，但其外圍的石英玻璃卻是被浸蝕的。在達到某一浸蝕深度(接近10微米)之后，各集聚物部分用很小的力就已經(jīng)可和表面松開，這種力是發(fā)生在(例如)淋洗掉浸蝕劑時際的。在表面中形成的孔穴就在后續(xù)的≥2100℃熱處理中幾秒鐘內(nèi)閉合;外來顆粒，如果有的話，仍存在于正在消失的孔穴中。可以推薦，在熱處理期間，要對石英玻璃管的里面加壓并保持在超過周圍的環(huán)境壓力。該過壓力約為(例如)50巴。由于這個結(jié)果，就防止了該管因在表面應(yīng)力影響下而收縮的、不可控制的內(nèi)、外管徑的變化。然而，這樣也就可以通過適當?shù)剡x擇該過壓力和熱處理而在可控方式下使管徑小于開始時的管徑，因而就可在芯棒和外管之間獲得更好的結(jié)合。
在本發(fā)明的方法的一個改進的實施例中，把最后形成的芯棒放入石英玻璃管，在此之后使石英玻璃管收縮到芯棒上去以形成一個實心組合體。然后再將該實心組合體的外表面放在2100℃或更高的溫度下加熱經(jīng)歷一段足以使存在于表面層10微米深處的高熔點氧化物組成的污染物充分融化的時間，以消除對制得的光纖機械特性的有害影響。在后續(xù)的步驟中，就將已經(jīng)熱處理過的實心組合體拉制成光纖。
在這個按本發(fā)明方法的改進實施例中，也可推薦將石英玻璃管的外表面進行濕態(tài)化學浸蝕處理。所述處理過程最好在管子與芯棒結(jié)合成實心組合體之前進行。
具有足以用于制造光纖的純度的商用石英玻璃管曾在其外部表面上呈現(xiàn)出若干基本上屬于ZrO2顆粒的集聚物，其顆粒的軸向和切線方向的尺寸為在10和100微米之間。其集聚物的厚度為幾個微米到最大10微米。實踐曾證明在不設(shè)法消除或融化該集聚物的情況下將管子收縮到芯棒上并拉制成光纖以后，在相對篩析試驗中的裂口幾乎總是因在緊接光纖表面的下面存在著ZrO2顆粒的集聚物的結(jié)果所造成。
當例如用按重量計為15%的HF水溶液來對石英玻璃管的表面進行濕態(tài)化學浸蝕處理時，實踐證明ZrO2顆粒集聚物是不能或幾乎不能浸蝕掉的。那污染物周圍的石英玻璃當然是浸蝕掉了。當臨界浸蝕深度達到近10微米時，各集聚物部分就在弱小的力(例如在用水淋洗掉浸蝕劑時產(chǎn)生的力)的影響下而松開。雖然，這樣得到的是粗糙的表面。但是在2100℃或更高溫度的熱處理中，幾秒種內(nèi)就可消除這種不平整現(xiàn)象并使剩余污染物消逝。
2100℃的熱處理的效果是通過利用能量散射分析X射線(EDAX)來測量出該表面上鋯的濃度分布而證實的。實踐證明，正如從表1所示，這個濃度分布取決于處理過程的持續(xù)時間。
表1
實踐證明ZeO2通過擴散而消逝。富有鋯的玻璃斑點使其直徑及時增加。正如從下面表2所示，這種斑點對根據(jù)篩析試驗所確定的抗拉強度沒有顯著的影響。
表2由于玻璃斑點而在相對篩析試驗中剔除的百分數(shù)不用熱處理接近35%利用本發(fā)明的濕態(tài)化學浸蝕和熱處理1%或更小在所有情況下該光纖直徑為125微米。
該光纖已曾通過將纖芯玻璃沉積在石英玻璃管的內(nèi)壁上而制得。在收縮成實心芯棒之后，利用管棒法形成石英玻璃色層。該纖芯直徑在拉制以后為50微米。
在某種篩析試驗中，從預(yù)制棒拉制成的整條光學玻璃光纖須經(jīng)受一定時期的恒定力。
這種試驗的目的是要證實該光學玻璃光纖長度上是否含有在光學玻璃纖維須經(jīng)比篩析試驗中小得多的力時所可能產(chǎn)生裂口的不連續(xù)性。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用所謂管棒法制造具有纖芯和玻璃色層的光纖的方法，其特征在于該方法包括按以下順序進行的各步驟--在石英玻璃管的內(nèi)側(cè)上設(shè)置一層纖芯玻璃；--使內(nèi)有涂層的管子收縮成同樣長度或基本上同樣長度的實心芯棒；--將石英玻璃管的外表面置于2100℃或更高的溫度下加熱，經(jīng)歷一段足以使存在于表層深度為10微米處的高熔點氧化物所組成的污染物融化的時間，以充分消除其對制得的光纖機械特性的有害影響；--將最后形成的芯棒置于預(yù)先經(jīng)過熱處理的石英玻璃管內(nèi)；--然后將芯棒和預(yù)先過熱處理的管子的組合體拉制成光纖。
2.如權(quán)利要求
1中所要求的一種方法，特征在于該管子的表面在其外表面被放在高于2100℃的溫度下加熱之前，須經(jīng)濕態(tài)化學浸蝕處理。
3.如權(quán)利要求
1中所要求的一種方法，特征在于將該管子的外表面利用至少部分地由分子氣體組成的氣體中所形成的等離子體在2100℃以上的溫度下加熱。
4.如權(quán)利要求
1中所要求的一種方法，特征在于在熱處理期間，該管子的內(nèi)部是處于超過環(huán)境壓力的壓力下的。
5.如權(quán)利要求
1中所要求的應(yīng)用所謂管棒法制造具有纖芯和玻璃色層的光纖的方法的一種改進方法，特征在于該方法包括按以下順序進行的各步驟-將一層纖芯玻璃設(shè)置在石英玻璃管的里面;-將內(nèi)有涂層的管子收縮成同樣長度或基本上同樣長度的實心芯棒;-將最后形成的芯棒置于石英玻璃管中;-使該石英玻璃管收縮到芯棒上以形成一個實心組合體;-將該實心組合體的外表面置于2100℃或更高的溫度上加熱一段足以使存在于表層深度為10微米處的高熔點氧化物所組成的污染物融化的時間，以充分消除其對制得的光纖機械特性的有害影響;-然后將該組合體拉制成光纖。
6.如權(quán)利要求
5中所要求的一種方法，特征在于在該管子外表面與芯棒結(jié)合成一個組合體之前，須經(jīng)一個濕態(tài)化學浸蝕處理。
7.如權(quán)利要求
5中所要求的方法，特征在于將該組合體的表面利用由至少一部分的分子氣體組成的氣體中所形成的等離子體在2100℃以上的溫度下加熱。
專利摘要
本發(fā)明涉及一種制造光纖的方法。其中，將石英玻璃管的里面涂上纖芯材料，將此組合體收縮成實心芯棒，然后將它插入石英玻璃管，之后，再將此組合體進行拉制。該石英玻璃管是熱處理過的，以消除其表面上的有害于最后制成的光纖的抗拉強度的污染物。
文檔編號C03B37/012GK87104844SQ87104844
公開日1988年1月27日 申請日期1987年7月11日
發(fā)明者雷內(nèi)·安德烈亞斯·瑪麗亞·普戶伊姆斯, 伊曼紐爾·帕潘尼科勞, 利恩德特·巴斯蒂恩·揚格林, 約翰尼斯·瑪麗亞·安東尼厄斯·范埃斯唐克 申請人:菲利浦光燈制造公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan